关于完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准

目的：开展重楼饮片【性状】【薄层鉴别】和【含量测定】研究,为完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准提供参考。方法：采用文献总结和实际样品观察进行性状描述;采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定市售和自制饮片中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ的含量;采用UPLC法测定自制饮片中10种甾体皂苷（伪原薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅶ,17-羟基纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷H,重楼皂苷Ⅵ,重楼皂苷Ⅱ,薯蓣皂苷,纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ）的含量。结果：饮片外观性状上,除了色泽、质地、气味,增加直径1.0~4.5 cm的限定。薄层色谱图中正品重楼多不能检出重楼皂苷Ⅵ,伪品头顶一颗珠在相应位置斑点清晰。13批市售样品中只有5批符合现行2015年版《中国药典》规定的“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ之和不低于0.6%的要求”。炮制过程软化和干燥方式对甾体皂苷含量有明显影响,以浸泡、晒干较好。结论：建议新增性状,将重楼皂苷Ⅵ从薄层鉴别删除,以重楼皂苷H替代重楼皂苷Ⅵ进行含量限度控制,规定“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ之和应不低于1.0%”。     

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的 优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法 采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论 优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。     

RP-HPLC同时测定布渣叶中4种黄酮类成分

目的：研究蒙药库页悬钩子中总皂苷和齐墩果酸的含量测定方法及最佳采收期。方法：选用齐墩果酸为对照品,采用分光光度法,5%香草醛-冰醋酸和高氯酸显色,在波长547 nm处测定吸光度,计算不同采收期库页悬钩子中总皂苷含量;采用高效液相色谱法对齐墩果酸含量进行测定,Phenomsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温为室温（25 ℃）,流动相甲醇-0.3%磷酸水溶液（80：20）,流速1 mL·min^-1,检测波长220 nm。结果：不同采收期库页悬钩子中总皂苷和齐墩果酸含量发生明显变化。总皂苷在6~9月含量逐渐升高,9月含量最高,10月逐渐下降,齐墩果酸含量从8月开始逐渐升高,9月达最大值,10月下降。结论：该实验方法简便、快速、重复性好,可用于库页悬钩子总皂苷和齐墩果酸的含量测定,库页悬钩子宜于9月采集。     

瑶药竹叶风质量控制方法研究

目的：建立瑶药竹叶风质量控制方法,为该药材质量标准的制订提供实验依据。方法：采用性状、显微和薄层色谱法（TLC）对竹叶风进行定性鉴别,参照《中国药典》（2010年版）方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分检查和浸出物测定,采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定岩白菜素和百两金皂苷A含量。结果：上述鉴别方法专属性强,12批样品水分平均为10.8%,总灰分平均为2.5%,酸不溶性灰分平均为0.6%,醇溶性浸出物平均为17.8%,岩白菜素含量平均为0.14%,百两金皂苷A含量平均为0.28%。根据试验结果制订了竹叶风药材质量控制方法。结论：建立的竹叶风质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效控制竹叶风药材质量。     

基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究

目的 建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法 按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果 15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论 建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。     

金刚藤泡腾颗粒的质量标准研究

目的：制定金刚藤泡腾颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别并用高效液相（HPLC）法测定颗粒中薯蓣皂苷元含量。结果：鉴别方法专属、灵敏、准确。薯蓣皂苷元含量测定在0．05ug／μL-0．40μg／μL范围内具有良好的线性关系。结论：此方法可有效地控制金刚藤泡腾颗粒的质量。     

HPLC测定黄山药中伪原薯蓣皂苷的含量

目的：建立HPLC测定中药黄山药中伪原薯蓣皂苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：伪原薯蓣皂苷在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围0.08～4.00 μg(R²=0.999 9),平均加样回收率为99.9%,RSD 2.3%。结论：首次建立了高效液相色谱法测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷含量的方法,该方法准确、可靠,可用于黄山药药材及其制剂质量控制的方法。     

桔梗药材及饮片的质量标准研究

目的：研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果：共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论：制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。     

基于多指标成分定量结合化学计量学评价不同产地和不同采收期桔梗质量

目的 采用多指标成分定量结合化学计量学方法对不同产地和不同采收期的桔梗Platycodon grandiflorum进行质量评价。方法 采用热浸法测定其醇溶性浸出物含量,应用超高效液相-电喷雾检测器（UPLC-CAD）法同时测定桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、去芹糖桔梗皂苷E 5个活性成分含量,揭示不同采收期桔梗化学成分含量动态积累规律。运用主成分分析法分别对不同生长年限、不同产地桔梗进行综合评价,单因素方差分析比较不同产地桔梗各指标成分含量。结果 以春季4月、秋季9～10月、三年生为桔梗的最佳采收期。主成分分析、方差分析表明不同产地桔梗中指标含量存在显著性差异,同一产地不同批次间也有区别;根据主成分分析对不同产地桔梗进行综合评分,排名靠前的产地为甘肃陇南及河南省地区,陕西商洛、安徽亳州、内蒙古赤峰产地次之,山东淄博和山西太原产地排名较后。结论 以多指标成分定量结合化学计量学建立的评价方法明确了桔梗最佳采收期,评价了不同产地桔梗的质量,为桔梗药材质量控制研究提供依据。     

绞股蓝饮片的质量标准研究

目的:对绞股蓝饮片进行定性、定量研究,为建立绞股蓝饮片的质量标准提供参考及依据.方法:按照2020版《中华人民共和国药典:四部》中规定的方法对10批绞股蓝饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别及水分、灰分、浸出物测定,并采用高效液相色谱法测定其绞股蓝皂苷XLIX与人参皂苷Rb1的含量.结果:绞股蓝饮片各鉴别方法专属性强,...     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

