新疆阿魏水提取物高效液相指纹图谱的建立及其在纯化工艺中的应用

目的建立新疆阿魏水提取物的HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法对新疆阿魏水提取物的指纹图谱进行研究,以甲醇-水进行梯度洗脱,检测波长为322nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。并利用该质量控制方法对水提取液纯化工艺的合理性进行验证。结果建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,8批次的新疆阿魏水提取物指纹图谱相似度均大于0.90。离心纯化的药液与水提液的指纹图谱比,色谱峰数目与保留时间一致,故采用高速离心法对药液进行纯化是合理的。结论所建立的指纹图谱检测方法可用于新疆阿魏水提取物的质量控制。     

刺五加提取物HPLC指纹图谱研究

目的:研究建立刺五加提取物的HPLC色谱指纹图谱。方法:采用Diamonsil TM RP C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈(A)~0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;进样量20μL;柱温40℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析。结果:12批刺五加提取物的HPLC指纹图谱共标定出22个共有峰,鉴定出其中3个;各批次样品的指纹图谱相似度均0.9,相似度良好。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制刺五加提取物的内在质量提供理论依据。     

藏药沙棘膏HPLC指纹图谱研究

通过对不同产地藏药沙棘膏的HPLC指纹图谱分析,为沙棘膏的品种鉴定和制备工艺的研究奠定基础.实验使用Agilent zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm.建立了15个批次沙棘膏的共有图谱,提取了7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的3个色谱峰进行了指认,分别为槲皮素、山柰素、异鼠李素;15批药材中第14批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9.该研究首次采用HPLC建立藏药沙棘膏的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为沙棘膏质量控制和评价提供依据.     

不同粉体二妙丸HPLC指纹图谱对比研究

目的:分别建立超微粉和细粉二妙丸的HPLC指纹图谱,并对其进行对比研究。方法:采用HPLC对不同粉体形态制备的二妙丸建立指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"建立标准指纹图谱,对不同粉体二妙丸的指纹图谱进行相似度分析。结果:方法的精密度、重复性及稳定性良好。两种不同粉体形态制备的二妙丸指纹图谱的相似度均大于0.91,两者在共有峰上没明显差别,而峰面积差别明显。结论:该方法稳定准确,建立的HPLC指纹图谱能从整体上反映出二妙丸的化学成分信息,为建立二妙丸质量标准提供参考。     

齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法进行测定,用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的齿叶白鹃梅叶总黄酮提取物中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算。结果:测定10批齿叶白鹃梅叶总黄酮的HPLC图谱,建立标准指纹图谱,有19个共有峰,通过与对照品的对照,指认了其中8个化合物色谱峰,各共有峰之间分离度较好;用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度,各批总黄酮的相似度均>0.90。结论:该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性强,为齿叶白鹃梅综合利用开发提供了科学依据。     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

基于HPLC指纹图谱的茵栀黄注射液质量一致性和稳定性研究

目的 建立茵栀黄注射液HPLC指纹图谱,以考察其一致性和稳定性,提高其质量控制水平.方法 采用高效液相色谱法,针对23批(包括不同厂家、不同批号、不同加速条件)茵栀黄注射液建立HPLC指纹图谱;利用相似度评价软件对指纹图谱进行相似度分析,并以相似度、共有峰相对峰面积为指标,进行样品聚类分析.结果 不同厂家的样品各自聚为一类,表明茵栀黄注射液各批次间产品质量具有稳定性;各厂家产品逐次聚为一类,表明各厂家产品具有差异性和相对一致性;同一批次不同稳定性加速试验样品与正常批次差异明显,表明指纹图谱检测具有灵敏性.结论 建立的HPLC指纹图谱可用于茵栀黄注射液质量控制,对保证产品质量的一致性和稳定性具有重要价值.     

