HPLC-ELSD法测定五苓散水煎剂中泽泻醇A24-乙酸酯的含量

目的:建立五苓散水煎剂中成分泽泻醇A24-乙酸酯的含量测定的方法.方法:采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定法,色谱柱:Macherey-Nagel C18柱(250×4 mm,10μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-异丙醇-水(55:2.5:7.5:35);流速:0.5 ml/min;柱温:室温;ELSD雾化器温度:79℃;氮气流量:2.6 SLPM.水煎剂预处理方法采用固相萃取法(SPE).结果:泽泻醇A24-乙酸酯在1.25～7.5μg范围内线性关系良好,r=0.9999.平均加样回收率为100.1%,RSD为1.01%(n=5).结论:该方法操作简单,结果准确.     

不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。     

HPLC-ELSD法鉴别泽泻药材饮片

目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。结果在地道的建泽泻饮片中,含有泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯;市售泽泻饮片中,只含有泽泻醇A24-乙酸酯;而泽泻对照药材中,只含有泽泻醇B23-乙酸酯。该法可清楚区分地道建泽泻饮片、泽泻对照药材和市售泽泻药材饮片。结论该法简单易行,是鉴别泽泻药材饮片有效、实用的检测方法。     

高效液相色谱法测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量

目的:测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量。方法:以AGT C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(85∶15)为流动相,检测波长208 nm。结果:线性范围为0.28～3.50 g.L-1,r=0.999 2,回收率为99.37%,RSD为1.38%。结论:该方法用于测定抗眩晕颗粒中泽泻醇B乙酸酯的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A含量的高效液相色谱法测定

目的 建立六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A的高效液相色谱(HPLC)法含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法;色谱柱:Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 ml·min-1,ELSD气流速度:2.00 L·min-1漂移管温度:82℃.结果 被测定峰与其他组分可达到基线分离,24-乙酰泽泻醇A的线性范围为0.288～2.304 μg(r=0.999 8),平均回收率为100.04%(RSD为1.05%,n=9).结论 该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄丸的质量.     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较

目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材,采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量,应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上,并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性（P＞0.05）,红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同,其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。     

泽泻提取物制备泽泻醇A的研究

目的：提高泽泻中泽泻醇A的提取收率。方法：采用硅胶柱和HPLC制备色谱分离技术,从泽泻乙醇提取物中分离得到24-乙酰泽泻醇A及其异构体,通过碱降解的方法得到泽泻醇A,根据色谱和光谱学数据鉴定化合物结构。结果：从泽泻乙醇提取物中制备泽泻醇A的转化收率为0.14%。结论：与传统工艺相比,收率提高近70倍,在一定程度上解决泽泻醇A制备困难的问题。     

不同炮制方法对泽泻中主要成分含量的影响

目的：考察经不同炮制方法得到的泽泻饮片中两种主要化学成分的含量变化。方法：采用RP-HPLC法对24．乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行含量测定。结果：泽泻麸炒后24-乙酰泽泻醇A的含量为0．04973％,23．乙酰泽泻醇B的含量为0．07771％,均高于生品,而其他炮制品,23-乙酰泽泻醇B的含量均低于生品。结论：泽泻麸炒后两种主要成分均有所增加。     

泽泻饮片质量控制方法研究

目的:探讨泽泻炮制饮片的质量控制指标可行性。方法:采用高效液相色谱法测定泽泻饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量;采用照相机和Adobe Photoshop软件获取饮片外观信息,评判不同产地泽泻炮制饮片的色泽差异。结果:各炮制饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B总量均大于0.08%,泽泻饮片色泽均匀性在10～2.5,泽泻饮片色度差在2～8个色度单位。结论:所选质控指标可反映泽泻饮片的内在质量,可用于中药泽泻的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定夜明颗粒中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素的含量

 目的 建立夜明颗粒中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;乙腈-0.3%磷酸梯度洗脱,检测波长240 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、苍术素醇和苍术素分别在0.309 6～2.322 、10.24～76.8 、37.36～280.2 、0.512 8～3.846 、1.612～12.09 、10.26～76.95 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为：ρ=0.005 5A+0.008 3(r=0.999 6 ),ρ=0.025 5A+0.133 6(r=0.999 9),ρ=0.040 8A+0.664 3(r=0.999 7),ρ=0.003 3A+0. 017 1 (r=0.999 9 ),ρ=0.016 3A+0.107 5(r=0.999 8),ρ=0.022 9A+0.088 4 (r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%、99.8%、100.7%、99.3%、100.4%和100.5%。结论 该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为夜明颗粒质量控制的方法。6     

