高效液相色谱法同时测定人血清中卡马西平及地尔硫(艹卓)浓度

目的 建立反相高效液相色谱(HPLC)法,以安定为内标,同时测定血清中卡马西平(CBZ)和地尔硫(DZ)的浓度.方法 采用Waters产μBondapak C18柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(内含0.04%二乙胺,pH 6.82)＝70∶30为流动相,紫外检测波长为237 nm.结果 CBZ两种浓度(5、10 mg/L)的平均回收率及其日内精密度RSD分别为101.6%、100.1%及0.8%、1.0%.DZ两种浓度(100、200 μg/mL)的平均回收率及其日内精密度RSD分别为99.6%、101.1%及2.7%、3.0%.结论 HPLC法较灵敏、准确、简便.可用于两药合用时血药浓度及药动学变化的研究.     

高效液相色谱法及微生物检定法监测奈替米星血药浓度的比较

目的比较高效液相色谱法(HPLC法)和微生物检定法测定奈替米星血药浓度。方法分别用HPLC法和微生物检定法测定血药浓度。结果 HPLC法平均回收率为97.87%,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为4.40%和5.49%;微生物检定法平均回收率为101.13%,日内、日间RSD分别为5.06%和6.88%。结论两种方法回收率和精密度基本一致,受试者血药浓度差异无统计学意义。     

非那西丁和对乙酰氨基酚浓度评估肝脏储备功能

目的对非那西丁和对乙酰氨基酚浓度分析进行方法学研究,并进行应用性验证,以评估肝脏储备功能。方法建立高效液相色谱法(HPLC)测定非那西丁与对乙酰氨基酚浓度,进行标准曲线建立、精密度试验及方法回收率试验,并用健康人血浆进行应用性验证。结果非那西丁与对乙酰氨基酚在浓度为0.8~40.0μg/mL的范围内均呈现良好的线性关系。在5、15、25μg/mL样品浓度下,非那西丁测定的日内精密度分别为0.84%、1.09%和0.53%,日间精密度分别为1.51%、1.10%和1.38%;对乙酰氨基酚测定的日内精密度分别为0.76%、0.89%和0.67%,日间精密度分别为1.02%、1.46%和1.21%,在浓度为1~20μg/mL浓度范围内,利用所建立的分光光度技术测定,相对标准差(RSD)小于10%,当浓度超过5μg/mL,RSD5%。结论 HPLC简便快捷、灵敏度和准确度高,为评估肝脏储备功能提供了一种快捷、准确的方法。     

HPLC法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立梯度洗脱的高效液相色谱法(HPLC)法,测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸、水杨酸的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Diamonsil C18,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,波长230nm,流速1.0ml/min,柱温40℃,进行试验。结果苯甲酸、水杨酸分别在2.11～37.98μg/ml和1.99～35.84μg/ml范围内,其与峰面积线性关系较好;精密度、稳定性和重复性实验的相对标准偏差(RSD)均0.30%;苯甲酸和水杨酸平均加样回收率分别为100.07%和100.01%,RSD分别为0.55%和0.51%。结论 HPLC法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸、水杨酸含量,具有准确、快速、重复性好等优点。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度

目的：建立测定人血浆中头孢地尼含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：血浆样品用高氯酸沉淀蛋白,采用Ulti-mate C18色谱柱（5μm,2 504.6mm）,以乙腈：0.025mol.L-1磷酸二氢钠缓冲盐溶液（pH3.24）=15∶85作为流动相进行分离,检测波长为286nm,流速为1.0mL.min-1。结果：头孢地尼血药浓度30~2 500ng.mL-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为30ng.mL-1。方法回收率（n=5）分别为76.41%,63.78%,66.44%,日内和日间精密度均小于15%。结论：该法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适用于头孢地尼临床药代动力学研究。     

HPLC法测定知母总皂苷片的含量研究

目的制备知母总皂苷片,并通过HPLC法测定知母总皂苷片中的知母皂苷B-Ⅱ含量。方法用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶水（25∶75）为流动相;载气压力3.5bar,漂移管温度40℃,GAIN=7。理论板数按知母皂苷B-Ⅱ峰计算,应不低于2000。对样品进行线性范围考察、精密度以及中间精密度、稳定性试验、重复性试验研究。结果知母皂苷B-Ⅱ3种不同浓度测定的回收率分别为96.3%、96.4%、96.1%,平均回收率为96.27%;日内和日间相对标准偏差分别为1.8%和0.75%。结论 HPLC法测定知母总皂苷片中的知母皂苷B-Ⅱ含量专属性强、方法简便,可用于产品的质量控制。     

