和肾络颗粒中当归和川芎超临界CO2提取工艺研究

目的:优选和肾络颗粒中当归和川芎超临界提取工艺。方法:采用正交试验设计,以挥发油和藁本内酯提取率为指标,考察萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间四个因素对提取工艺的影响。结果:萃取压力为30mPa,萃取温度50℃,CO2流量为40L/h,萃取时间2.5小时时,和肾络颗粒中挥发油和藁本内酯提取率最高。结论:优选提取工艺挥发油和藁本内酯含量可分别达到0.897ml/g、397μg/g。     

正交试验优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺

目的:优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,为当归挥发油的进一步研发提供参考。方法:建立UPLC同时测定当归挥发油中阿魏酸松柏酯和藁本内酯含量的方法,流动相乙腈-水(50∶50),检测波长320 nm,流速0.4 m L·min-1,柱温35℃,样品室温度4℃,进样量2μL;以阿魏酸松柏酯及藁本内酯的提取量为指标,采用正交试验考察萃取温度、萃取压力、萃取时间对当归挥发油萃取工艺的影响。结果:阿魏酸松柏酯和藁本内酯的线性范围依次为0.006 2~0.777 6,0.017 9~2.238μg,加样回收率在96.67%~102.08%。当归挥发油最佳萃取工艺为萃取温度40℃,萃取压力25 MPa,萃取时间2 h;阿魏酸松柏酯和藁本内酯的平均提取量分别为1.62,10.28 mg·g-1。结论:建立的UPLC含量测定方法重复性好、简便易行,可用于当归挥发油的质量控制;优化的萃取工艺稳定可行,适用于当归挥发油的提取。     

超临界CO2萃取当归油的工艺研究

目的:研究超临界CO2流体萃取当归油的生产工艺.方法:用正交试验等方法,研究药材粒度、萃取温度、萃取压力、萃取时间及解析分离条件对超临界CO2流体萃取当归油的影响.结果:超临界CO2流体萃取当归油的优选工艺为:药材粒度40目,萃取温度40℃、萃取压力25 Mpa、萃取时间2 h,CO2流量20L/h,分离釜Ⅰ压力8 Mpa,分离釜Ⅰ温度50℃;分离釜Ⅱ压力6 Mpa,分离釜Ⅱ温度50℃.结论:优选得到的工艺具有较高的提取率,该工艺合理、可行.     

应用超临界CO2萃取当归中挥发油的研究

目的研究超临界CO2流体萃取当归中的挥发油的工艺。方法用正交试验等方法，研究药材粒度、萃取温度、萃取压力、萃取时间及解析分离条件对超临界CO2流体萃取挥发油的影响。结果超临界CO2流体萃取挥发油的最佳工艺条件：原料粒度40目，萃取温度40℃，萃取压力25Mpa，萃取时间2h，CO2流量20L／h，分离釜I压力8Mpa，分离釜I温度50℃；分离釜Ⅱ压力6Mpa，分离釜Ⅱ温度50℃。结论优选得到的工艺具有较高的提取率，该工艺合理、可行。     

四妙勇安汤中当归挥发油的超临界萃取工艺研究

目的:探索优选当归挥发油的超临界CO2萃取工艺条件。方法:以藁苯内酯、挥发油、萃取物的收率为指标,首先用正交设计考察萃取压力、萃取温度、分离Ⅰ温度、分离Ⅱ温度对萃取过程的影响;然后分别考察药材粒度、萃取时间对萃取过程的影响。结果:优选出的超临界CO2萃取工艺条件为:当归粉碎成过4目筛粗粉,在30 MPa、65℃条件下萃取2 h,分离Ⅰ条件:12 MPa、40℃,分离Ⅱ条件:6 MPa、40℃。结论:优选出的当归挥发油超临界CO2萃取工艺条件稳定、可行。     

化学与药效学指标相结合改进痛经宝颗粒中挥发油提取工艺

目的:改进痛经宝颗粒中挥发油的提取工艺。方法:以藁本内酯、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量为化学指标改进痛经宝颗粒中当归、肉桂、木香挥发油的提取工艺,优选了挥发油超临界CO2提取的最佳条件,并采用小鼠痛经模型、大鼠子宫痉挛模型比较了工艺改进前后制剂的药效。结果:当归单独提取、肉桂、木香合并提取挥发油的方法都以超临界CO2萃取较佳,当归挥发油最佳萃取条件为压力25 MPa,温度40℃,萃取2 h;肉桂、木香挥发油最佳萃取条件为压力35MPa,温度55℃,萃取2 h。工艺改进后制剂的解痉作用与原制剂比较明显增加。结论:经过挥发油的工艺改进,提高了痛经宝制剂的疗效,且超临界CO2萃取当归、肉桂、木香挥发油的工艺简便可行。     

