液质联用检测中成药中添加的双氯酚酸钠和布洛芬

目的:建立液质联用同时测定中成药中添加双氯酚酸钠及布洛芬的定性及定量的方法。方法:采用C18柱分离(100mm×4.6 mm,3μm),以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(40∶60)为流动相,检测波长:220 nm、280 nm双波长测定,流速:0.5 mL·min-1。离子源为ESI源,负离子模式进行定性检测,HPLC测定含量。结果:6批受试制剂中有1批检测到添加了双氯酚酸钠及布洛芬。结论:该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中成药中违禁添加双氯酚酸钠及布洛芬的有效检测方法。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量.方法:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH至3.7)(34:66),流速1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm.结果:氨基比林在18.7～32.1μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率99.7%,RSD0.3%(n-5).结论:方法专属性强,可用于复方金刚烷胺氨基比林片氨基比林的含量测定.     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量

目的:建立复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定HPLC法。方法:色谱柱Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm.5μm),流动相为甲醇-水(52:48),检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·min~(-1)。结果:线性范围为0.37～2.25μg(r= 0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%(n=6)。结论:本方法简便准确、准确,重现性好,可用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量测定。     

HPLC法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的溶出度

目的建立一种用高效液相色谱法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林溶出度的方法。方法以水为溶出介质,转速为100 r.min-1,30 min时取样。选用色谱柱SunfireC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(56:44);检测波长:273 nm;流速:1.0 mL/min。结果氨基比林在11.9～71.47μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.05%。结论本方法简单、快速、结果准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的：建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC ELSD法。方法: 色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%的三氟醋酸溶液 乙腈(85∶15);流速：0.7 ml·min^-1;柱温：室温;蒸发温度：40℃;雾化温度：40℃;载气（氮气）流速：1.8 L·min^-1,进样量：10 μl。结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72～3 033.60 μg·ml^-1、400.96～2 004.80 μg·ml^-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.999 7、0.999 4）;平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%（n=9）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。     

HPLC测定复方氨基比林注射液中氨基比林,安替比林,巴比妥含量

目的:探讨用HPLC法测定氨基比林注射液中氨基比林、安替比林、巴比妥含量的方法。方法;在μBondpark C;柱上,以乙腈-水-三乙胺-乙酸为流动相,于211nm波长处检测。结果:平均回收率,氨基比林为100.93％(n=5),RSD=0.5％;安替比林为100.47％(n=5),RSD=0.8％;巴比妥为100.6％(n=5),RSD=0.6％。结论:本方法简便、快速、准确、重视性好,适用于该品种生产过程中的质量控制。     

LC-MS/MS法对乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的:采用LC-MS/MS联用技术,建立乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol.L-1醋酸铵-0.1%醋酸水溶液及乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力27.6 kPa,干燥气温度350℃,流速9 mL.min-1,扫描范围m/z 150～500。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇葛根胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

色谱联用技术在中药研究领域的应用

中药现代化离不开现代、高效的分离、分析技术。现代分析技术的发展，尤其是色谱联用技术的出现加快了中药研发的步伐。该技术具有所需样品量少、速度快等特点，且可得到更多信息。目前，正处于快速发展阶段并广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC—MS）、液相色谱质谱联用（LC—MS）、高效液相-核磁共振仪联用（HPLCNMR）、毛细管电泳-核磁共振仪联用（CE—NMR）、液相色谱-质谱／质谱联用（LC一／MS／MS）、液相色谱-核磁-质谱联用（LC—NMR—MS）、毛细管电泳-质谱联用（CEMS）等，本就其在中药研究领域的应用作一简要综述。     

浅析双氯芬酸钠的药物联用

双氯芬酸钠在临床上被广泛应用于镇痛、消炎,但出现胃肠道不良反应几率较大。将双氯芬酸钠与其他药物联用,能达到较好疗效并减少药物不良反应(ADRs)发生几率。本文通过查阅近十年国内外与双氯芬酸钠相关的文献报道,综合整理分析了双氯芬酸钠与抗炎药物、镇痛药物、胃肠道保护药物、传统中药等的联用状况、疗效及ADRs,为双氯芬酸钠与其他药物临床联用时的有效性与安全性提供了相关信息与参考依据。     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。     