三七药材-三七二醇皂苷指纹图谱及其物质群量值传递分析

目的:建立同时适用于三七药材及其乙醇提取液、树脂洗脱液、三七二醇皂苷(PDS)的HPLC指纹图谱方法,分析PDS制备的主要工艺环节物质群量值传递情况。方法:采用HPLC,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了三七药材及其中间产物,PDS的指纹图谱检测方法;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件对制备过程各关键工艺环节多批次样品进行相似度评价,同时进行物质群的量值传递分析。结果:建立的HPLC指纹图谱方法精密度、重复性和稳定性良好,能有效分离三七药材、中间产物及PDS各组分,标定了12批三七药材的16个共有峰,指认了其中5个主要色谱峰;各批次样品与其相应的对照指纹图谱的相似度均≥0.9;工艺过程较好地去除了药材中三七三醇皂苷类成分,而三七二醇皂苷类药效成分完整传递至PDS。结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,能充分展示三七药材、中间产物及PDS物质群变化及其量值传递情况,为中药新药的开发与应用提供了精准工艺及质量控制研究新模式;现有PDS主要工艺流程科学合理。     

绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱,对不同产地批次的绞股蓝药材进行质量评价.方法:用甲醇回流提取绞股蓝药材中的黄酮类成分,优化色谱条件,建立HPLC指纹图谱方法.选择了指纹图谱中的7个特征峰进行方法学考察,并用该方法测定了10个批次的绞股蓝药材.结果:精密度、稳定性、重复性考察结果表明,7个特征峰的相对保留时间的RSD值均小于0.5%,相对峰面积RSD值小于5%.分析了10批不同产地的绞股蓝药材,相似度结果均在0.8以上.结论:所建立的绞股蓝黄酮类化合物HPLC指纹图谱方法可以用于绞股蓝药材的质量评价.     

穿心莲提取物的HPLC指纹图谱研究

目的：建立穿心莲提取物指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲提取物的质量。方法：采用高效液相色谱法对穿心莲提取物的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;采用国家药典季员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件（版本2004A）进行评价。结果：建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批次的穿心莲提取物指纹图谱相似度均大于0.90。结论：所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲提取物的质量控制。     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别分析不同产地款冬花生品与蜜炙品

目的建立不同产地款冬花生品与蜜炙品的HPLC指纹图谱,为不同来源款冬花药材鉴别和质量评价提供依据。方法基于高效液相色谱法对36批不同产地款冬花生品与蜜炙品进行测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和最小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对款冬花生品与蜜炙品进行模式识别研究。结果建立了不同产地款冬花生品与蜜炙品的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中10个共有峰;36批样品与对照指纹图谱的相似度在0.723～0.984,16批款冬花生品相似度在0.862～0.998,20批蜜炙品相似度在0.687～0.993;通过HCA、PCA和PLS-DA可将款冬花生品与蜜炙品完全区分开来,没食子酸、绿原酸、异绿原酸A、款冬酮等10个成分是导致二者差异性的主要标志物。结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别为款冬花生品与蜜炙品的质量控制和品质评价提供了更全面的参考。     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

不同产地九节木根HPLC指纹图谱研究＊

目的 建立九节木根的HPLC指纹图谱，综合比较不同产地的九节木根质量，为九节木根药材质量控制提供参考。方法 采用Kromasil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱；检测波长为232 nm；流速为1 mL·min^-1；进样量为10 μL。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”计算相似度，SPSS21软件进行聚类分析和主成分分析，比较不同产地九节木根样品的指纹图谱。结果 建立九节木根的HPLC指纹图谱，确定了29个共有峰。10批九节木根指纹图谱与对照图谱的相似度为0.922-0.996，10批次样品聚为3类。结论 该研究建立的九节木根指纹图谱具有较高的重现性、稳定性及专属性，为九节木药材的质量控制和评价的依据。     

星点设计效应面法优化赶山鞭总黄酮提取工艺及提取物指纹图谱研究

目的 优化赶山鞭总黄酮的提取工艺,建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱。方法 通过单因素实验研究提取时间、提取次数、乙醇体积分数、料液比对赶山鞭中总黄酮含量及金丝桃苷的转移率的影响;以此为基础,采用Central-Composite试验设计原理进行3因素5水平试验设计和响应面分析法优化提取工艺。采用比色法,于500 nm处测定药材中以芦丁计总黄酮的含量,采用HPLC法测定总黄酮中金丝桃苷的含量,计算金丝桃苷的转移率。采用HPLC法建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 赶山鞭总黄酮的最佳提取条件为以65%乙醇,料液比1∶10,提取120min,提取2次。建立的赶山鞭药材总黄酮提取物的HPLC指纹图谱有15个共有指纹峰,指纹图谱的相似度分析结果显示相似度均大于0.61,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异,对部分色谱峰进行了归属指认分别是金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山柰酚。聚类分析可知欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S1与S7为一类,其...     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