注射用活血通络中超临界C02萃取川芎脂溶性成分的工艺研究

目的:优选注射用活血通络中超临界C02萃取川芎脂溶性成分的工艺条件.方法:以川芎脂溶性成分得率和藁本内酯、阿魏酸的含量为指标,采用正交试验法优选超临界CO2萃取川芎脂溶性成分的工艺条件.结果:最佳工艺条件:萃取温度50℃,压力35MPa,时间1h.结论:该提取工艺条件稳定可行.     

正交设计法优选蛇床子CO2超临界萃取工艺

目的:优选蛇床子CO2超临界萃取最佳工艺条件。方法:以蛇床子素的含量和总萃取得率为考察指标,用正交设计法优选蛇床子CO2超临界萃取最佳工艺条件。结果:萃取温度、萃取压力及分离釜Ⅰ温度等3种因素对综合评判值有极显著性影响(P<0.001),而分离釜Ⅱ温度无显著性影响(P>0.05),优选的萃取条件为A2B3C3D1。结论:蛇床子的CO2超临界萃取最佳工艺条件为萃取温度50℃,萃取压力30MPa,分离釜Ⅰ温度65℃,分离釜Ⅱ温度40℃。     

当归的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用工艺的研究

目的对当归的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用技术的工艺进行研究.方法当归的超临界CO2萃取,主要对萃取压力、萃取温度和萃取时间3个因素进行了正交考察,选用L9(34)正交表,以挥发油中主要成分藁本内酯为考察指标,优选出最佳萃取条件;对其萃取药渣采用水提-大孔树脂精制,以阿魏酸为指标,考察了树脂的种类、用量比例、醇洗脱的浓度及用量,优选出最佳的精制条件.结果当萃取压力30MPa、温度为35℃,萃取2h,解析压力和温度分别为6Mpa和60℃时,当归的萃取物中挥发油得率为1.52%,其中藁本内酯的相对提取率为63.21%;而对萃取的药渣水提取后上AB8树脂,用量为以阿魏酸计为8.64mg/g干树脂,以4倍柱体积60%乙醇为洗脱溶媒时,阿魏酸的提取率(相对于水提夜)为94.33%.结论采用超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺可以有效富集各成分部位,提高制剂载药量.     

超临界CO_2萃取金银花叶中绿原酸及挥发油成分研究

目的:探讨金银花叶的超临界CO2萃取研究,并对挥发性成分进行研究,以期为金银花叶的资源利用提供实验依据。方法:超临界CO2萃取金银花叶,采用单因素实验法考查萃取条件对浸膏收率和绿原酸得率的影响,确定最佳萃取工艺;并对超临界萃取出来的挥发油进行GC-MS分析研究。结果:超临界CO2萃取金银花叶的最佳萃取条件是:萃取压力30MPa,萃取温度50℃,分离釜Ⅰ压力6MPa,分离釜Ⅰ温度50℃,分离釜Ⅱ压力6MPa,分离釜Ⅱ温度45℃;挥发油的GC-MS分析共鉴定出39种化学成分。结论:超临界CO2萃取技术可用于提取金银花叶中挥发油及绿原酸。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

地榆-纳米银复合物的制备与表征

目的 以地榆为还原剂及分散剂还原硝酸银溶液制备地榆-纳米银复合物,并对其进行表征。方法 以地榆-纳米银复合物的吸光度为指标,考察地榆粉末提取时间、地榆提取液加入量、AgNO₃溶液浓度、合成温度等对地榆-纳米银复合物形成的影响,并筛选最佳合成条件。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、动态激光散射（DLS）对地榆-纳米银复合物的理化性质进行表征。结果 地榆粉末煮沸15 min,地榆提取液（0.1 g/mL）与1 mmol/L AgNO₃溶液体积比为1∶10,25 ℃反应1 h制备地榆-纳米银复合物条件最佳,所得地榆-纳米银复合物形状近似球形,平均粒径约为21 nm,分布均匀、性质稳定。结论 地榆-纳米银复合物制备方法稳定、可行。     

