一种自适应局部概念漂移的数据流分类算法

目的：建立神脑舒胶囊中非法添加盐酸多塞平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵-三乙胺（65：35：0．5）（用醋酸调pH6．2）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；电喷雾离子化（ESI）seall方式；二级质谱母离子m／z280，碰撞能量15V。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品出现与盐酸多塞平成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于神脑舒胶囊中添加盐酸多塞平成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS法对乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的:采用LC-MS/MS联用技术,建立乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol.L-1醋酸铵-0.1%醋酸水溶液及乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力27.6 kPa,干燥气温度350℃,流速9 mL.min-1,扫描范围m/z 150～500。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇葛根胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

LC-MS2法鉴别菊花槐米胶囊中掺加的尼群地平成分

目的：建立菊花槐米胶囊中非法掺加尼群地平成分的鉴别方法。方法：采用色谱柱C18（250mm×2．0mm）；乙腈-水（50：50）为流动相；流速：0．2mL·min^-1；采用电喷雾离子化（ESI）方式；二级质谱母离子m／z359，碰撞能量20V。结果：在高效液相色谱、质谱中，样品出现与尼群地平成分一致的色谱峰、质谱峰。结论：本方法简单可行，结果准确可靠，可用于菊花槐米胶囊中掺加尼群地平成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS检测强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的 采用LC-MS/MS法鉴别强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵的0.1%乙酸水溶液-乙腈(55:45),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm;Agilent 6310高子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,流速9 mL·min-1,扫描范围150～500 m/z.结果 在高效液相色谱图、质谱图中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰.结论 所建方法简单可行,结果准确可靠,可用于强力追风活络胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别.     

液质联用检测消肿止痛中成药的氨基比林及双氯芬酸钠

目的：建立同时测定中药制剂中非法添加氨基比林及双氯芬酸钠的HPLC—MS／MS的方法。方法：采用c．8柱分离（100mm×4．6mm,3斗m）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速：0．5ml·min^-1,检测波长：280nm。离子源为ESI源,正负离子交替模式进行定性检测,HPLC测定含量。结果：5批受试制剂中有2批检测到违禁添加的双氯芬酸钠,1批检测到违禁添加的氨基比林。结论：该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中药制剂中违禁添加氨基比林及双氯酚酸钠的有效检测方法。     

液相色谱-质谱法检测绿金胶囊中掺有的降压类西药成分

目的采用一套经过方法学试验确证的高效液相色谱系统,对绿金胶囊中掺有的降压成分进行分离筛查,并利用液相色谱-质谱（LC—MS）法对已分离出的降压成分进行确证。方法仪器为岛津LC—MS2010A液相色谱质谱联用仪,单极四级杆质量分析器。色谱柱为日本资生堂C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,检测波长为200～600nm,流速为1．0mL／min。结果在绿金胶囊中检测出西药成分尼群地平。结论方法简便快速,经质谱分析后,结果准确可靠。     

LC-MS／MS法测定全血中他克莫司浓度的方法学研究

目的：建立测定人全血中他克莫司液相色谱-串联质谱联用（LC-MS／MS）方法,并与微粒子免疫分析（MEIA）方法测定的结果进行了比较。方法：运用LC-MS／MS方法,血样经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干流动相复溶进样。色谱柱：Zorbax Extend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-20mmol·L^-1醋酸胺溶液（80：15：5）;流速：0．4ml·min^-1。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m／z821．7→m／z 768．4和m／z 821．7→m／z 786．5。结果：他克莫司在0．5～128ng·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9991,／2=5）,最低定量限为0．5ng·ml^-1,平均回收率为99．0％,日内精密度、日间精密度的RSD分别为3．38％和4．16％。MEIA分析采用标准IMX测定方法。两种方法比较,其标准差小于3．0,表明相关性好。结论：本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,可用于他克莫司血药浓度监测和人体药药动力学研究。     

盐酸罗哌卡因注射液的含量测定

目的：建立盐酸罗哌卡因注射液含量测定的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱：Agilent C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-磷酸缓冲液（取1mol·L^-1磷酸二氢钠液1．3ml;0．5mol·L^-11磷酸氢二钠32．5ml,加水至1000ml,用10％的磷酸调节pH为8．0）（60：40）,检测波长：262nm,流速：1．0ml·min^-1。结果：盐酸罗哌卡因在0．0614—1．228mg·ml^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．85％,RSD=0．64％（n=9）。结论：该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,能够有效控制产品的质量。     