高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱。方法色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液∶乙腈（71∶29）为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力为50 psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500 V,扫描范围为100～500 m/z,检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别。     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中赭曲霉素A

目的：建立中药材中赭曲霉素A（ OTA）的高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS/MS）检测方法。方法：样品采用80%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式进行检测。结果：OTA检测限为0.1μg·kg^-1,平均回收率84.8%~91.2%,相对标准偏差3.6%~8.1%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于中药材中赭曲霉素A的测定。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中丹参素钠的浓度

目的建立液质联用色谱法（HPLC-MS/MS）测定SD大鼠血浆中丹参素钠的浓度。方法血浆样品采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱为Diamonil C18柱（4.6mm×200mm,5μm）;流动相为甲醇-水（含0.01‰甲酸）=（80：20）;流速为1.0ml/min;质谱条件：采用ESI离子源,负离子检测,选择MRM测定丹参素钠和酮洛芬197→135m/z和253→209m/z。结果丹参素钠在10.6～1060ng/ml检测浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）,最低定量限为10.6ng/ml,日内和日间精密度的RSD〈7.8%,回收率在99%到102%之间。结论该方法灵敏度高、快速、简单、准确,适用于血浆样品中丹参素钠的含量测定以及临床前实验研究     

HPLC-MS/MS 测定大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度

目的 建立液质联用色谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度。 方法 肝脏组织样品制成匀浆后,加入内标酮洛芬,采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相:甲醇-水(含0.01‰甲酸)(80:20);流速:1.0 ml/min;质谱条件:采用ESI离子源,负离子检测,选择MRM 测定丹参素钠和酮洛芬197→135 m/z 和 253→209 m/z。 结果 丹参素钠在20.2~1 010 n     

HPLC-MS/MS法测定克拉霉素血药浓度及国产克拉霉素片相对生物利用度研究

目的建立克拉霉素血药浓度的HPLC-MS/MS测定法,并用于人体生物等效性研究。方法采用随机双交叉实验设计,24名健康受试者口服受试制剂和参比制剂500 mg,用HPLC-MS/MS法测定血浆中的克拉霉素浓度。结果受试制剂与参比制剂的AUC0-24h分别为（11.81±5.08）和（12.83±5.81）mg.h.L-1;AUC0-∞分别为（12.39±5.27）和（13.30±6.07）mg.h.L-1;Cmax分别为（1.70±0.62）和（1.71±0.60）mg.L-1;tmax分别为（1.9±1.1）和（1.8±0.9）h;t1/2分别为（3.8±1.1）和（3.8±1.0）h。受试制剂的相对生物利用度为（111.5±25.8）%。结论国产克拉霉素片剂与进口克拉霉素片剂具有生物等效性。     

HPLC-MS/MS测定人血清中丙戊酸钠和万古霉素的浓度

目的 建立同时测定人血清中丙戊酸钠和万古霉素浓度的高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）。方法 以丙戊酸-d₆和卡那霉素B分别作为丙戊酸钠和万古霉素的内标,用乙腈沉淀蛋白法处理血清样品,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,柱温25 ℃,进样量4 μl,总分析时间12 min。采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式进行定量分析。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应以及稳定性。结果 丙戊酸钠和万古霉素分别在1~200 μg/ml和0.5~100 μg/ml范围内具有良好的线性关系,定量下限分别为1 μg/ml和0.5 μg/ml,提取回收率均达到70%以上,批间、批内精密度RSD值均小于10%,稳定性良好,无明显基质效应。结论 该方法操作简便、快捷、专属性好、灵敏度高、结果准确,可用于临床对两者同时进行血药浓度监测。     

LC-MS/MS法对风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的采用LC-MS/MS联用技术,建立风湿骨痛宁胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS,(0.02mol.-L1乙酸铵-0.1%乙酸)水溶液-乙腈(55:45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力为40psi,干燥气温度为350℃,流速为9mL.min-1,扫描范围150~500m.z-1。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于风湿骨痛宁胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。