典型喀斯特地区石栽铁皮石斛岩土植物系统的重金属分析及评价

目的 系统评价仿野生岩缝附生栽培铁皮石斛及其根际土壤、基岩中重金属的安全性;剖析研究区碳酸盐岩-黑色石灰土-铁皮石斛系统中重金属的分布特征。方法 采集贵州喀斯特地区岩缝附生栽培2年生铁皮石斛、黑色石灰土和碳酸盐岩样品。采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁皮石斛中Cu,Pb,As,Cd含量,以及土壤和基岩中Cu,Pb,As,Cd,Cr含量,检测条件为等离子体功率1 550 W,反馈功率2 W,采样深度9 mm,雾化室温度2 ℃,分析模式全定量,双电荷<1.5%。运用原子荧光光谱法测定铁皮石斛中Hg含量,利用测汞仪测定土壤和基岩中Hg含量。使用SPSS 26.0软件对测试数据进行统计分析。结果 铁皮石斛中Cu,Pb,As,Cd和Hg含量均在安全阈值内。黑色石灰土中Pb,As,Cd,Hg,Cr含量均高于相应的中国土壤背景值（P<0.05,P<0.01）;黑色石灰土中Cd为轻度污染,Cr,Cu,As,Pb,Hg均为清洁水平。碳酸盐岩中Cu,As,Pb,Cd,Hg,Cr含量均显著低于黑色石灰土（P<0.01）。黑色石灰土中重金属受母岩影响强弱顺序为Hg>Cd>Cu>As>Cr>Pb。铁皮石斛中重金属的生物富集系数按大小排序为Cu>Cd>Pb=Hg>As,但5种重金属生物富集系数均较小（均<10%）。铁皮石斛中Cu,Pb,Cd,Hg含量随根际土壤中重金属含量的增加而略微增加,而As含量则随根际土壤中As含量的增加而减少。除Cu含量在铁皮石斛中表现出差异性外,碳酸盐岩-黑色石灰土-铁皮石斛系统中Pb,As,Cd,Hg的迁聚特征表现出一致性。结论 研究区岩土植物系统中重金属分布特征呈明显的继承性。黑色石灰土中重金属较高含量、低活性、低污染风险的特征及铁皮石斛低生物富集系数是影响铁皮石斛中5种重金属在安全阈值内的主要因素。     

电感耦合等离子质谱法测定热毒宁注射液中有害元素铅砷镉汞铜的含量

目的: 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定热毒宁注射液中铅(Pb),砷(As),镉(Cd),汞(Hg),铜(Cu)5 种元素同时的方法。 方法: 样品经微波消解后,以ICP-MS同时测定上述5种元素,其中Cu,As以铬(Ge)作为内标, Cd以铟(In)作为内标,Hg,Pb以铋(Bi)作为内标进行定量以改善基体效应和干扰。 结果: 各元素的检出限在0.009~0.113 μg ·L^-1; 各元素的线性关系良好,Pb,As,Cd,Cu,Hg线性范围分别为0~20,0~20,0~10,0~200,0~5 μg ·L^-1。r均≥ 0.999;精密度RSD<1.9%;重复性良好,回收率在97.8%~110.9%,RSD<4.3%。20批样品中5种元素的含量均符合规定。 结论: 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于热毒宁注射液中Pb,As,Cd,Hg,Cu元素的测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定安息香中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法 安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果 5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%~102.70%,检出限为0.001 8~0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论 该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

喀斯特地区树栽与棚栽铁皮石斛中多糖重金属含量比较

目的 分析贵州喀斯特地区仿野生活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖、5种重金属［铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）］含量差异及相关性。探讨国内主产区铁皮石斛中4种重金属（Pb、Cd、As、Cu）的分布特征,为铁皮石斛品质评价及食用安全性提供参考。方法 采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛中多糖含量;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Pb、Cd、As、Cu含量;采用原子荧光光谱法测定Hg含量。查阅国内近10年有关ICP-MS测定铁皮石斛中4种重金属含量的文献报道,对文献中4种重金属含量数据进行整理、分析和归纳。采用SPSS 26.0对数据进行相关性和差异性统计分析。结果 研究区内树栽和棚栽铁皮石斛中多糖质量分数均大于25%,棚栽铁皮石斛中多糖含量显著高于树栽铁皮石斛;棚栽铁皮石斛中Cu含量与多糖含量呈显著正相关;树栽铁皮石斛中Cd含量高于棚栽铁皮石斛。研究区内铁皮石斛中5种重金属及全国主产区铁皮石斛中4种重金属平均含量均在安全限量范围内。结论 活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖和Cd含量差异有统计学意义。重金属对铁皮石斛的污染风险较低。     

