柴胡注射液中挥发性化学成分GC-MS分析

目的分析鉴定柴胡注射液中挥发油的化学成分组成,控制柴胡注射液质量以及减少不良反应的发生。方法采用顶空气相色谱-质谱-数据库(GC-MS-DS)联用技术及对照品比较法对其化学成分进行分离鉴定。结果 3个厂家及批次的柴胡注射液其挥发性成分共分离鉴定了28个化合物,有8种共有成分。结论柴胡注射液中挥发性化学成分主要有戊醛、己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、2-异丙基-5-甲基茴香醚等。     

醋炙柴胡对柴胡注射液中有效成分的影响

目的：探讨醋炙柴胡对柴胡注射液中有效成分的影响。方法：用北柴胡的生药及其醋炙品,加工制成柴胡注射液。挥发油的提取和注射剂的制备工艺不变,然后对柴胡注射液进行定性定量比较。结果：醋炙柴胡制成的主射齐】的鉴别和吸收度明显优于生柴胡。结论：生产柴胡注射液用醋炙柴胡为好。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

不同厂家生产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家香丹注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了40个不同厂家生产的香丹注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:40个不同厂家生产的香丹注射液在所含丹参酚酸类化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了香丹注射液中的19个丹参酚酸类成分。结论:方法可用于测定不同来源的香丹注射液中丹参的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。     

基于黄酮类水平评价不同厂家舒血宁注射液的质量

目的：根据黄酮类水平评价不同厂家舒血宁注射液的质量。方法：按舒血宁注射液质量标准指纹图谱方法测定黄酮类物质的峰面积,用因子分析法根据得分情况评价不同厂家产品质量。结果：厂家A的综合得分为0.059,厂家B的综合得分为-0.11,厂家C的综合得分为0.053。结论：因子分析法可用于复杂成分的中药注射液的质量评价,不同厂家黄酮类水平各有优劣,但从综合得分看,厂家B的整体质量水平最差,厂家A和C的质量水平相当。     

栽培狭叶柴胡皂苷a和d季节积累规律研究

目的：评价栽培狭叶柴胡的药材质量。方法：以野生狭叶柴胡做对照,采用高效液相色谱法测定不同时期栽培柴胡中的柴胡皂苷a和d含量的季节变化。结果：栽培品含量与野生品相近,在成株的不同发育时期均以萌动期和枯萎期含量低,营养生长期含量最高。结论：载培狭叶柴胡质量符合要求,与野生品相比并未降低。     

柴胡注射液质量考察

柴胡注射液在临床上有一定的疗效,目前全国生产柴胡注射液的厂家非常之多。我们在实际检验时发现不少柴胡注射液质量不稳定,不合格的现象时常有。10个省地方标准规定在276nm波长处的吸收度值应不小于0.45。为此我们对8个省12个药厂生产的19个批号的柴胡注射液进行紫外吸收度值的检验。根据药品标准规定的方法,检验结果,只有4个省5个药厂7个批号的柴胡注射液吸收度值符合质量标准的规定,合格率只达36.84％。     

栽培与野生狭叶柴胡药材总皂苷含量比较

目的：评价栽培狭叶柴胡的药材质量。方法：采用紫外分光光度法测定不同时期栽培狭叶柴胡和野生狭叶柴胡柴胡总皂苷含量的季节变化。结果与结论：栽培品总皂苷含量与野生品相近。栽培和野生不同发育时期均以萌动期和枯萎期总皂苷含量低,营养生长期含量最高。     

不同制备工艺柴胡注射液成分分析及质量标准探讨

目的比较不同工艺制备、市售柴胡注射液成分,对其质量标准进行探讨。方法紫外分光光度计对不同方法提取的柴胡注射液吸光度作比较,GC-MS法分析成分。结果酸浸法蒸馏制备的柴胡注射液吸光度最高,其次是酸浸盐析法、水蒸法和盐析法,市售最低;5种柴胡注射液中共鉴定出140种成分,其中酸浸法有60种,盐析法有52种,水蒸法有33种,酸浸盐析法有23种,市售有25种。结论建议修订柴胡注射液的质量标准,确认有效成分(正己醛、正庚醛、桉叶油醇、桃金娘烯醇、匙桉醇、桉叶素)的药效学作用,通过GC-MS法建立其检测标准。不建议使用酸浸法和酸浸盐析法提取柴胡注射液,同时应考虑对有害成分糠醛进行更严格的限制。     

不同批次维C银翘片主要成分含量分析

目的：对同厂家维C银翘片的含量进行分析。方法：采用《国家药品标准》WS3-B-4000-98-2003维C银翘片标准对同厂家、不同批号的样品进行含量测定,考察其质量。结果：18批样品含量全部符合规定,但样品维生素C（C6H8O6）、对乙酰氨基酚（C8H9NO2）含量等有高低之不同。结论：同厂家、不同批次维C银翘片的含量相对稳定     

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

目的 通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法 从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果 本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论 通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。     

多家复方丹参片质量测定

目的：以丹参酮ⅡA的含量为标准对四个厂家的复方丹参片进行质量考察.方法：采用转蓝法测定崩解时限.以HPLC检测丹参酮ⅡA的累积溶出百分率,提取威布尔分布溶出参数进行统计学处理.结果：统计学结果表明四个厂家复方丹参片的崩解时限差异显著（p〈0.01）,溶出度差异显著（p〈0.01）.结论：为了保证临床使用疗效,有必要将溶出度检测纳入到质量检测体系中.     

