HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1％磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625～554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375～902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ～ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38％,RSD0.93％(n=6);亚油酸为97.79％,RSD 0.92％(n=6);油酸为97.06％,RSD 1.51％ (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.     

不同产地亚麻子中α-亚麻酸和亚油酸含量测定

目的:对不同产地亚麻子药材进行质量评价,确定亚麻子的最佳产地.方法:以α-亚麻酸、亚油酸为测定指标,采用气相色谱法测定了甘肃、内蒙、青海、黑龙江、云南和新疆6个产地亚麻子中两者的含量.结果:6个产地的样品中,α-亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为45.17%和21.19%,其中以内蒙产亚麻子中的α-亚麻酸和亚油酸含量为最高,分别为53.27%、25.70%.结论:可以采用α-亚麻酸和亚油酸为指标来控制和评价亚麻子药材的质量.本研究为优选亚麻子用药原料提供了简单有效的方法.     

气相色谱法测定火麻仁中亚油酸及α-亚麻酸的含量

目的:建立气相色谱测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量方法,为评价质量和标准制定提供依据。方法:ZB-WΑX毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m),载气为高纯度氮气,流速1.0 mL.min-1,分流比5∶1,柱温为190℃,进样口温度为250℃,FID检测器温度为250℃,空气450 mL.min-1,氢气45 mL.min-1。结果:火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸含量分别31.42%～37.21%,8.02%～9.65%。结论:该法准确,简便,重复性好,可用于火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的质量控制。     

HPLC测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸

目的:建立高效液相测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸2个不饱和脂肪酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(88∶12),检测波长203 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:油酸和亚油酸分别在19.219~615.00,3.375~108.0 mg·L-1与色谱峰面积呈良好线性关系,加样回收率在81.29%~108.44%,RSD在1.3%~2.9%;鸦胆子油中的油酸和亚油酸质量分数分别为68.10%和12.49%。结论:本法无需柱前衍生化处理,具有简单准确,快速高效的特点,为中药鸦胆子油及其制剂的质量控制提供了参考。     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

GC法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸

目的 建立测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的方法.方法 采用十四酸作为内标物,使用氢氧化钾甲醇溶液将椒目仁油中不饱和脂肪酸甲酯化,再用气相色谱法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸.结果 油酸、亚油酸及α-亚麻酸浓度分别在0.92 ～13.60 mg/mL(r =0.999 9)、1.15 ～16.96 mg/mL(r =0.999 9)、2.02～29.94 mg/mL(r =0.999 9)mg/mL范围内呈良好的线性关系;油酸、亚油酸及α-亚麻酸平均加样回收率及RSD值分别为98.34％与0.26％、98.43％与0.56％、98.35％与0.43％(n=6);3批椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸的平均质量分数分别为19.25％、27.22％、33.26％.结论 本方法简便易行,准确稳定可靠、重复性好,因此,可以作为椒目仁油的质量控制方法.     

HPLC测定蒙古扁桃种仁中α-维生素E的含量

目的:利用高效液相法,测定出蒙古扁桃中维生素E的含量.方法:采用色谱为Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(98∶2),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长300 nm,检测器温度为室温(25℃).结果:α-维生素E在1～100 μg呈良好的线性关系,方程为Y=5 176.7X-7 645.8(r =0.999 6),平均回收率为99.4％(n=3,RSD 1.740％),蒙古扁桃桃仁中维生素E的含量在7.12 ～ 15.36 μg·g-1,以雅布格戈壁最高,固阳爬榆树最低.结论:该法可用于测定蒙古扁桃桃仁中的维生素E的含量,结果准确可靠,快速灵敏.     

