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1.
气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱:ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。以100%聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温:起始170℃.保持6min.40℃/min升至230℃,保持3.5min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,流速为0.5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100:1。结果百秋李醇在0.0141~1.041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.00000;平均回收率为98.36%,RSD=1.56%(n=6)。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。  相似文献   

2.
目的:提高小儿感冒颗粒质量标准。建立薄荷中薄荷脑、广藿香中百秋李醇的定性鉴别。方法:采用气相色谱法,色谱条件,聚乙二醇以(PEG)-20 M 为固定液,涂布浓度为10%,柱长为2 M,采用程序升温。百秋李醇;初始温度100℃,保持5 min,以10 ℃·min~(-1)的速度升温至120℃,保持10min,再以10℃·min~(-1)升温至140℃保持5 min:。薄荷脑;初始温度140℃,保持5min 后,以40℃·min~(-1)升温至180℃,保持15 min,进样体积均为5μL,使用氢火焰离子检测器。结果:检出薄倚脑和百秋李醇。结论:本方法准确,灵敏度高,可用于小儿感冒颗粒质量标准控制。  相似文献   

3.
目的:建立海南广藿香 CO_2超临界提取物中百秋里醇含量测定方法,以实现对 GAP 规范化种植基地广藿香药材的质量控制。方法:采用气相色谱法,SE-54弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气为 N_2,程序升温。外标法计算含量。结果:百秋李醇在0.245~2.45 μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为98.4%(n=9)。结论:该方法可用于广藿香药材 CO_2超临界提取物中百秋里醇的含量测定,可实现对广藿香药材的质量控制。  相似文献   

4.
GC法测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱(固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷),柱温采用程序升温(初始温度60℃,保持5min,以2℃/min升温至210℃,再以20℃/min升温至280℃后保持8min),进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1.5ml/min,进样量为1μl,分流比为2:1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:(-)-4-萜品醇检测质量浓度在14.93-238.94μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.67%;平均加样回收率为99.4%,RSD=0.85%(n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量测定。  相似文献   

5.
气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
赵喜兰  刘秋鹤  郭焕 《中国药房》2010,(40):3833-3834
目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12~0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。  相似文献   

6.
气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
肖利辉  周志刚 《中南药学》2010,8(3):193-195
目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱(HP-20M,25m×0.2mm,0.2μm);检测器:FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温:采用程序升温法:起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0.08464~2.116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.1%,RSD=0.84%。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。  相似文献   

7.
易必新  兰文  李昌亮  王伟姣 《中国药师》2013,(12):1824-1827
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温:起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5:1。顶空条件:平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量:1ml。结果:各组分完全分离,线性关系良好(R2〉0.998 0),平均回收率分别为98.84%(RSD=1.79%)和98.92%(RSD=1.26%)。结论:本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。  相似文献   

8.
目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30.0 m×0.449 mm×0.85μm),FID检测器,程序升温:140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度:250℃,检测器温度:280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12~96μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 8),回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=9)。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。  相似文献   

9.
目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温采用程序升温:起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75%,RSD为1.3%(n=6);β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32%,RSD为0.8%(n=6);百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69%, RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。  相似文献   

10.
目的:建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜)的分离测定方法。方法:采用HP—1(60m×0.53μm,5μm)毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3.0%,平均回收率在97.1%~99.5%之间。结论:本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。  相似文献   

11.
目的:建立以气相色谱(GC)法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇含量的方法。方法:以正十八烷为内标,色谱柱为弹性石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果:百秋李醇的检测浓度在63.4~887.6μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为100.55%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法快速、准确、可靠,可用于小儿吐泻宁散的质量控制。  相似文献   

12.
徐道情  石世学 《齐鲁药事》2012,31(8):446-447
目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2~1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。  相似文献   

13.
GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
马虹英 《中国药房》2010,(23):2170-2171
目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82~48.22mg·L-1、5.09~50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。  相似文献   

14.
反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
雒翠霞  孙国祥 《中南药学》2008,6(2):188-190
目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为水-乙腈-冰醋酸(97∶2.5∶0.5);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:280nm;柱温:(25±0.2)℃。结果5-HMF在0.025~0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%(RSD=0.37%,n=6)。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。  相似文献   

15.
向阳  黄志军  肖飞  袁铭  张芳  李倩 《中国药房》2010,(47):4477-4478
目的:建立某中药复方制剂中甘油的含量测定方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为KB-Awax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),进样口温度为250℃,柱温为程序升温,初始温度为165℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃;载气为N2,流速为1.0mL·min-1;分流比为5∶1;进样体积为1μL;以萘为内标物,以无水乙醇为溶剂。结果:甘油与内标物在14min内分离良好;甘油的进样浓度在1.1036~11.0360mg·L-1范围内同其与内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.0%)、98.8%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于某中药复方制剂中甘油的含量测定。  相似文献   

16.
唐德智  蒋力群 《中国药师》2009,12(5):608-609
目的:建立HPLC测定妇炎康复胶囊中黄芩苷的含量。方法:采用Shim-pack VP-0DS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;流速1.0ml·min^-1;检测波长280nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷进样量在0.10~1.22μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD为1.7%(n=6)。结论:方法简便、灵敏、准确,能有效地控制妇炎康复胶囊的质量。  相似文献   

17.
毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂   总被引:1,自引:1,他引:0  
冯光 《中国药师》2009,12(4):459-461
目的:建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法:采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温40℃保持5.5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1:加。结果:7种残留溶剂均呈现较好的线性关系(r=0.9973~0.9996);平均回收率为94.3%-111.7%。结论:本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。  相似文献   

18.
GC法测定深海鱼油软胶囊中EPA和DHA的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用气相色谱法测定深海鱼油软胶囊中二十碳五稀酸(EPA)和二十二碳六稀酸(DHA)的含量。方法:以正己烷为溶剂制备对照品和供试品溶液,用气相色谱法测定,FID检测器,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,柱温220℃,载气为N2,直接进样,采用外标法计算。结果:EPA的回归方程为y1=6.999 4×10-4x(r1=0.999 1),线性范围9.9~99μg.mL-1;DHA的回归方程为y2=6.358 7×10-4x(r2=0.999 3),线性范围6.125~61.25μg.mL-1;平均加样回收率EPA为103.4%、RSD=6.46%(n=5),DHA为101.5%、RSD=2.08%(n=5)。结论:该法简便快捷,专属性好,可作为深海鱼油类产品中EPA和DHA含量测定的方法。  相似文献   

19.
目的:建立反相高效液相色谱(RP.HPLC)法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量。方法:采用Wondasil^TM C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1mol/L乙酸铵溶液(39:61),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素进样量在0.042~0.374μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.73%,RSD为0.39%(n=9)。结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法。  相似文献   

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