注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中环境温度及放置时间的影响

目的：以头孢呋辛钠为例探讨注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中环境温度及放置时间的影响。方法：将3个批次的头孢呋辛钠依据标准配置成有关物质的供试溶液,将其分别放置在4℃、常温、35℃的条件下,然后对1d内有关物质量的变化进行依法测定。结果：头孢呋辛钠有关物质的增加速率与温度呈显著的正相关关系;头孢呋辛钠有关物质的增加速率与温度呈显著的正相关关系。结论：注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查中应对环境温度及放置时间以充分的重视,以有效保持供试液的稳定性。     

注射用头孢呋辛钠与溶剂混合后的稳定性

目的 考察头孢呋辛钠肌肉注射，静脉注射及溶于5％葡萄糖注射液，氯化钠注射液中的稳定性。方法 用HPLC测定头孢呋辛钠与溶剂混合后的含量及有关物质。结果和结论 注射用头孢呋辛钠的含量在97％以上。供肌肉注射用的混悬液在室温下放置5h内稳定，在4℃低温下放置，可保持48h ,静脉注射用头孢呋辛钠在室温放置时，5h内稳定，除色泽逐渐加深外，其含量脑和解产物没有明显变化。将注射液放置4℃条件下保存时，4内，除我观色泽逐渐加深以外，其它指标皆没有明显变化；注射用头孢呋辛钠与5％葡萄糖注射液及氯化钠注射液配伍，在室温放置时，两者都能保持药效长达24h，除颜色稍微加深外，其他指标皆无明显变化。     

头孢呋辛钠与5种常用输液的配伍稳定性研究

目的：在25℃、37℃条件下考察24h内注射用头孢呋辛钠与5种常用输液的配伍稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定注射用头孢呋辛钠在5种常用输液中24h内的含量变化，光阻法测定不溶性微粒变化，同时观察外观，测定pH变化。结果：配伍液在25℃、37℃放置期间外观无明显变化。37℃放置的配伍液颜色明显加深。各样品溶液24h内pH无明显改变；配伍前后不溶性微粒的测定结果均符合《中国药典》规定；稳定性结果表明注射用头孢呋辛钠放置4h含量下降在10％以内，放置的时间愈长含量下降愈明显、温度愈高含量下降愈多。结论：试验结果表明注射用头孢呋辛钠与5种常用输液无明显配伍变化。但配伍后的药液应尽快使用。     

注射用头孢呋辛钠无菌检查的方法学验证

目的建立注射用头孢呋辛钠的无菌检查方法。方法按《中国药典》2010版二部附录ⅪH"无菌检查法"项下的要求,采用薄膜过滤法,接种至含有头孢菌素酶的培养基中进行试验。结果方法验证试验的供试品试验管和阳性对照管中的试验菌均生长良好。结论本法能满足注射用头孢呋辛钠无菌检查的方法学要求。     

注射用头孢呋辛钠给药的安全性评价

目的:评价注射用头孢呋辛钠的给药安全性。方法:对注射用头孢呋辛钠进行了血管刺激性、过敏性和溶血性试验。结果:注射用头孢呋辛钠对免耳缘静脉血管内皮与生理盐水对照组血管比较,两者无明显差异;对兔红细胞没有致溶血作用和凝聚作用,豚鼠未出现过敏反应。结论:注射用头孢呋辛钠对兔静脉血管无刺激性,也无溶血及红细胞凝聚作用,对豚鼠无致敏作用。该药相关安全性检测为临床用药提供参考。     

注射用头孢呋辛钠稳定性的研究

目的：探讨注射用头孢呋辛钠的稳定性。方法：通过加速、温度、光照、充氮影响实验，以含量（％）、聚合物（％）、溶液的颜色和澄清度为指标，考察不同原料厂家注射用头孢呋辛钠的稳定性。结果：样品A的含量变化最小，其溶液的澄清度和颜色最好，3个样品的聚合物（％）则相差不大。结论：头孢呋辛钠原料质量是影响产品稳定性的主要因素。     

注射用头孢呋辛钠细菌内毒素的检测

目的:建立注射用头孢呋辛钠细菌内毒素的检查方法。方法:根据《中国药典》2005年版二部细菌内毒素检查法要求进行实验。结果:注射用头孢呋辛钠的内毒素限值应定为0．067 EU·mg-1,该药稀释至7．46 mg·ml-1浓度时对细菌内毒素检查无干扰。结论:鲎法检测注射用头孢呋辛钠的细菌内毒素可行。     