胡芦巴生品、酒制品抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性的有效部位筛选及其酶动力学分析

目的:比较胡芦巴生品和酒制品对α-葡萄糖苷酶,α-淀粉酶抑制活性作用的差别,筛选抑制活性的有效部位,并研究其酶反应动力学。方法:利用萃取法获得胡芦巴生品和酒制品80%甲醇提取物的石油醚层、乙酸乙酯层、正丁醇层、水层4个不同极性部位,采用体外α-葡萄糖苷酶抑制模型和α-淀粉酶抑制模型,测定生胡芦巴和酒胡芦巴4个不同极性部位对α-葡萄糖苷酶,α-淀粉酶活性的抑制作用。通过酶促动力学与Lineweaver-Burk曲线推断各有效部位对α-葡萄糖苷酶及α-淀粉酶抑制类型。结果:生胡芦巴和酒胡芦巴只有水层对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,酒制品对α-葡萄糖苷酶的抑制作用优于生品,生胡芦巴和酒胡芦巴水层萃取物对α-葡萄糖苷酶作用为非竞争可逆。生胡芦巴和酒胡芦巴的乙酸乙酯层和正丁醇层对α-淀粉酶有抑制作用,酒制品的抑制作用优于生品,且均为非竞争可逆。结论:胡芦巴经酒制后可在一定程度上增加对α-葡萄糖苷酶及α-淀粉酶活性的抑制作用,酒胡芦巴水层萃取物有开发成α-葡萄糖苷酶抑制剂的价值,酒胡芦巴的乙酸乙酯和正丁醇提取物具有开发成α-淀粉酶抑制剂的价值。     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

不同产地亚麻子中α-亚麻酸和亚油酸含量测定

目的：对不同产地亚麻子药材进行质量评价，确定亚麻子的最佳产地。方法：以α-亚麻酸、亚油酸为测定指标，采用气相色谱法测定了甘肃、内蒙、青海、黑龙江、云南和新疆6个产地亚麻子中两的含量。结果：6个产地的样品中，α-亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为45.17%和21.19%，其中以内蒙产亚麻子中的α-亚麻酸和亚油酸含量为最高，分别为53.2%、25.70%。结论：可以采用α-亚麻酸和亚油酸为指标来控制和评价亚麻子药材的质量。本研究为优选亚麻子用药原料提供了简单有效的方法。     

冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸

<正>椒目为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.或花椒Z.bungeanum Maxim.的干燥成熟种子。90年代对花椒籽的研究发现其仁油中含α-亚麻酸17%～24%,成为α-亚麻酸开发的新资源。α-亚麻酸在体内参与磷脂的合成,并代谢转化为人体必需的EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)。α-亚麻酸及其代谢物具有益智、保护     

添加剂对喷雾干燥干扰素α-2b稳定机制的研究

 目的研究添加剂对蛋白质在喷雾干燥过程中的稳定机制。方法以乳糖或甘露醇作为赋形剂,并以聚山梨酯20、十二烷基硫酸钠、L-赖氨酸、羟丙基甲基纤维素或羟丙基-β-环糊精为添加剂将干扰素α-2b制成喷雾干燥粉末。用X光电子能谱分析研究干扰素α-2b的表面吸附现象,用圆二色谱测定该蛋白的二级结构。结果上述几种添加剂均能降低干扰素的表面吸附量;当以乳糖(而非甘露醇)为赋形剂时,添加剂的加入提高了该蛋白α螺旋结构的含量。结论蛋白质在喷雾干燥过程中的稳定性受载体结晶、表面富集和构象变化等多种机制影响。     

波叶山蚂蝗α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的：评价波叶山蚂蝗提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法：通过建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对波叶山蚂蝗石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取物进行活性筛选。结果：波叶山蚂蝗3个提取物均有较好的α-葡萄糖酶抑制作用,抑制活性均远远大于阳性对照阿卡波糖（IC₅₀=1 103.01 mg·L^-1）,其中以石油醚部位（DSPE）活性最好（IC₅₀=45.16 mg·L^-1）。乙酸乙酯部位（DSEA）和正丁醇部位（DSME）对α-葡萄糖苷酶抑制活性呈显浓度依赖性。结论：波叶山蚂蝗3个提取部位有较显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,具有开发应用的价值。     

α-细辛脑原位凝胶体外分析方法的建立

目的:建立α-细辛脑原位凝胶含量测定和体外释放度测定方法。方法:采用HPLC法,SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(75∶25),检测波长258 nm,采用磷酸盐缓冲溶液(p H 7.4)作为释放液。结果:含量测定中α-细辛脑在10.4~104 mg·L-1与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率100.6%,RSD 2.2%。体外释放度试验中α-细辛脑在2.06~82.4 mg·L-1线性较好(r=0.999 9),平均回收率95.83%,RSD 2.5%。结论:建立的分析方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可为后续研究奠定基础。     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

