HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法同时测定小儿宝泰康颗粒中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立HPLC-ELSD同时测定小儿宝泰康颗粒中2个指标成分贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.03),流速:1.0ml/min;ELSD参数为漂移管温度:85℃,载气流速:2.2L/min。结果贝母素甲在0.586~5.860μg(r=0.999 6)、贝母素乙在0.564~5.640μg(r=0.999 9)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.44%和98.56%,RSD分别为0.7%和1.0%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿宝泰康颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法：色谱柱：Waters C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙睛-二乙胺-水（70：0．03：30）,流速：1．0ml·min^-1,ELSD参数：漂移管温度90℃,载气流速为2．2L·min^-1。结果：贝母素甲、贝母素乙分别在0．06～0．35μg和0．08—0．50μg范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为98．4％,98．9％,RSD分别为1．8％,1．9％。结论：此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。     

HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

HPLC-ELSD测定参贝止咳片中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD测定参贝止咳片中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％二乙胺溶液(70∶30),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,ELSD检测器条件:载气(N2)流速2.5 L·min-1,漂移管温度70.0℃.结果 0.1216～1.4586 μg贝母素甲、0.1005 ～ 1.206 μg贝母素乙进样量对数与峰面积对数具有良好线性关系(r分别为0.9994、0.9995),平均回收率分别为97.22％ (RSD=1.20％)、97.69％(RSD=0.82％).结论 所用方法可靠、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量

目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86∶14(酪萨维)、甲醇-水=15∶85(红景天苷),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为254nm(酪萨维)、275nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围分别为0.08～1.60μg(r=0.9998)、0.80～8.00μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC同时测定丙戊酸钠和卡马西平的血药浓度

目的：建立同时测定血清中卡马西平（CBZ）及丙戊酸钠（VPA）的高效液相色谱法。方法：0.1mL样本血清经1mL二氯甲烷：异丙醇（95∶5）混合液提取,以氟西泮（FZP）为内标,流动相为乙腈：磷酸盐缓冲液（30∶70）,色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18（4.6mm×150mm,5μm）,检测波长210nm。结果：在一定浓度范围内（CBZ：0.47～30.00μg.mL-1,VPA：1.25～80.00μg.mL^-1）被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%、97.5%,日内和日间精密度均小于3%。结论：本方法操作简便,精密度好,回收率高。经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料。     

RP-HPLC法同时测定香薷中游离黄酮化合物的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定香薷中游离黄酮化合物含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(45∶55),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的进样量分别在(5.5～19.3)×10-2、(4.6～16.1)×10-2、(12.6～43.9)×10-2、(6.0～21.1)×10-2μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);槲皮素与山柰酚的平均回收率分别为98.6%、104.3%,RSD分别为3.73%、4.72%(n=9)。结论:本法简便可行、重复性好、数据及结果可靠,可用于香薷药材的质量控制。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(1500.m0m1×84.～64.m50m8,μ5 gμ(rm=)0,.流99动9 9相)为、0.M0e23O 2H～-10..7140%Hμ3gP(rO4=(70.59∶9295 8)),范柱围温为内2线5性℃关,进系样良量好为;平10均μL回。收结率果大:黄大素黄和素大和黄大酚黄分酚别进为样10量0.分38别%在、RSD=1.43%,99.41%、RSD=2.81%。结论:本方法简便准确、专属性好,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。