基于国家药品评价抽检探讨雷公藤多苷片的质量现状

雷公藤多苷片在临床上广泛用于治疗类风湿性关节炎、红斑狼疮、肾病综合征等自身免疫性疾病,疗效确切。2019年,国家药品抽验项目对市场上流通的172批雷公藤多苷片进行了质量评价,发现该品种质量状况较差,存在不同企业制剂化学成分、疗效和毒性差异大,同企业制剂批次间质量不稳定以及残留溶剂超过《中华人民共和国药典》 2015年版限度等问题,产生原因主要与药材质量参差不齐、生产工艺差异大及质量标准不完善等有关。为提高雷公藤多苷片质量,建议统一生产工艺、完善药材和制剂质量标准,同时开展一致性评价研究。     

Identification and quality assessment of Houttuynia cordata injection using GC-MS fingerprint: a standardization approach

Houttuynia cordata (Saururaceae) injection (HCI) was widely used to treat disease in China. At present, there were about 40 factories producing HCI, but a good quality standard for its quality control was lacking. In this study, an optimized and validated gas chromatography-mass spectrum (GC-MS) method was applied for the fingerprint analysis of 340 batches of HCI from 34 Chinese pharmaceutical factories. The results showed that HCI from the same factory had very similar GC-MS fingerprints, and evident difference existed among different factories. The representative fingerprints from 20 factories whose intra-factory correlation coefficients were over 0.90 and inter-factory correlation coefficients were over 0.75 were used to calculate the mean fingerprint of all samples. Spectral correlative chromatogram (SCC) was adopted to identify common component in different samples. Fifteen main "common components" were obtained. The mean fingerprint containing those 15 components was suggested to be used as characteristic fingerprint for the rapid identification of HCI and evaluation of the consistency of HCI from factory to factory and from batch to batch.     

舒筋外洗颗粒质量检验统计分析

目的对中药制剂舒筋外洗颗粒的质量检验结果进行回顾性分析。方法采用回顾性方法,对舒筋外洗颗粒在近3年(2016—2018年)的质量检验结果进行统计分析。结果2016—2018年生产舒筋外洗颗粒批次分别为8批、8批、7批,共421705盒,按现行法定标准检验,质检结果全部合格。结论通过评价发现,舒筋外洗颗粒按现行标准检验总体质量良好,可连续稳定生产。     

2010-2012年甘肃省15种中药材（中药饮片）质量评价性抽验结果分析

目的：了解甘肃省2010-2012年中药材、中药饮片质量情况。方法选择甘肃省14个地州市2010-2012年15个品种865批中药材、中药饮片,按评价性抽验规定的检验方法进行检验,从不合格项目、抽样单位性质来进行评价。结果本次甘肃省甘南藏族自治州食品药品检验检测所承担的中药材、中药饮片共15个品种865批次,有260批不合格,其中发现99批为伪品,104批为掺伪,总不合格率为30.1%。结论目前甘肃省中药材、中药饮片质量问题令人担忧,建议尽快加强市场监督管理,提高中药材质量已刻不容缓。     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。     

对清热解毒颗粒执行标准的探讨

目的：对市场上相同名称不同处方、不同检验标准的清热解毒颗粒进行梳理,并对该品种的质量及现行标准进行评价。方法：运用现行的各厂家所执行的不同检验标准相互验证。结果：部分检验标准设置过于简单、存在缺陷,相同药品名称存在处方不同的情况,运用不同标准检验结果不理想。结论：应修订相同药品名不同处方、不同检验标准问题。     

基于“三步”理念的附片(黑顺片)分级的思路与实践

目的:根据中药饮片相关法规质量要求和传统分级经验,结合现代检测技术,提出一种创新性的饮片分级理念,并选择附片(黑顺片)为模型进行了实践.方法:选择不同产地黑顺片样品20批按照“三步”分级理念原则进行分级.第1步以性状、检查、含量测定等药典规定指标,确定统货级;第2步以大小(片长、片宽)和颜色(外部颜色E* ab、内部颜色E* ab)等外观指标,确定一级;第3步以道地性及更高级检查项为指标,确定优级.结果:运用该分级研究思路与方法,20批样品中除去3批不符要求者,划分为3个等级:2批为优级;7批为一级;8批为统货级.结论:提出的中药饮片分级的思路与方法可划分黑顺片等级,为附子其他饮片品种分级提供科学支撑,为中药饮片分级思路、技术方法提供借鉴.