太白楤木总皂苷提取物的质量标准研究

目的:建立太白楤木根皮中总皂苷含量的测定方法.方法:采用TLC薄层色谱法,以甲醇-氯仿-水(6.5∶3.5∶1)为展开剂展开后,用10％硫酸乙醇溶液显色,并在105℃下加热进行鉴别.接着以香草醛-冰醋酸法显色,以屏边三七苷为对照品,在检测波长553 nm处对太白楤木总皂苷采用紫外-可见分光光度法进行含量测定.结果:在TLC色谱中,供试品与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的紫色斑点;紫外灯(365 nm)下显相同的紫色荧光斑点.屏边三七苷在0.020 65 ～0.123 9 g·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.20％,RSD 0.88％ (n =6),太白楤木根皮中总皂苷中总皂苷含量为61.30％.结论:以太白楤木根皮总皂苷含量为主要评价指标,所建立的方法准确、简便、快速,重复性好,可作为太白楤木根皮中总皂苷含量控制方法.     

不同产地桔梗药材中总皂苷及桔梗皂苷D的含量比较

目的:比较不同产地桔梗中总皂苷及桔梗皂苷D的含量差异,为该药材的质量控制与生产提供参考。方法:采用2005年版《中国药典》方法测定桔梗总皂苷含量,2010年版《中国药典》方法测定桔梗皂苷D的含量,对36批桔梗药材总皂苷及桔梗皂苷D含量进行测定。结果:赤峰产区10批样品总皂苷质量分数在5.02%~9.20%,桔梗皂苷D质量分数在0.1%~0.175%,二者含量分布较窄。其他产区桔梗药材含量分布较宽,与内蒙古桔梗药材品质存在较大差异。结论:各产地桔梗的质量总体较好,但不同产地间及同产地各桔梗样品间的质量及其稳定性存在较大差异,浙江产桔梗的桔梗皂苷D和总皂苷含量均较高,而赤峰产桔梗品质稳定性较好;从整体质量评价角度看,桔梗质量标准中宜增加总皂苷含量的限量规定。     

知母降糖有效部位的提取工艺优选及成分分析

目的: 优选知母中降糖有效部位的提取工艺并鉴定其成分。 方法: 以总皂苷得率及浸膏得率为指标,通过均匀设计试验考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间对工艺的影响;以双苯吡酮类成分、总皂苷提取率为指标,利用单因素试验筛选提取次数。采用紫外分光光度法测定双苯吡酮类成分含量,HPLC测定总皂苷含量,利用UPLC/Q-TOF-MS技术分析知母降糖有效部位的主要成分。 结果: 知母降糖有效部位的最佳提取工艺为加8倍量80%乙醇提取2次,每次1 h,其主要成分包括43种知母皂苷类和7种双苯吡酮类成分。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,为糖尿病及其并发症的中药有效部位药物研发提供参考。     

胡芦巴总皂苷的提取纯化工艺考察

目的：制备高纯度的胡芦巴总皂苷。方法：采用乙醇回流法提取胡芦巴总皂苷,依次加正己烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行系统溶剂萃取,三氯甲烷有效部位经HPD-400型大孔吸附树脂富集纯化。采用显色反应和TLC鉴别总皂苷,运用UV测定胡芦巴总皂苷含量。结果：三氯甲烷萃取部位中总皂苷纯度40%,得率6.28%;水洗脱液中胡芦巴总皂苷纯度80.5%,得率0.32%。结论：优选的提取纯化工艺快速简便,为胡芦巴总皂苷的药效学评价奠定基础。     

均匀设计法优选金匮肾气丸中苷类成分的提取工艺

目的 优选金匮肾气丸中苷类成分的提取工艺.方法 采用HPLC法测定马钱苷、芍药苷的量,紫外分光光度法测定总苷和总皂苷的量.以浸膏率、马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的量为指标,按U9(95)均匀设计表设计试验,分别考察乙醇体积分数、液固比、煎煮时间和煎煮次数4个因素的影响.结果 通过DPS软件分析,得出苷类成分的最佳提取工艺为用14倍量58%乙醇煎煮3次,每次3 h,在此工艺提取得马钱苷和芍药苷的量分别为2.477 0、0.768 4 mg/g,以马钱苷计总苷的量为34.178 2 mg/g,以人参皂苷Re计总皂苷的量为4.910 8 mg/g.结论 均匀设计法优选出的金匮肾气丸中苷类成分的提取工艺合理可行,为金匮肾气丸的进一步研究提供参考.     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

基于UPLC结合比色法的葛桑降糖胶囊质量控制研究

目的构建葛桑降糖胶囊的质量控制方法。方法采用比色法测定葛桑降糖胶囊粗多糖、总皂苷和总黄酮含量;采用UPLC建立葛桑降糖胶囊的指纹图谱,测定了10个批次产品;并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版本)进行相似度评价,确定共有峰。结果 3批次葛桑降糖胶囊中粗多糖平均质量分数为4.56%,总皂苷平均质量分数为2.97%,总黄酮平均质量分数为2.61%;建立了10批次葛桑降糖胶囊的UPLC指纹图谱,确立15个共有峰,经对照品指认出7个共有峰,分别是葛根素、芦丁、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、商陆苷、人参皂苷Rb1、商陆黄素,对应1、5、8、10、12、14、15号峰。结论此方法可用于葛桑降糖胶囊的质量控制。