远志加工过程中黄曲霉毒素和污染真菌的分析研究

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、ATB2、AFG1、AFG2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素含量,通过稀释平板法分离污染真菌,结合形态学和分子生物学特征对菌株进行鉴定。结果有15份远志样品检出黄曲霉毒素,但均未超出《中国药典》2015年版中AFB1、黄曲霉毒素总量的限量标准,阳性样品分布在每个生产环节。新采收的远志根上真菌总数在堆放发汗后升高,新鲜去木质心的远志筒上真菌总数达到2.0×10~8CFU/g以上,晾晒干燥后有所降低;直接干燥的远志棍上真菌总数在加工过程中变化不大;真菌总数与药材水活度呈显著正相关。分离鉴定的209株真菌归属到5个属,青霉属Penicillium为所有加工环节样品上的优势属,堆放发汗过程中枝孢属Cladosporium和镰刀菌属Fusarium数量明显增加,加工后的晾晒过程曲霉属Aspergillus真菌明显增加。获得的1株寄生曲霉Aspergillus parasiticus可以产AFB1、AFB2、AFG1和AFG_2。结论田间生产和采后加工都有可能造成远志黄曲霉毒素污染,青霉菌大量污染有可能带来的毒素问题需要引起重视。     

素心腊梅种子中1个新生物碱

目的研究素心腊梅Chimonanthus praecox var.concolor种子中的化学成分。方法采用柱色谱和重结晶法进行分离纯化并采用质谱、核磁共振等技术鉴定化学结构。结果从素心腊梅种子95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,包括1个新化合物素心腊梅碱(1),1个新天然产物N1,N10-二甲基吲哚基乙胺(2)以及6个已知化合物:10-二十一碳烯酸(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、胡萝卜苷亚油酸酯(6)、东莨菪素(7)和对羟基桂皮醛(8)。结论化合物1为新生物碱类化合物,命名为素心腊梅碱,2为首次从天然界发现的化合物。其他所有化合物均为首次从该植物中得到。     

熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0~30 min,20%乙腈;30~60 min,20%~45%乙腈;60~88 min,45%~75%乙腈;88~98 min,75%乙腈;98~100 min,75%~20%乙腈),体积流量1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1~S10)熟三七饮片进行含量测定。结果建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1~S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23%、98.52%、97.67%、99.62%、98.17%、98.92%、99.44%、99.14%、100.25%、98.23%、96.89%;RSD值分别为1.35%、1.58%、2.44%、1.05%、1.48%、1.56%、0.85%、2.34%、2.85%、1.25%、1.08%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考。     

外源H2O2处理对药用大麻中大麻素含量的影响

目的：通过外源活性氧调节大麻的次生代谢,提高大麻二酚(CBD)含量,为优质药用大麻生产提供新的技术。方法：在大麻始果期采摘大麻植株顶端苞片,分别采用清水和20、200、2000μmol·L^–1过氧化氢(H₂O₂)对大麻苞片进行喷洒处理,连续4 d分析大麻体内活性氧含量、抗氧化酶活性、大麻素生物合成途径关键基因表达量及大麻素类成分含量的变化规律。结果：外源H₂O₂使大麻苞片中的H₂O₂、O₂^·–及丙二醛(MDA)含量均有所提升。20μmol·L^–1 H₂O₂处理使大麻超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活力提升最大,在处理第1～2天达到峰值。过氧化物酶(POD)在H₂O₂处理第3天达到峰值。外源H₂O₂能够明显提升聚酮合酶、四氢大麻...     

药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响

该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响。色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min-1。结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低。研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考。     

三七的研究进展及其质量标志物预测分析

三七是我国常用的大宗中药材,其中化学成分类型丰富,包括三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等类成分,传统认为三萜皂苷类成分为其主要药效成分。从化学成分和药理作用等几个方面对三七的研究现状进行综述,在此基础上,根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)理论,探究人参属药用植物亲缘关系,结合三七生源途径、传统功效、传统药性等研究对三七Q-Marker进行预测分析,预测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rd、三七素可作为Q-Marker的选择,以期为三七的质量控制和新标准的制定提供科学依据。     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。