高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中维生素C的浓度

目的 :建立人血浆中维生素C浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 :用直接萃取的方法 ,除去内源性物质的干扰 ,并对维生素C给以保护 ,应用高效液相色谱仪分离 ,采用电化学检测器检测。流动相为磷酸二氢胺溶液 :甲醇 :磷酸 (v/v/v,3000:50:7 ,pH2.7) ;流速 :1ml/min ;进样量 :20μl。内标为左旋多巴(L -dopa,32μg/ml)。色谱柱为YWG -C18(4.6mm×250mm,10μm)。结果 :1.维生素C血药浓度标准曲线在1.5～40.0ng/ml间呈线性相关,y=2.1023X -0.2366(r=0.9995)。2.最低检出限为1.5ng/ml。3.准确度及精密度测定 :方法的平均回收率为(101.10±4.44) % ;日内及日间相对标准偏差均小于8%。结论 :预处理用直接萃取的方法纯化样品 ,应用电化学检测器建立了血浆中维生素C浓度的测定方法。为该药的药代动力学研究与药物评价提供了一个优良的分析方法     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5～ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确、稳定     

高效液相色谱荧光法测定人血浆氯沙坦浓度

目的:建立测定人血浆氯沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法:以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm*4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49:51(V/V);流速:1.0 m l.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,氯沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~200 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。氯沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论:该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆氯沙坦浓度的测定方法。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中美托洛尔的浓度

目的建立测定人血浆中美托洛尔的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil,C18柱（5μm,150×4.6mm）,流动相为水相（含0.63%四甲基乙二胺及0.52%磷酸）：乙腈=74：26,v;Ex：277nm,Em：299nm。流速：1.0mL·min^-1。结果美托洛尔在1.700～108.530mg×L^-1检测浓度范围内呈良好线型关系（r^2=0.9995）。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD〈15%,平均回收率分别为102.93%,100.22%,101.29%。结论该方法操作简便、快速,适用于临床美托洛尔的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度.方法 以SupelcosilTMLC-18-DB(4.6 mm&#215;250 mm,5 μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH 4.5)=1:2为流动相,荧光检测波长:EX=285 nm,EM=313 nm.结果 测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300 μg&#183;L-1,r=0.999 7(n=5),定量下限为2.5 μg&#183;L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于12%.结论 本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要.     

高效液相色谱电化学检测法测定血浆高香草酸含量

以高效液相色谱电化学检测法测定血浆中高香草酸(HVA)的含量。血浆标本的前处理系采取有机溶媒两次提取法。该法最低检出量为0.22ng,HVA的回收率大于80％,适于研究和监测血浆HVA合量。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

OBJECTIVE: To develop a rapid assay for determining tryptophan in human serum. METHODS: The serum sample was injected into the high performance liquid chromatography (HPLC) system after the precipitation of protein with perchloric acid, and was monitored with a fluorometric detector with wavelength settings of 254 nm for excitation and 313 nm for emission. The mobile phase is 20% acetonitrile. RESULTS: Good linearity was observed in 1.22-400 mumol.L-1 range for tryptophan. The detection limit was 0.1 mumol.L-1. The intra- and inter-assay coefficients of variation (CV) were 2.57% and 3.66%, respectively. The average recovery was 97.13%. The detection time of serum tryptophan was within 5 min. Phenyalanine, tyrosine, serotonin, and 5-hydroxyindoleacetic acid didn't interfere in the assay. CONCLUSION: This method is simple, rapid, sensitive, accurate, and suitable for clinical application.     

高效液相色谱荧光法检测人血浆氧氟沙星浓度

建立检测人血浆氧氟沙星的高效液相色谱法。方法：用ψ为１０％的三氯乙酸甲醇溶液处理血浆。色谱柱为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ ｃ１８；流动相为甲醇－水－１０％四丁基溴化胺－８５％磷酸；体积流量为１．０ｍｌ．ｍｉｎ＾－１，荧光检测激发波长为２９５ｎｍ，，发射波长为５０５ｎｍ。     

