栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。     

栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较

目的比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量。方法栀子及其不同炮制品以50%甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm。结果不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-I在炒栀子和焦栀子中均检测不到。结论不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀子中某些有效成分的量。     

RP-HPLC法测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量

目的：同时测定27批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,Shim-pack VP-ODS柱,水-甲醇梯度洗脱,检测波长440 nm。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量。     

HPLC法测定焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量

目的:建立焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为WelchAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm;流速1.0ml/min。结果:栀子苷在0.1021～1.6340μg范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000,n=5);平均加样回收率为96.54%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于焦栀子配方颗粒的质量控制。     

炮制对栀子中色素类成分含量的影响△

目的:研究炮制对栀子中色素类成分含量的影响.方法:以西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花酸含量为指标,对3个产地的栀子、炒栀子与焦栀子中试饮片进行比较.结果:西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量顺序为:栀子>炒栀子>焦栀子;西红花酸的含量顺序为:栀子<炒栀子<焦栀子.结论:加热炒制可使栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量显著降低,栀子经炒黄、炒焦后可产生西红花酸.     

焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法研究

目的:建立焦栀子的薄层鉴别与有效成分含量控制方法。方法:采用薄层色谱法,对焦栀子中的西红花酸(crocetin)和栀子苷(Geniposide)进行鉴别,用高效液相色谱法测定焦栀子中西红花酸和栀子苷的含量。结果:8个产地的10批焦栀子中试样品的薄层色谱中,均能检出西红花酸和栀子苷。10批焦栀子中西红花酸的含量范围为0.132%～0.255%,栀子苷的含量范围为2.46%～3.87%。西红花酸的平均回收率为98.23%,RSD为1.15%;栀子苷的平均回收率为98.72%,RSD为1.92%。结论:建立的焦栀子薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于焦栀子的质量控制。     

HPLC测定栀子不同炮制品中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量

目的:比较栀子不同炮制品水提取部位中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量的差异,探索其炮制原理。方法:按2010年版《中国药典》标准炮制工艺制备生栀子、炒栀子和焦栀子,加水回流提取制备供试品溶液,采用HPLC-DAD检测栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ含量,检测波长分别为240,330,440 nm,流动相甲醇-乙腈(9∶1,A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~20 min,30%A;20~60 min,30%~65%A;60~65 min,65%A;65~75 min,65%~10%A),流速0.8 mL·min-1。结果:生栀子、炒栀子和焦栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ质量分数均依次降低,栀子苷分别为2.84%,2.33%,1.57%,绿原酸依次为0.13%,0.09%,0.04%,西红花苷-Ⅰ分别为0.18%,0.16%,0.11%。结论:栀子不同炮制品水提部分主要药效成分—栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ的含量存在差异,推测这与其炮制后缓和苦寒之性、增强凉血止血功效相关。     

栀子提取物京尼平苷和西红花苷利胆作用的研究

采用测定大鼠胆汁分泌量的实验方法,观察栀子提取物京尼平苷和西红花苷十二指肠给药后的利胆作用。结果显示西红花苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均不增加大鼠的胆汁流量,而京尼平苷５０和１００ｍｇ／ｋｇ剂量均可显著增加大鼠胆汁流量,降低胆汁内胆固醇含量,增加胆汁内ＨＣＯ＾－３浓度,但对胆汁酸,胆红素,「Ｃａ＾２＋」含量无显著影响。     

焦栀子炮制前后熊果酸含量变化

目的: 考察焦栀子炮制前后熊果酸含量变化。 方法: 采用Inersil ODS-2 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(90:10),流速1.0 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30℃。 结果: 焦栀子炮制前后熊果酸含量大小顺序为生品(中)(1.03 mg·g^-1)>生品(小)(0.68 mg·g^-1)>生品(大)(0.57 mg·g^-1)>炒焦(0.12 mg·g^-1)>炒焦(轻)(0.11 mg·g^-1)>炒焦(重)(0.09 mg·g^-1)。 结论: 加热温度与时间对栀子中熊果酸含量有一定影响,炒焦后熊果酸含量降低。     

栀子及其制剂中栀子苷含量测定方法研究进展

栀子为茜草科植物(Gardenia jasminoides Fills)的果实[1],具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒作用,用于热病心烦、黄疸尿赤、血淋涩痛、血热出衄、目赤肿痛、火毒疮伤、外治扭挫伤痛[2]。栀子中主含栀子苷(Geniposide)[3],具有利胆、降压作用。栀子在许多中成药配伍中应用,例如     

