大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

反相HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立以HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用Shim pack VP—ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸（83：17）为流动相，检测波长：254nm，流速1．0mL·min^-1。结果：大黄酸在0．00726～0．0726μg范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为99．2％，大黄素在0．01584～0．1584μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．0％，大黄酚在0．1088～1．088μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．5％。结论：本方法操作简便，方法可靠，结果准确、灵敏度高，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

温脾汤颗粒剂质量标准研究

目的：建立温脾汤颗粒剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中大黄,人参,当归进行鉴别,采用高效液相色谱法测定处方大黄中的大黄素与大黄酚,并进行方法学考察。结果采用薄层色谱法均能检出大黄,人参,当归的特征斑点,分离度好;高效液相色谱法测出在大黄素0.0105-0.1048μg,r=1.0000,大黄酚0.0201-0.2013μg,r=1.0000范围内呈良好的线性关系,大黄素与大黄酚的平均回收率分别为99.09%,98.81%;RSD分别为1.29%,0.25%。结论建立的质量标准方法简便、重现性好,可用于温脾汤颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸液（75：25）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：痔疮胶囊中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素在0．0261—0．1480μg（r=0．9999）、大黄酚在0．0509—0．2886μg（r=0．9998）均呈良好线性关系。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．0％和98．8％,（n=9,RSD均为1．3％）。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

舒痔丸质量标准研究

目的：提高舒痔丸的质量标准。方法：采用TLC法对舒痔丸中黄芩、大黄、当归、牡丹皮进行定性鉴别;用HPLC法对舒痔丸中黄芩苷、丹皮酚进行含量测定。结果：在TLC色谱中均能检出黄芩、大黄、当归,牡丹皮;黄芩苷进样量在0．0768-0．6400μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为0．32％;丹皮酚进样量在0．04168-0．4168μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．0％,RSD为0．53％。结论：所建立的方法快捷,重现性好,专属性强,可用于舒痔丸的质量控制。     

HPLC测定骨折挫伤胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立骨折挫伤胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法;方法：高效液相色谱法,采用C18柱,以甲醇-0．1％磷酸溶液(85：15)为流动相,流速1．0ml／min,检测渡长254nm。结果：大黄素在0．004μg～0．08μg,大黄酚在0．008μg～0．16μg,范围内呈良好线性关系,(r=0．9994,r=0．9993),大黄素、大黄酚在骨折挫伤胶囊中的回收率分别为96．56％、97．35％,RSD分别为1．45％和1．46。结论：本法简便,快速、准确,可用于骨折挫伤胶囊的质量评价和生产工艺的监控。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC测定紫金烧伤膏中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立紫金烧伤膏中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）Diamomsil C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．1％磷酸（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果：大黄素在20～200μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均回收率为99．56％;大黄酚在100—1000μg范围内线性关系良好（r=1。n=6）,平均回收率为98．49％。结论：本方法操作简便、可靠、重现性好,专属性强,可作为紫金烧伤膏的内在质量控制方法。     

HPLC法测定麻仁胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定麻仁胶囊中大黄素、大黄酚的含量。方法：采用反相色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;检测波长为254 nm。结果：大黄素在0.007 552 5～0.188 812 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）;大黄酚在0.015 78～0.394 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率大黄素为99.58%,RSD为0.74%（n=6）;大黄酚平均回收率为98.98%,RSD为1.83%（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、重现性好,可作为麻仁胶囊的质量控制方法。     

皮肤病血毒散质量标准研究

目的提高皮肤痛血毒散的质量标准。方法用柱层析分离技术纯化组分，对各组分与对照品同时进行薄层色谱（TLC）鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定含量。结果TLC鉴别可检出9种药材。HPLC含量测定表明，大黄素进样量在0．0156—0．5μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，大黄酚进样量在0．0313～1．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999。平均回收率大黄素为99．17％（RSD=1．21％），大黄酚为99．01％（RSD=1．41％）。结论所用方法简便、专属、准确、重现性好，可用于皮肤病血毒散的质量控制。     