胶乳凝集比浊法检测卡马西平血药浓度的性能评价

目的探讨胶乳凝集比浊法检测卡马西平(CBZ)血药浓度的临床性能。方法从线性范围、精密度、准确性、回收试验、干扰试验等方面评价胶乳凝集比浊法检测CBZ血药浓度的临床实用性。结果胶乳凝集比浊法CBZ试剂盒的线性范围为0.32~26.50μg/ml;批内、批间重复性试验的变异系数(CV)值均5%;胶乳凝集比浊法与免疫荧光偏振法的检测结果相比差异无显著性(P0.05),两种方法检测结果的相关系数r=0.967(P0.05);平均回收率为99.65%;三酰甘油、结合胆红素、血红蛋白、抗坏血酸浓度分别达到5.0mmol/L、20.0mg/dL、500mg/dL,50.0mg/dL时卡马西平实测结果与理论值差异均5%。结论胶乳凝集比浊法检测CBZ血药浓度符合临床性能要求,适合临床推广。     

结核患者胸水中异烟肼浓度的测定

目的通过实验测定胸水中异烟肼的浓度,提高胸水中的药物浓度,增强抗结核作用。方法于2009年2月-6月采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（5μm,4.6 mm×2.5 mm）,进样20μL;柱温：室温;柱压200×105 Pa;流动相：甲醇（色谱纯）︰高纯水=20︰80;流速：1 mL/min;紫外检测波长：254 nm。结果异烟肼的检测浓度在0.25～10.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.998 9）;其低、中、高3种浓度（0.5、5.0、10.0μg/mL）的回收率分别为97.95%、100.64%、102.84%;日内相对标准偏差（RSD）分别为3.49%、1.45%、2.03%,日间RSD分别为3.85%、5.68%、4.15%。结论采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度准确、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法同时测定补益中药中尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷含量分析

目的 应用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法分析6种常用补益中药（熟地黄、肉苁蓉、黄芪、人参、麦冬、当归）中腺嘌呤、尿苷、腺苷及鸟苷的含量。方法 连云港市中医院2021年1月采用HPLC法同时测定补益中药中各成分含量,分析柱选取Zorbax SB-Aq型,参数为5μm、250.0 mm×4.6 mm,以乙腈+0.05%甲酸水溶液作为流动相梯度,洗脱处理,流速控制在0.5 mL/min,设置检测波长为260nm,柱温设置为30℃。结果在0.30～77.32μg/mL、0.35～90.73μg/mL、0.23～58.29μg/mL及0.61～157.07μg/mL范围内,腺嘌呤、尿苷、腺苷及鸟苷的线性关系均良好（r=1.000、1.000、0.999、1.000）,加样回收率（n=3）分别为103.4%(RSD=1.7%)、98.3%(RSD=0.6%)、97.2%(RSD=1.8%)及97.9%(RSD=0.8%);当归、人参、熟地黄、肉苁蓉、黄芪及麦冬中均含有核苷类成分,其中黄芪、人参及当归中均含有腺嘌呤、尿苷、腺...     

HPLC法测定血清甲氨蝶呤浓度的方法建立及其与荧光偏振法的比较

目的建立测定血清甲氨蝶呤（MTX）浓度的高效液相色谱（HPLC）法,并与荧光偏振法（FPIA）作比较,评价其临床实用性。方法血清样本经20%高氯酸沉淀蛋白质,吸取上清液进行HPLC分析。以MTX标准品外标法建立标准曲线,检测62例用药后患者血清MTX浓度,同时以FPIA测定。结果 HPLC法在0.049~25 ng/L内线性关系良好,日内及日间相对标准偏差（RSD）均〈6%,最低检测浓度为0.025 ng/L。HPLC法和FPIA具有良好的相关性（r=0.973,P〈0.01）,2种方法测定值的差异无统计学意义（P=0.705）。结论 HPLC法具有便捷、准确、成本低等特点,与FPIA相关性良好,适用于临床MTX的血药浓度监测。     

HPLC 测定兔体内卡马西平浓度及其药代动力学分析简

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定兔体内卡马西平浓度的方法,并进行药代动力学分析。方法采用CLC—ODSC18柱（150mm×6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（55：45）;流速：1ml／min;检测波长：212nm;柱温：室温;进样量：100μL,测定并记录兔体内卡马西平浓度及其药代动力学参数。结果回归方程：S=2．0×10。C4-20878（r=0．9999）,CBZ浓度在0．4～4．3mg／L范围内与峰面积呈良好的线形关系。CBZ的保留时间为11．72min。其主要药动学参数AUC（0-inf）,Tmax,Cmax,ke,TI／2分别为（135．3±9．4）mg·h／L,（4．52±1．02）h,（1．58±0．21）mg／L,（0．0090±0．0006）h-1,（78．5±5．0）h。结论HPLC测定兔体内卡马西平浓度简便、快速、省时、经济的检测方法,为临床安全用药提供了可靠的依据。     