藏药珊瑚七十味丸中重金属含量及Hg元素化学形态研究＊

目的 测定珊瑚七十味丸（Ratanasampil，RNSP）中5种重金属元素的含量，并确定Hg元素存在的各种化学形态，为名贵藏药重金属含量及元素形态的确定提供准确的新型研究方法。方法 采用强酸消解法处理珊瑚七十味丸，利用电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-OES）测定样品中不同重金属元素的含量，同时采用X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）对样品中的Hg元素进行价态分析。结果 不同批次的珊瑚七十味丸中Hg、As、Cr、Cd及Cu这5种重金属元素含量存在一定的差异；Hg元素存在游离Hg2+、HgS、HgO共3种形式，且差异较大。结论 ICP-OES和XPS对药物中的5种重金属含量和Hg元素的价态进行的检测和分析，得到的数据较为准确、可靠，能够为珊瑚七十味丸的临床使用提供数据上的参考依据，也为传统道地藏药材中的重金属含量检测及价态分析提供了一种新的研究思路和方法。     

ICP-MS直接测定中药参麦注射液中26种元素

 目的 应用电感耦合等离子体质谱技术建立了中药注射液中多元素的直接测定方法。方法 高基体进样附件（HMI与八级杆反应池系统相结合,不经前处理可同时测定参麦注射液中K、Na、P、Cu、As、Cd、Hg、Pb等26种微量和痕量元素的含量。结果 测定方法中所有元素的线性相关系数（r都大于0.999 0,检出限在0.003～18.520 ng·mL-1之间,各元素回收率在89%～111%之间,RSD＜5%。结论 方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药注射液类高基体样品的测定。     

原子吸收法测定烘干与硫熏金银花中的重金属含量

目的： 本文考察烘干与硫熏两种加工方法金银花中重金属含量之间的差别。 方法： 收集不同产地的新鲜金银花,分别运用烘干与硫熏两种加工方法对其进行加工处理,并以原子吸收光谱法测定各样品中的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。 结果： 分别测定10批不同产地烘干与硫熏金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并计算加样回收率,其平均加样回收率在96.65%~98.97%。 结论： 烘干和硫熏两种加工方法中测定的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。且经过对比发现经过硫熏以后的金银花中Pb的含量明显降低,As的含量略有升高,而Hg的含量明显升高,Cu,Cd的含量基本保持不变。     

苦参及其提取液中的重金属污染分析及其初步风险评估

目的 为进一步完善特定药材的质量评价标准，同时弥补其潜在的安全风险评价空缺，以大宗常用中药材苦参为例，深入了解重金属在原药材中的污染水平及其在不同类型制剂中的残留情况，并对服用该药材的潜在危害进行健康风险评估，该研究对评价及提高中药质量及安全方面给出了一定的实验基础及借鉴价值。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS）法测定了不同产地苦参中铬(Cr）、镍(Ni)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)及锌(Zn)8类有害元素的含量；基于苦参不同提取工艺及人体外消化模型，分别模拟苦参的水提液与醇提液制剂及原粉等3种主要的入药模式，测定其中重金属的转移率，同时使用人体日暴露量及靶标危害系数法（THQ）分别对苦参的重金属健康风险等级进行评估，最终给出特定类型苦参药材中各重金属的最大残留限量推荐值。结果 在国际重金属限量标准对比下，12 批苦参中6批 As 超标，1 批 Cd 超标，不合格率为 66.76%。然而，水提取工艺对Ni,Cu,As,Zn,Hg及Pb元素具有较高的脱除能力，且醇提工艺可特异性的脱除Cd元素。三种入药方式下THQ总值均低于各项重金属的THQ标准值，而苦参重金属MRL理论值与中国药典MRL值存在较大差异。结论 通过研究不同产地苦参中重金属的残留情况及其在不同入药方式下的转移利率发现：苦参药材经提取后，由重金属导致的健康风险等级降低，因此针对不同类型药材中重金属的最大限量值的制定有待进一步修改，本研究为特定类型药材的风险等级评估提供了实验基础与研究思路。     