高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的;建立人血浆中紫杉醇的高效液相色谱测定法。方法：血浆中紫杉醇用醋酸乙酯提取后在Ｃ１８柱上以甲醇－水为流动相,检测小长２２７ｎｍ以峰面积外标法定量。结果：该法萃取上率为９４．５８％,方法回收率为９９．９％,日内、日间ＲＳＤ均小于４％,应用本法测定了两例癌症患者静脉输注紫杉醇的经时血药２符合二开放模型,结论：本法操作简便,灵敏高,志属性强。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

OBJECTIVE: To establish a high-performance liquid chromatography (HPLC) assay with an internal standard for determining plasma total homocysteine. METHODS: The Hcy-mixed disulfides or protein bound Hcy in the plasma were reduced with TCEP. Subsequently, the thiol-compounds in the samples were derivatized with a thiol-specific fluorogenic reagent, SBD-F. The derivate was then separated and detected by HPLC with fluorometric detection. RESULTS: The detection limit was 0.625 mumol.L-1; the rate of recovery was 98.87%; the intra-assay coefficient of variation (CV) was less than 5.5%; and the inter-assay CV was less than 9.0%. CONCLUSION: The method presented in this paper is simple, sensitive, precise, and stable.     

高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星

目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星浓度的方法.方法 采用VP-ODS C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温40℃,流动相为甲醇-乙腈-0.025%磷酸(pH=4.0)=6∶17∶77,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm.结果 妥舒沙星定量下限为13.77 ng/mL,线性范围为13.77～7050 ng/mL(r＝0.999 9),日内和日间RSD均低于10%.结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于妥舒沙星的药动学以及生物等效性研究.     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

高效液相色谱测定血样中阿魏酸含量

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量.使用岛津 LC-4A 型高效液相色谱仪.YWG-G_(18)H_(37)填充柱(25cm×4.6mm i.d).以乙二胺、甲酸调至 pH3～4的60%甲醇混合液作流动相.紫外312nm 检测,用内标法定量,内标物为肉桂酸.测定结果,回收率平均值为94.25%,相对标准偏差2.15%(8次测定).标准曲线呈线性关系.本法简便快速、重现性好.     

HPLC法测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸的方法。方法:色谱柱:Hypersil ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(70∶30∶0.7,磷酸调节p H值为4.4);流速:1.0 m L/min;检测波长:207 nm。结果:牛磺熊去氧胆酸在0.0506~0.2530 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD=0.94%(n=6)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于普济痔疮栓的质量控制。     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸含量。方法　片中绿原酸使用甲醇 水 (1∶1)溶液超声提取 ,在LichrospherODS (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL/min ,346nm波长检测。结果　本法准确、精密度高、重现性好 ,绿原酸浓度线性范围 2 .0～ 10 .0 μg/L(r =0 .9993) ;平均回收率为10 2 .3% ,RSD为 1.6 %。结论　该法可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉质量控制一种方法     

反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦的血药浓度

目的 :建立测定阿昔洛韦血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC)于 2 5 4nm处测定阿昔洛韦的血药浓度。结果 :样品在C18柱上分析 ,流动相为甲醇∶冰醋酸 (99∶1) ,紫外检测波长 2 5 4nm ,最低检测浓度为 0 .0 2 2mg·L-1,线性范围 0 .0 2 2～ 4.40 0mg·L-1,阿昔洛韦的回收率大于 90 % ,日内和日间精密度的日内日间误差分别小于 10 %和 13 %。结论 :本法具有简便、灵敏、快速、准确的优点 ,符合临床药代动力学试验中生物样品分析的要求     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

目的 建立高效液相色谱测定血清4-壬基酚和双酚A的方法。方法 大鼠血清样品用正己烷-乙醚混合溶剂(70：30)提取,采用C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液(pH 4．5)(80：20)为流动相,在激发波长227nm、发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果 血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,4-壬基酚和双酚A线性范围分别为0．013～5．0 μg／ml,0．004～3．0 μg／ml。本方法的检测限4-壬基酚为13 ng／ml,双酚A为4 ng／ml,加标回收率4-壬基酚为83．8％～100．0％,双酚A为83．3％～100．0％;日内精密度为1．70％～2．70％,日间精密度为2．06％～9．78％。结论 该法适用于血清中双酚A和4-壬基酚质量浓度检测。