RP-HPLC-荧光法测定大鼠海马组织中5种氨基酸类神经递质

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光检测技术建立一种用于测定脑海马组织中5种氨基酸[天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、天冬酰胺(Aspa)、谷胺酰胺(Gln)、甘氨酸(Gly)]类神经递质的方法。方法采用甲醇∶水=1∶1提取大鼠脑海马组织中多种氨基酸类神经递质。用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生RP-HPLC-荧光法测定海马组织中Asp、Glu、Aspa、Gln、Gly含量。结果 5种氨基酸类神经递质在15 min内完全分离,分离效果良好;在0.5~100.0μg/μL范围有较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 90;Asp、Glu、Aspa、Gln、Gly的检出限分别为0.05、0.068、0.037、0.05、0.02μg/μL。精密度[相对标准偏差(RSD)]为0.4%~2.5%,加样回收率为70.27%~128.20%,RSD均5%;8只正常大鼠海马组织中Asp、Glu、Aspa、Gln、Gly含量分别为38.98±9.66、126.42±34.06、216.00±0.75、90.44±33.75、(12.95±4.42)μg/g。结论 RP-HPLC-荧光法快速、准确、灵敏度高,适用于脑组织中氨基酸类神经递质含量的测定。     

HPLC测定肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的建立肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄素、大黄酚的含量,用YWG-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果大黄素在0.04-0.40μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.36%,RSD为0.82%;大黄酚在0.048-0.480μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.45%,RSD=1.05%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

高效液相紫外法测定胰腺炎患者血浆中维生素C浓度

目的建立一种反相高效液相紫外检测法来测定胰腺炎患者血浆中维生素C的浓度。方法将胰腺炎患者血浆样本经预处理后用反相高效液相色谱（HPLC）仪进行浓度测定。色谱条件为KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇和5％偏磷酸（15：85）,pH=4．0,检测波长为245nm,流速为1．0mL／min。柱温39℃。结果在上述色谱条件下,血浆中的VC得到良好分离,线性范围2．5～500μg/mL,日内差异和日间差异分别为0．22％和0．97％;回收率为98．64％。测定胰腺炎患者血浆中维生素C的浓度平均测定值为11．31μg／mL,明显低于健康人测定值23．67μg／mL。结论该方法能更简单、快速、准确、灵敏测定胰腺炎患者血浆中维生素C的浓度。     

反相高效液相色谱法测定美沙拉嗪结肠靶向微丸的含量

目的建立高效液相色谱法测定美沙拉嗪结肠靶向微丸中美沙拉嗪含量的方法。方法色谱柱为HypersilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(10∶90,磷酸调pH 3.2),检测波长为304 nm。结果美沙拉嗪浓度线形范围为1.0~32.0μg/m l,峰面积对浓度有良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验日内RSD≤0.85%,日间RSD≤1.09%,低中高浓度平均回收率为99.08%,100.43%,99.91%。结论高效液相色谱法简便、快速、专属性强、灵敏准确,该方法适用于美沙拉嗪结肠靶向微丸的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定人血清咪哒唑仑、阿普唑仑与氯硝安定药物浓度

【目的】建立一高效液相色谱法同时测定人血清中咪哒唑仑（MZ）、阿普唑仑（AZ）、氯硝安定（CZ）药物浓度,为临床用药及治疗提供依据。【方法】采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温40℃;流动相为甲醇-水（65：35,v／v）,流速1．0mL／min;波长220nm。血液样品采用10％高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20μL,测定,采用内标法定量。【结果】MDZ、AZ、CZ在0．025～10．00μg／mL浓度范围内线性关系好,相关系数分别为r=0．9994,0．9993,0．9991,最低检测限均为5．0ng／mL,三种物质的平均方法回收率均大于92．0％,相对标准偏差（RSD）〈4．1％。【结论】本法测定MZ、AZ、CZ的血药浓度方法简便、快速准确,可用于临床的常规监测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体内阿奇霉素血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人体内阿奇霉素血药浓度的方法。方法采用高效液相色谱紫外检测-质谱联用法,色谱柱CLC-CN分析柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈（85∶7∶8,pH调节至6.0）,流速1 ml/min,控制柱温为40℃,检测波长为210 nm,定量方法为峰面积外标法。结果阿奇霉素血药浓度线性范围在0.1～4.0μg/ml,r=0.9998,日内精密度1.25%～4.41%,日间精密度2.79%～6.83%。结论高效液相色谱法测定人体内阿奇霉素血药浓度简单快捷、结果准确、灵敏度高、重复性好,值得推广。     

高效液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相,醋酸钠溶液(用冰醋酸3 mL和40 g/L氢氧化钠18 mL加水至600 mL)-甲醇(66∶34),流速为0.8 mL/min;检测波长为267 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果维生素B2在6.4~64μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9);维生素B2的平均回收率分别为101.02%(RSD=0.20%),102.28%(RSD=0.52%),98.35%(RSD=1.42%)(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2的含量。