响应面法优化泽泻中23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺

采用响应面分析法优化得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取的最佳工艺。采用单因素考察法,以23-乙酰泽泻醇B提取率为指标,考察乙醇浓度、液料比、提取次数、提取时间对23-乙酰泽泻醇B提取率的影响,并结合Box-Behnken试验设计和响应面分析方法对闪式提取泽泻的工艺参数进行优化,得到23-乙酰泽泻醇B闪式提取最佳工艺为80%乙醇、液料比12∶1、提取4次、提取时间114 s/次。通过响应面法优化得到的23-乙酰泽泻醇B闪式提取工艺,稳定、省时、高效,且具有可室温提取、无成分破坏的优点,可用于实际大生产。     

23-乙酰泽泻醇B 对SGC-7901细胞线粒体能量代谢的影响

目的观察中药泽泻中指标成分23-乙酰泽泻醇B对细胞线粒体能量代谢的影响。方法以SGC-7901胃癌细胞为研究对象,绘制其生长曲线,MTT法检测细胞增殖抑制率,以阳离子荧光羰花青染料JC-1染色,采用倒置荧光显微镜观察结合流式细胞仪检测对细胞线粒体膜电位;多功能酶标仪检测琥珀酸脱氢酶(SDH)活性。结果 23-乙酰泽泻醇B 3.125μg·m L-1干预能促进细胞增殖,23-乙酰泽泻醇B 25~100μg·m L-1干预则不同程度的抑制细胞增殖,并且呈浓度依赖关系。与正常对照组比较,不同剂量组的红色荧光和绿色荧光的变化不明显。流式细胞仪检测结果显示,正常对照组、23-乙酰泽泻醇B低、中、高剂量组的单阳细胞比例分别为3.5%,3.6%,3.7%和4.0%,与正常对照组比较,23-乙酰泽泻醇B低剂量组单阳细胞比例增加,但差异无统计学意义(P0.05),23-乙酰泽泻醇B中、高剂量组单阳细胞比例增加,差异有统计学意义(P0.05,P0.01);SDH检测结果显示,正常对照组、23-乙酰泽泻醇B低、中、高剂量组的SDH活性分别为0.045、0.058、0.080、0.100μmol·min-1,与正常对照组比较,23-乙酰泽泻醇B低剂量组的SDH活性差异无统计学意义(P0.05),23-乙酰泽泻醇B中、高剂量组的SDH活性差异有统计学意义(P0.05,P0.01)。结论 23-乙酰泽泻醇B在低剂量时能促进SGC-7901细胞增殖,中剂量与高剂量则对SGC-7901线粒体膜电位有一定的损伤而抑制增殖,但对SDH活性促进作用较显著,提示其具有较明显促进线粒体能量代谢的作用,为进一步探讨泽泻改善线粒体能量代谢物质基础的研究奠定了基础。     

微波辅助提取淫羊藿中淫羊藿苷工艺条件的研究

淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效,可治疗阳萎遗精、风湿痹痛、麻木拘挛、更年期高血压等症。目前淫羊藿补肾壮阳的功效已得到药理证实,作为一种抗衰老的中草药,淫羊藿具有广泛的应用开发前景。淫羊藿提取工艺常以淫羊藿苷质量分数为质量指标。目前,淫羊藿苷的提取工艺有有机溶剂提取、水提取等。水提取较有机溶剂提取在降低成本、保证操作安全性及降低环境污染方面都有优势。因此研究以水为溶剂具有重要的意义[1,2]。近年来,微波用于天然药用植物的提取方面受到日益重视,微波用于植物提取主要是利用其强烈的热效应,微波对物料内外介…     

RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313~17.210μg/m L(r=0.999 9)、0.504~11.880μg/m L(r=0.999 9)、0.284~9.369μg/m L(r=0.999 9)、0.146~2.680μg/m L(r=0.999 9)、0.254~5.596μg/m L(r=0.999 8)、2.500~66.000μg/m L(r=0.999 8)、0.463~10.190μg/m L(r=0.999 9)、1.575~20.475μg/m L(r=0.999 9)、1.525~57.268μg/m L(r=0.999 6)、3.035~118.362μg/m L(r=0.999 9)、0.816~16.880μg/m L(r=0.999 8)。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。     

泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的 探索制备克级23 -乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺.方法 通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23 -乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备.结果 采用95％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8g对照品.结论 该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备.     

泽泻不同采收期23—乙酰泽泻醇B含量变化

对福建龙海产泽泻不同采收期的23-乙酰泽泻醇B含量变化分析,结果表明:1月至3月含量差异不明显,4月份采收的样品含量明显增高。