HPLC法测定救尔心胶囊中三七皂苷R1的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定救尔心胶囊中三七皂苷R1含量的方法。方法：色谱柱为Diamond C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长203nm,温度40℃,流速1．0ml·min^-1。结果：三七皂苷R1在0．02—0．22mg·ml^-1范围内线性良好（r=1．0000）,平均回收率为98．4％,RSD=1．47％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

LC-MS/MS法对风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的采用LC-MS/MS联用技术,建立风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS,(0.02mol.-L1乙酸铵-0.1%乙酸)水溶液-乙腈(55:45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力为40psi,干燥气温度为350℃,流速为9mL.min-1,扫描范围150~500m.z-1。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于风湿骨痛宁胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

HPLC法测定更昔洛韦胶囊的含量

目的：建立更昔洛韦胶囊含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（5：95）为流动相,检测波长252nm,流速1．0ml·min^-1。结果：更昔洛韦在5～30μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为99．5％（RSD=0．6％）。结论：方法简便,准确快速,重复性好。     

HPLC法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定五加生化胶囊中阿魏酸的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸水溶液（15：85）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：323nm;柱温：30℃。结果：阿魏酸在2．4—19．2μ·ml^-1农度范围与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为99．16％,RSD为0．98％（n=5）。结论：本方法简便、快速准确,可作为该制剂阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定颅痛消胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立颅痛消胶囊中阿魏酸的HPLC含量测定法。方法：以Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．085％磷酸溶液（15：85）为流动相,检测波长为314nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：阿魏酸的线性范围为2—10μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为99．8％（RSD0．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏度高、结果准确,可用于控制颅痛消胶囊制剂的质量。     

HPLC法测定镇痛宁胶囊中阿魏酸含量

目的：建立镇痛宁胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：YMC-Pack C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（10：10：89）,检测波长313nm,流速1．0ml·min^-1。结果：阿魏酸的回归方程为Y=4．70×10^6X-2．40×10^4（r=0．9998）,线性范围为0．047—0．940μg。平均回收率为98．65％,RSD为1．28％。结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于镇痛宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质。方法：色谱柱：Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（1：1）（1000ml,加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解,加冰醋酸0．60ml,混匀;检测波长：224nm;流速：1．0ml·min^-1。结果：酒石酸美托洛尔浓度在0．04—0．32mg·ml^-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=31557X＋94．1（r=0．9999）。平均回收率为99．6％（n=9）,RSD为0．3％。结论：所用方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定盐酸塞利洛尔胶囊的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸塞利洛尔胶囊的含量。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-0．2％庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至3．0）（35：65）,检测波长为254nm,流速为1ml·min^-1,柱温35℃。结果：盐酸塞利洛尔在0．20—2．05ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=8）,平均回收率为99．7％（11=9,RSD=0．23％）。结论：该方法简单快速、结果准确可靠,可用于盐酸塞利洛尔胶囊的含量测定。     

GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

目的：采用GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。方法：色谱条件为AT．SE-54毛细管柱（30m×0．32mm,0．5μm）,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温150℃,氮气作为载气,流速1．0mL·min^-1,氢气：45mL·min^-1．空气：450mL·min^-1。结果薄荷脑在0．0612～0．306g·L^-1范围内与峰面积／内标面积呈良好的线性关系;平均回收率为99．1％（RSD=0．65％,n=6）。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方草珊瑚含片中薄荷脑的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：色谱柱：ZORBAXSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;ELSD检测器漂移管温度：105℃,氮气流速：2．7ml·min^-1。结果：黄芪甲苷在2—30μg范围内呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为97．5％,RSD为1．2％（n=6）。结论：方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

LC-ESI-MS／MS法快速测定人血浆中帕洛诺司琼的浓度

目的建立快速测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测（LC-ESI-MS／MS）法。方法以Agilent C18反相柱（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：0．04mol·L^-1甲酸铵水溶液（含0．04％甲酸）=80：20（V／V）,流速0．8mL·min^-1,柱温25℃,醋酸乙酯：二氯甲烷（4：1,V：V）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）模式对帕洛诺司琼（m／z 297．2→82．2）和内标地西泮（m／z285．1→154．0）进行测定。结果帕洛诺司琼高（8μg·L^-1）、中（5μg·L^-1）、低（0．1μg·L^-1）3个质量浓度血浆溶液的RSD均〈15％;线性范围为0．05—10μg·L^-1,回归方程为F=1．8319ρ＋0．009ρ,r=0．9964（n=9）,权重系数为1／ρ^2,分析方法的定量下限为0．05μg·L^1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床血药浓度监测和药动学研究。