生栀子、焦栀子50%和95%乙醇洗脱部位药效学比较研究

目的:对炮制前后变化明显的组分50%和95%乙醇洗脱部位(简称部位)进行药效学比较研究,为阐明栀子的炮制原理和栀子饮片的合理应用提供科学依据。方法:采用抗炎、镇静、凝血及化学性肝损伤等指标,观察生栀子、焦栀子50%和95%部位作用的差别。结果:生栀子、焦栀子50%和95%部位对小鼠炎症反应有较好的抑制作用,对小鼠镇静作用不明显,对四氯化碳造成的肝损伤没有保护作用,焦栀子95%部位有明显的促进血液凝固的作用。结论:生栀子、焦栀子两个洗脱部位抗炎作用较好,对镇静和肝损伤作用不明显。焦栀子95%部位凝血作用明显,有较好的止血功效。     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。     

栀子果实干燥工艺优选研究

目的:通过对栀子果实干燥工艺的优选研究,探索栀子果实干燥的最佳温度和最佳干燥时间,从而控制栀子的质量。方法:考察干燥温度和干燥时间对栀子果实中栀子苷含量的影响,采用高效液相色谱法,以栀子苷质量分数为指标,考虑干燥温度和干燥时间,采用单因素法优选栀子果实干燥工艺。结果:50℃干燥栀子,栀子果实中栀子苷含量较高且稳定;65℃以上干燥栀子,栀子果实中栀子苷含量呈下降趋势。结论:栀子果实的干燥工艺是:50℃干燥36 h,既快又保证质量。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

栀子炭的凉血止血作用及其炮制机制分析

目的:考察栀子炒炭前后的主要化学成分变化及其对干酵母致血热复合出血模型大鼠的凉血止血作用,探索栀子炭的炮制机制。方法:检测栀子炮制前后主要化学成分的含量变化情况。运用HPLC测定京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm和440 nm;利用UV测定总鞣质含量,检测波长760 nm。动物实验随机分为空白组、模型组、阳性药组、生栀子组、栀子炭组。阳性药(云南白药)组、生栀子组、栀子炭组分别按2.1 g·kg-1(按生药量折算)灌胃给药,空白组和模型组分别给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠溶液,6 d后建立大鼠致热复合出血模型,监测大鼠肛温、凝血功能指标[凝血酶时间(TT),活化部分凝血活酶时间(APTT),凝血酶原时间(PT)及纤维蛋白原(FIB)含量]及全血黏度的变化情况,观察肺组织病理学变化。结果:栀子炒炭后,栀子苷及西红花苷类成分含量急剧下降,总鞣质含量上升;与模型组比较,生栀子能够极显著性降低大鼠的肛温(P0.01),且能不同程度地降低全血高、中、低切黏度(P0.05,P0.01),但对凝血指标无影响;栀子炭只能在0~4 h极显著性降低大鼠肛温(P0.01)及全血低切黏度(P0.05),但可显著缩短TT,APTT和PT(P0.05,P0.01),且能明显降低FIB水平(P0.05)。病理组织学观察发现,栀子炭能够缓解血热出血大鼠肺损伤的症状。结论:栀子炭具有凉血止血作用,其炮制机制可能与栀子苷、西红花苷类成分及鞣质的含量变化有关。     

正交试验优选栀子的水提醇沉工艺

目的：优选栀子的水提醇沉工艺。方法：采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果：在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL^-1,搅拌速度200 r·min^-1,醇沉时间10 h。结论：采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。     

栀子治疗脑缺血的研究进展

缺血性脑卒中是严重威胁人类健康的疾病之一,具有发病率高、死亡率高和致残率高的特点,且一直缺乏有效的治疗手段。其发生与能量代谢紊乱、钙超载、自由基损伤及炎症反应等有关。栀子不仅具有解热、镇痛、保肝和利胆作用,而且对缺血性脑损伤具有良好的保护作用。关于栀子主要有效成分对缺血性脑损伤的保护作用研究较多,但具体的作用机制还不明确。笔者拟通过综述近年来栀子主要活性成分治疗脑缺血损伤的作用机制,从有效成分单体和整体两方面进行整理分析,以期为栀子饮片防治缺血性脑损伤提供依据,同时为栀子饮片的进一步研究和应用提供参考。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。