长穗桑中的α-葡萄糖苷酶抑制剂成分研究

 目的 研究长穗桑中具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的化学成分。方法 采用各种离子交换树脂对长穗桑水提取物进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱分析手段鉴定化合物结构。结果 从长穗桑水提取物中分离到11个化合物,其中7个多羟基生物碱类化合物,2个酰胺类化合物,1个氨基酸以及甜菜碱。分别鉴定为1-deoxynojirimycin (1),fagomine (2),3-epi-fagomine (3),1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol (4),2-O-α-D-galactopyranosyl-1-deoxynojirimycin (5),4-O-β-D-glucopyranosyl-fagomine (6),1,4-dideoxy-1,4-imino-(2-O-β-D-glucopyranosyl)-D-arabinitol (7),(2S)-citrullinamide (8),grateloupinamide (9),天冬氨酸(10),甜菜碱(11)。化合物1~10分别进行了α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。结论 化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。4个多羟基生物碱(1,5~7)以及1个酰胺类化合物(9)有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其中化合物1的IC₅₀为0.07 μmol·L^-1;化合物5的IC₅₀为0.39 μmol·L^-1,与阳性对照阿卡波糖(acarbose,IC₅₀=0.52 μmol·L^-1)相当;化合物6,7,9的IC₅₀值在1~5 μmol·L^-1。     

小槐花提取物对α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的: 评价小槐花Desmodium caudatum (Thunb.)DC.提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。方法: 通过建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对小槐花提取物进行活性筛选。结果: 小槐花提取物均有较好的α-葡萄糖酶抑制作用,其中以乙酸乙酯部位(DCEA) 和石油醚部位(DCPE) 活性较好(IC₅₀=9.79,39.2 mg·L^-1),其次为正丁醇部位 (DCBU) (IC₅₀=625.1 mg·L^-1),抑制活性均远远大于阳性对照阿卡波糖 (IC₅₀=1 103.01 mg·L^-1)。DCBU对α-葡萄糖苷酶抑制活性呈显浓度依赖性;DCPE和DCEA对α-葡萄糖苷酶抑制活性对浓度的变化较灵敏,随浓度的增加而急剧上升。结论: 小槐花石油醚部位和乙酸乙酯部位对α-葡萄糖苷酶活性抑制非常显著,具有开发治疗糖尿病降血糖药物的价值。     

杭白菊挥发油中β-榄香烯、樟脑及龙脑含量的测定

 目的测定不同产地、不同等级、不同炮制方法杭白菊挥发油中代表性成分β榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,采用毛细管气相色谱法,以正辛醇作为樟脑、龙脑的内标,正十四烷作为β榄香烯的内标测定上述3种成分的含量。结果不同采摘时间的杭白菊β榄香烯含量无明显变化;不同产地、不同等级杭白菊β榄香烯含量有所差异。樟脑及龙脑含量低,变化无规律。结论产地、炮制工艺、等级均可以影响杭白菊挥发油中3成分含量。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

α-葡萄糖苷酶抑制活性跟踪分离芙蓉菊中的活性成分

目的：研究芙蓉菊全草中具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的化学成分。方法：采用体外α-葡萄糖苷酶抑制活性跟踪方法和各种柱色谱技术进行化学成分的分离和纯化;应用各种谱学方法鉴定化合物的结构;对单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性试验,确定活性成分。结果：芙蓉菊70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分和水溶性部分对α-葡萄糖苷酶活性具有较强的抑制作用,从两部分分离鉴定了5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮 (1)、东莨菪素(2)、艾菊素、粗毛豚草素(3)、5,5′,7-三羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮(4)、柯伊利素(5)、万寿菊黄素-3,6,7-三甲基醚(6)、石杉黄素(7)、东莨菪苷(8)和槲皮万寿菊素-3,6-二甲醚(9)。其中,化合物2,3,5,6,7,9对α-葡萄糖苷酶活性具有较强的抑制作用,IC₅₀(μmol·L^-1)值分别为(34.36±2.06),(146.28±12.44),(246.26±8.73),(74.06±3.83),(42.19±5.25),(136.20±25.73),强于同条件下的阳性对照药阿卡波糖(IC₅₀=489.25±38.55 μmol·L^-1)。化合物1,4,8和艾菊素的IC₅₀值皆大于1 000 μmol·L^-1。结论：化合物5和9为首次从该属植物中分离得到;化合物2,3,5,6,7,9对α-葡萄糖苷酶活性具有较强的抑制作用,其抑制作用类型属于竞争性抑制作用,它们可能是芙蓉菊防治糖尿病的物质基础。