不同清洗处理方式对三七剪口中重金属及药效成分的影响

目的: 考察不同处理方式对三七剪口中重金属及药效成分含量的影响,为该药材的安全用药提供参考。方法: 采用锉刀打磨、流水冲洗、清水浸泡3种方式处理三七剪口,利用ICP-MS测定三七中As,Cd,Pb,Hg含量,运用HPLC测定三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量,检测波长203 nm,流速1.6 mL·min^-1,流动相乙腈(A)-0.05%磷酸(B)梯度洗脱(0~20 min,20%A;20~60 min,20%~42%A;60~120 min,42%A)。结果: 3种处理方式中流水冲洗效果最好,处理后可使三七剪口中As,Cd,Pb,Hg的质量分数分别降低了1.24%,58.33%,51.06%,2.70%。锉刀打磨会使三七中As,Cd含量增加;三七剪口中3种皂苷类成分总量排序为流水冲洗 > 锉刀打磨 > 空白组 > 清水浸泡。结论: 流水冲洗处理三七剪口既可降低重金属含量又能保障药效成分含量,可作为整头三七的清洗处理方法。     

ICP-MS测定美洲大蠊中5种重金属及有害元素

目的 建立美洲大蠊重金属及有害元素含量的检测方法,并依据国际国内标准进行限量分析。方法 采用ICP-MS技术检测美洲大蠊中Cd、As、Pb、Hg和Cu 5种元素的含量。结果 5种元素在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率在88.5％~117.0％,RSD为0.45％~3.96％。综合国际国内各标准,13批样品不合格率差异较大,在7.69％~100％之间。结论 本实验所述方法可准确测定美洲大蠊中重金属及有害元素含量;其中Cu因限量设定值差异较大超标较为普遍,且多数标准未做要求;Pb限量皆有规定但设定值较宽,可适当调低限度;国际标准中Cd、As和Hg限量与国内标准差别不大,不合格率相近,认为3种元素的限量是可行的。有必要制订美洲大蠊重金属及有害元素限量针对性标准。     

姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性研究

目的研究姜黄属中药重金属元素与道地性的相关性。方法采用ICP-MS技术测定不同道地产区、不同基原的莪术、姜黄和郁金共20批次药材中重金属元素含量的差异以及研究传统水煎法对重金属元素的影响,并进行系统聚类分析,研究药材中重金属元素含量与道地性的关系以及在煎煮过程中微量元素由饮片到汤液的分布变化。结果聚类分析数据显示,同一产地的药材可较好地聚为一类,具有相同基原、不同入药部位的3种药材能明显的区分开。对于同一药材、不同基原的莪术药材、蓬莪术与广西莪术虽然产地不同,但具有更相似的特征,对于重金属元素的富集也更为相似。不同产地、不同基原饮片中各重金属元素含量差异为CuPbCdAsHg;元素溶出率显示,中药材重金属在传统水煎过程中不易溶出,且经过煎煮各元素含量发生较大改变,溶出的元素含量存在AsPbHgCuCd的趋势,表明Cu元素虽然在原饮片中含量远大于其他元素,但溶出率低。结论不同产地姜黄属药材重金属元素含量存在明显差异,与药材品种和产地分布呈一定规律性。表明产地环境对其重金属元素富集具有显著影响,且不同品种对重金属元素选择性富集能力不同。重金属元素在煎煮过程中由饮片到汤液的分布变化显示饮片中重金属含量与患者口服的汤液中重金属元素含量不一定呈正相关,各元素溶出率都较低,揭示了中药入传统汤剂的科学性和合理性,并可为重金属限量标准提供依据。     

清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法测定清开灵注射液的铅、砷、铜、镉、汞,探讨其中重金属及有害元素的质量控制。方法:清开灵注射液经微波消解后,加入Sc,In,Ge,Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果:标准曲线相关系数r>0.997,回收率为93.2%～100.3%,RSD<2.7%。结论:方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制。     

不同产地不同种类重楼药材重金属元素的含量测定及分析

目的:分析测定不同产地不同种类的重楼药材中的重金属含量,为重楼种植地区的选择和其重金属元素限量标准提供参考。方法:从云南省10个产地收集8种共39份重楼药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重楼药材中的重金属砷(As),铜(Cu),汞(Hg),镉(Cd),铅(Pb),铬(Cr)的含量,采用聚类分析,统计分析和主成分分析不同产地和种类对重金属含量累积特征进行分析。结果:六种重金属含量均符合《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准;按《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量值标准,As,Cd,Pb的超标率为15. 4%,5. 1%,2. 6%,Cu,Hg均符合相关要求。聚类分析,主成分分析可将样品按产地分为大理和昭通两类,统计分析结果表明产地对重金属含量的影响极显著,不同品种间差异较小。结论:该研究结果表明云南省各产区种植重楼的重金属含量基本符合相关标准,重楼药材的重金属含量差异主要表现为地域差异,为规范化种植重楼药材和其重金属含量限量标准的制定提供了理论依据。     