注射用头孢呋辛钠溶液颜色检查不合格测定结果分析

目的针对4批颜色不合格注射用头孢呋辛钠进行结果分析。方法目测法和紫外-可见分光光度法检查注射用头孢呋辛钠溶液颜色,并采用2种溶剂对样品作不同处理。结果3次目测法结果与1次紫外-可见分光光度法测定结果基本一致,2种溶剂对检查结果没有明显影响。结论紫外-可见分光光度法可与目测法相结合,作为注射用头孢呋辛钠颜色的检查手段之一。     

注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

目的：考察室温（25±1）℃下,注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍的稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍液中头孢呋辛钠与氟康唑0～6h内的含量变化,同时测定配伍液pH并观察外观变化情况。结果：注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍6h内配伍液颜色逐步加深、pH下降,氟康唑含量无明显变化,但头孢呋辛钠的含量逐步下降。结论：在室温下,注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液不宜配伍使用。     

三种头孢类药物的输液稳定性影响因素研究

目的：研究头孢呋辛钠、头孢曲松钠、头孢噻肟钠在0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液中的稳定性影响因素。方法：在不同的温度（8、25、37℃）、不同光照（光照强度2500 lx、避光）及不同时间（0、0．5、1、2、3h）条件下测定三种头孢类药物输液中药物的含量、pH值和不溶性微粒等。结果：在不同温度和光照条件下,三种药物与两种输液配伍后3h内含量基本稳定,头孢呋辛钠和头孢曲松钠在输液中的有关物质随着放置时间延长明显增加,头孢噻肟钠相对不明显。结论：三种头孢类药物与0．9％氯化钠和5％葡萄糖配伍在3h以内可以任意选择静滴时间,但最好即配即用,其中头孢呋辛钠和头孢曲松钠最好避光滴注;熟悉药物在输液中的稳定性影响因素有利于提高药物的临床疗效,促进合理用药。     

注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查的稳定性研究

目的通过考察7个临床常用的注射用头孢菌素类抗生素品种的有关物质检查供试品溶液的稳定性,分析实验过程中环境温度及放置的时间对有关物质的影响,为该类药品的规范检验提供参考数据。方法将临床常用的7个注射用头孢菌素类抗生素品种共19批次分别按法定标准配制成有关物质检查的供试溶液,分别在4、25、35℃的条件下放置,依法测定24h内有关物质的量的变化。结果供试溶液的放置时间及实验环境温度直接影响检测结果的准确性,温度越高,放置时间越长,稳定性越差。在4℃中7个品种稳定性均好,可达24h。有些对热敏感的品种,35℃的条件下稳定时间不足2h。结论检查注射用头孢菌素类抗生素有关物质时,应注意供试溶液的稳定性,控制试验温度及放置时间,做到现配现用。     

羟丙基倍他环糊精对注射用炎琥宁稳定性的影响研究

目的：考察炎琥宁和羟丙基倍他环糊精不同摩尔比例制成的溶液和冻干制剂的稳定性,为注射用炎琥宁处方筛选提供依据。方法采用高效液相色谱法对样品进行有关物质检查和稳定性分析评价。结果当炎琥宁和羟丙基倍他环糊精摩尔比例为1∶1以上时,溶液和制剂最为稳定。结论羟丙基倍他环糊精可作为注射用炎琥宁的稳定剂使用。     

应用英国药典2005版中薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠

目的：应用英国药典2005版中注射用头孢呋辛钠鉴别项下薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠。方法：使用GF254硅胶薄层板，展开剂为15％pH6．2醋酸铵溶液-四氢呋喃，试验了9：1，5：5，3：7三种比例，点样量1微升，于254nm紫外灯下检视。结果：以15％pH6．2醋酸铵溶液-四氢呋喃（3：7）为展开剂可以使系统适用性溶液中头孢呋辛和头孢西丁主斑点完全分离，达到鉴别目的。结论：经调整展开剂比例后，该薄层色谱系统可以有效鉴别注射用头孢呋辛钠。     

雷贝拉唑钠有关物质测定时样品溶液稳定性研究

目的:优化雷贝拉唑钠有关物质测定样品溶液溶剂系统,提高样品溶液稳定性,提高有关物质测定结果的准确性。方法:通过析因试验来分析判定抗氧剂用量和溶液pH值对样品溶液稳定性的影响,对样品溶液溶剂系统进行优化。结果:抗氧剂用量和溶液pH值对样品溶液稳定性的影响存在协同作用,其中溶液pH值影响较大;对样品溶剂优化后,稳定时间由原来的0.5 h延长至4 h(在室温20℃~30℃),能满足有关物质准确测定的需求;优化后的溶剂系统并未对有关物质测定方法的专属性造成影响。结论:采用亚硫酸盐溶液(7.56 g亚硫酸钠和1.0 g氢氧化钠溶于1000 mL水中)-乙腈(80∶20)作为溶剂,溶解雷贝拉唑钠,样品溶液的稳定性大大提高,且符合有关物质测定要求。     