基于色谱指纹图谱和含量测定相结合的青风藤质量控制方法研究

目的 建立青风藤的液相色谱指纹图谱与含量测定方法,更全面、合理地控制青风藤药材的质量。方法 建立青风藤药材的液相色谱指纹图谱方法,对74批青风藤药材进行分析,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对74批青风藤药材进行相似度评价,确定共有峰,使用SIMCA-P(V14.1)软件对74批青风藤药材的指纹图谱数据进行正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）,从活性物质中选择对青风藤产地及部位影响较大的共有成分作为青风藤的质量控制成分,对其进行含量测定,并分析测定结果。结果 方法学验证结果表明,所建方法适用于青风藤药材指纹图谱和含量测定;经化学计量学分析与文献调研,最终选择木兰花碱和青藤碱作为青风藤的质量控制成分含量测定。结果表明,不同药用部位的青风藤中青藤碱含量差异较大,而不同产地的青风藤中木兰花碱含量差异较大,青风藤根茎与根中的青藤碱含量较藤茎中青藤碱含量高,湖北产青风藤中木兰花碱较其他产地高。结论 所建立的青风藤指纹图谱和含量测定方法色谱峰分离度、拖尾因子、准确度...     

白亮独活的HPLC指纹图谱

目的: 建立白亮独活的HPLC指纹图谱分析方法并测定药材中佛手柑内酯及欧前胡素含量,为该药材的质量评价提供参考。方法: 收集10批白亮独活样品,采用HPLC建立指纹图谱方法,流动相水-甲醇梯度洗脱,检测波长为302 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版软件进行指纹图谱分析。结果: 10批白亮独活的HPLC指纹图谱相似度均>0.89,标定了11个共有峰。样品中佛手柑内酯、欧前胡素平均质量分数分别为0.117%和0.709%。结论: 该方法简单、重复性好,可用于白亮独活的品种鉴别和质量评价。     

两面针商品药材的质量评价

目的:对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法:参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果:样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%~6.4%,水分含量是7.0%~12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%~8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论:目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。     

复方板蓝根利咽颗粒中试工艺过程评价研究

目的评价复方板蓝根利咽颗粒的中试工艺过程。方法以6种有效成分[腺苷、(R,S)-告依春、甘草苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、甘草酸铵]损失量、累积损失率和HPLC特征图谱相似度为指标,评价并比较2批复方板蓝根利咽颗粒陶瓷膜微滤、浸膏真空浓缩、浸膏真空干燥、颗粒常压干燥4个关键工序过程质量。结果 2批甘草酸、哈巴俄苷、(R,S)-告依春、甘草苷的总损失率为50.06%~66.99%,安格洛苷C、腺苷的总损失率为35.49%~41.90%。2批批内各物料6种有效成分总量从高到低顺序均为膜滤前液膜滤后液浓缩液干膏粉成品颗粒,4个关键工序损失率从大到小顺序为浸膏真空干燥陶瓷膜微滤浸膏真空浓缩、颗粒常压干燥,2批浸膏真空干燥损失量分别为0.545 9、0.737 5 mg/g,该工序是主要损失工序;2批全程总损失率分别为48.15%、50.85%。2批批内各物料HPLC特征图谱相似度随工序增加从0.998降到0.818。2批成品间HPLC特征图谱相似度良好(相似度为0.999)。结论批间成品质量一致性良好。该研究为复方板蓝根利咽颗粒中试生产过程控制提供依据。在中药制剂工艺现代化和规范化中,应尽量采用低温短时间加热的温和工艺,减少制备工序,以降低中药提取液(汤剂)中有效成分在制备过程中的损失,更好保持中药制剂和原提取液(汤剂)质量和疗效的一致性。