蛴螬重金属及有害元素的分析

目的: 分析不同产地蛴螬中重金属及有害元素的含量,评价蛴螬的药用安全性,为药材标准的制定提供试验依 据。 方法: 采用微波消解/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法和原子吸收法同时测定了5个不同产地蛴螬中铅、镉、砷、汞、铜的含量;并以《中国药典》2010年版一部限量标准为依据,判断蛴螬中重金属及有害元素含量超标情况。 结果: 两种方法测定的铅、镉、砷、汞、铜含量无统计学差异。ICP-MS法测定的5批蛴螬中铅平均含量为3.912 mg·kg^-1,镉为0.163 mg·kg^-1,砷为1.983 mg·kg^-1,汞为0.260 mg·kg^-1,铜为17.386 mg·kg^-1。原子吸收法测定的铅含量为3.777 mg·kg^-1,镉为0.155 mg·kg^-1, 砷为2.044 mg·kg^-1,汞为0.252 mg·kg^-1,铜为18.027 mg·kg^-1。 结论: 5批不同产地的蛴螬样品中镉含量均低于《中国药典》2010年版一部规定的限量标准;部分产地的蛴螬样品中铅、铜、砷、汞的含量超过《中国药典》的限量标准。研究从药用安全性角度为蛴螬药材标准的制订提供了参考。     

“浙八味”主产地土壤重金属含量分析与评价

目的:了解“浙八味”各主产地土壤重金属的含量现状。方法:采用原子吸收法和原子荧光法测定了浙江省“浙八味”各主产地土壤的镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、汞(Hg)、砷(As)含量,并参照国家颁布的《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)和《绿色食品产地环境质量标准》(NY/T391-2000),对其重金属污染作出了评价。结果:Pb、Cr、Cd、Hg、As平均含量分别为27·3,41·8,0·126,0·104,5·47mg·kg-1。结论:目前浙江省“浙八味”各主产地土壤重金属含量虽符合GB15618-1995的要求,但已超过NY/T391-2000的要求。     

不同功能区土壤-钩藤系统重金属累计特征及评价

以不同功能区土壤及钩藤为研究对象,探讨了不同功能区土壤和钩藤中重金属含量,分析了重金属在钩藤中的富集特征,并对不同功能区土壤重金属污染进行评价,结果表明:土壤中铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)和铬(Cr)表现为耕地林地荒地,镉(Cd)表现为林地耕地荒地,汞(Hg)表现为耕地荒地林地;参照《土壤环境质量标准》,Cd在林地、耕地和荒地下均超过了一级标准,林地下Cd超过了二级标准,耕地和荒地下Hg超过了一级标准;以《绿色食品产地环境技术条件》为标准,林地下土壤Cd超过了标准规定的限量值;依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,3种功能区下钩藤中重金属均符合标准;从单因子污染指数来看,林地土壤受到重金属Cd的污染;从综合污染指数来看,钩藤在不同功能区下土壤都没有受到重金属的污染;钩藤钩对Cu,Cr,Pb,As的富集系数为荒地林地耕地,荒地下钩藤钩对重金属Cu的富集系数大于1;除Cu外,其余重金属富集系数均比较低。     

关黄柏产区土壤重金属污染及药材安全性评价

为了评价关黄柏主要产地土壤污染及药材安全情况,该研究在关黄柏主产区设置32个样地且同时采集土壤和药材样本,利用离子发射光谱仪和原子荧光光度计分别测定铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和砷(As)、汞(Hg)等6种重金属的含量并进行分析评价。研究表明,关黄柏主产区土壤环境质量优良,基本达到国家二级以上标准;药材中As,Cr,Cd,Pb,Cu处于质量安全级别内,部分样品Hg含量超标;原植物黄檗对Hg的吸收特点是造成部分关黄柏药材Hg含量超标的主要原因,同时大气汞也可能是影响药材Hg含量的原因之一。因此,在营造药用林时,应选择土壤和大气环境质量均优异的地区进行规范化种植。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。