头孢呋辛酯胶囊的有关物质方法学研究

目的：建立HPLC法检查头孢呋辛酯胶囊有关物质的方法。方法：采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（62：38）为流动相,检测波长为278nm。结果：方法的专属性及耐用性良好;在头孢呋辛浓度为0.7545～15.09μg/ml范围内,进样浓度与色谱峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、快速、灵敏,可有效检测头孢呋辛酯胶囊中的有关物质。     

复方硫酸锌口服溶液的制备及质量控制

目的:制备复方硫酸锌口服溶液并建立其质量控制方法。方法:以硫酸锌、盐酸赖氨酸为主药制备溶液;分别采用配位滴定法、紫外-可见分光光度法测定其中硫酸锌、盐酸赖氨酸的含量,同时考察制剂稳定性。结果:所制制剂为无色或淡黄色液体,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。样品中硫酸锌的平均标示含量为101%;盐酸赖氨酸检测浓度的线性范围为3.2～9.6μg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.75%(RSD=0.27%,n=6)。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

2005-2007年我院抗感染药物应用分析

目的通过对本院2005-2007年抗感染药物使用情况的调查分析,评价本院近三年内抗感染药物的应用状况和用药的合理性。方法回顾性分析本院2005-2007年抗感染药物的年销售金额、用药频度（DDDs）及日用药金额（DDDc）等资料。结果本院2005-2007年药物的年销售金额逐年增加,年销售金额排在第一位的分别是2005年头孢哌酮钠-舒巴坦钠,2006年头孢哌酮钠-舒巴坦钠,2007年头孢替安,其中头孢哌酮钠-舒巴坦钠连续2年都排在第一,排列第二位的分别为：头孢他啶、头孢呋辛钠、头孢米诺;DDDs排名第一的分别是：2005年头孢呋辛钠、2006年头孢呋辛钠、2007年左氧氟沙星。DDDc排名第一的分别是：2005年头孢唑肟钠、2006年头孢吡肟、2007年阿莫西林舒巴坦钠。药物的序号比大部分接近或大于1。结论本院抗菌药物的应用基本合理。     

复方倍他米松混悬注射液的处方工艺研究

目的:制备复方倍他米松混悬注射液,确定其处方工艺。方法:将微晶化法制得的二丙酸倍他米松微粒加于灭菌基质液中均质混悬,然后加入过0.2μm滤膜的倍他米松磷酸钠盐溶液搅拌混匀,制得复方倍他米松混悬注射液;以渗透压、沉降体积比、重分散次数、含量及有关物质为考察指标,采用单因素试验筛选微晶化工艺中溶剂无水乙醇与反溶剂注射用水的比例,用正交设计筛选优化样品处方中羟苯甲酯、聚山梨酯80、氯化钠及羧甲基纤维素钠的用量;并对样品进行稳定性研究。结果:无水乙醇-注射用水比例为1∶10,以0.1%羟苯甲酯为絮凝剂,0.05%聚山梨酯80为润湿剂,0.15%氯化钠为渗透压调节剂,1.0%羧甲基纤维素钠为助悬剂,采用无菌生产工艺制得样品;其渗透压为297 mOsm/kg,沉降体积比为0.13,重分散次数为15次,二丙酸倍他米松含量为99.3%,倍他米松磷酸钠含量为100.0%,有关物质为0.38%;样品为絮状振摇易分散的混悬型无菌注射剂,加速6个月和长期24个月试验的各指标与0 d时比较均未见明显变化。结论:该制剂制备处方合理、方法可行、稳定性良好,避免了终端高温灭菌可能造成的主药降解、微晶聚结成块。     

高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质

目的：报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C18柱,流动相为0．5％乙酸溶液-甲醇（40：60）,流速为0．25ml／min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果：根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论：本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。     

HPLC法测定利福霉素钠注射液的有关物质

目的完善利福霉素钠注射液有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用waters C18色谱柱,流动相A：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（90∶10）;流动相B：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（30∶70）;梯度洗脱：0～40min流动相B的比例从20%增加到80%,保持5min后,于2min内流动相B的比例从80%减少至20%并保持8min;流速为1.0mL·min^-1,进样20μL,检测波长为254nm。结果经专属性试验、定量限、耐用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行。结论修订后的质量标准,其有效性及可控性与修订前比较,有了明显的提高,适用于利福霉素钠注射液有关物质的测定。