痔疮胶囊质量标准的建立

目的：建立痔疮胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、功劳木、白芷、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法对痔疮胶囊大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果：定性鉴别易于判别,专属性强;含量测定中大黄素进样量在25.8~516.0 ng的范围内线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为97.31%（RSD =0.69%,n =6）,大黄酚进样量在51.1~1022.0 ng的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.63%（RSD=0.72%,n=6）。结论：所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为痔疮胶囊的质量控制标准。     

大黄微粉胶囊质量标准研究

目的建立大黄微粉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对方中的大黄进行定性鉴别;采用改进后的高效液相色谱法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果薄层色谱清晰,重现性好;大黄素在0．026～0．518μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率101．23％（RSD2．15％,n=5）;大黄酚在0．089～1．786μg呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率98．25％（RSD4．40％,n=5）。结论该方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于黄微粉胶囊质量标准控制。改进后的液相方法检测效率高,检测成本低．环境污染轻。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

HPLC法测定舟车丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：采用HPLC法建立舟车丸中大黄的含量测定方法。方法：Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸（75∶25）为流动相;柱温30℃;流速1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果：大黄素在0.0049～0.4917μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）;大黄酚在0.0093～0.4662μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）。大黄素平均回收率为99.59%,RSD为1.69%;大黄酚平均回收率为101.20%,RSD为1.23%。结论：本实验方法简便、准确、可靠。     

明目上清丸质量标准改进北大核心CSCD

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。     

HPLC法测定烂积丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定烂积丸中大黄素、大黄酚含量的HPLC法。方法采用HPLC法。以SHIMADZUVP-ODS为色谱柱;流动相：甲醇-0.05%磷酸（80∶20）;检测波长：254nm;流速：1.0mL.min^-1。结果大黄素在4.304-21.52μg范围内线性关系良好,r=0.9996;大黄酚进样量在11.79-58.84 g范围内线性关系良好,r=0.9996。大黄素的加样回收率平均为102.75%,RSD为2.23%（n=6）;大黄酚的加样回收率平均为97.67%,RSD为1.66%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定痔疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立痔疮片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。Kromarsil C18柱，甲醇-0.1％磷酸液(90：10)为流动相，流速为1mL／min，检测波长254nm。结果：痔疮片中大黄素和大黄酚能有效分离，且无杂质干扰。大黄素进样量在0．046～O．230μg，大黄酚进样量在0．100～0．500μg，均呈良好线性关系，r=0．9998。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．7％和96．1％(n=5，RSD分别为1.1％和1.9％)。结论：本法准确、可靠。可作为痔疮片的质量控制方法。     

HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液（86∶14）为流动相,检测波长为430 nm。结果：大黄素在0.020 376～0.611 28 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.85%,RSD为0.2%;大黄酚在0.076 884～2.306 519 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.30%,RSD为0.5%;大黄素甲醚在0.019 531～0.585 921 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.44%,RSD为0.9%。结论：现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量,不能客观评价银香颗粒的质量,增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定,能更好地控制该制剂的质量,可为该药的质量控制提供依据。     

大黄虫丸质量标准的提高

目的提高大黄虫丸质量标准。方法通过TLC对大黄虫丸中甘草进行鉴别;采用HPLC法同时测定大黄虫丸中大黄素和大黄酚的含量。结果TLC色谱中均能检出甘草;大黄素在0.0196~0.2352μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.06μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,可用于大黄虫丸的质量控制。     

续骨冲和膏的质量标准研究

目的:为建立续骨冲和膏的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香等6味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的大黄素和大黄酚进行含量测定。结果:大黄、黄柏、赤芍、当归、荆芥、木香的TLC图斑点清晰,分离度好;大黄素和大黄酚的质量浓度分别在2.41~38.6、5.45~87.2μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%,RSD分别为1.9%、1.6%(n=6)。结论:该法方便快捷,重现性、专属性好,结果稳定、可靠,可作为续骨冲和膏的质量控制方法。