HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）;流速：1ml．min^-1;柱温：30℃：检测波长：207nm;进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,平均加样回收率分别为103．14％（n=6,RSD=0．76％和102．98％）（n=6,RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定鼻炎康片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（用磷酸调pH=6．0,含17．5mmol十二烷基硫酸钠）（50：50）;检测波长：210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．01029～1．029μg呈现良好的线性关系,r=0．9999;盐酸伪麻黄碱进样量在0．02023～0．5058μg呈现良好的线性关系,r=0．9997。盐酸麻黄碱平均加样回收率为95．6％（n=6）,RSD为1．6％;盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为97．9％（n=6）,RSD为1．6％。结论本法准确、重复性好,可有效控制制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。     

反相-高效液相色谱法测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立反相-高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾溶液（4∶96）（取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长：210nm;柱温：35℃.结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.0040～0.0480μg（r=0.9996）、0.0237～0.2844μg（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.2％、97.5％,RSD分别为1.97％、1.81％.结论：本方法简便、准确,适用于黄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定.     

清热止咳糖浆质量标准

目的：建立清热止咳糖浆的质量标准。方法：采用薄层色谱法对其中的麻黄,甘草,桔梗进行定性鉴别,以高效液相色谱法对其主要药材麻黄中的麻黄碱进行含量测定。结果：麻黄、甘草、桔梗的供试品薄层色谱中,在与对照品相同位置上显相同颜色的斑点;盐酸麻黄碱在1．71—54．65μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=1．0000）。结论：本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

基于粒结构的知识检索

目的：制定小儿咳喘灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对金银花、苦杏仁、板蓝根、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件为：phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：所采用的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰；盐酸麻黄碱在1．6μg-200μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率100．22％，RSD为2．90％。结论：所建立的方法简便、准确。专属性、重现性好。可作为该制荆的质量标准来全面控制、评价其内在质量。     

RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量。方法：采用BonChrom—C18柱。流动相为乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钾-磷酸（5：95：0．1）,柱温为35℃,检测波长为207nm,流速为1．0ml／min。结果：盐酸麻黄碱线性范围0．03305-0．3966μg,r=0．9999,平均回收率为100．42％,RSD为1．78％（n=6）;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0．023～0．276μg,r=0．9997,平均回收率为99．27％,RSD为2．05％（n=6）。结论：本法重复性好,可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

麻辛平喘口服液质量标准的考察

目的：建立麻辛平喘口服液的质量控制方法。方法：薄层色谱鉴别白芍和陈皮;高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱含量,Agilent ZORBAXSB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（3：97）;流速1．0ml·min^-1;检测波长205nm。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别。盐酸麻黄碱线性范围为0．031～3．086μg（r=0．9999）,平均回收率为98．8％,RSD为0．1％（n=6）。结论：本标准中建立的方法精密度较高、重复性和稳定性良好,能较好地控制本品的质量。     

HPLC法对于小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的检测结果分析

目的建立用高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱ZORBAXSBC18,流动相：0．1mol／L磷酸-乙腈（96：4,pH调节至6．0）,流速1ml／min,控制柱温为30℃,检测波长为205nm,定量方法为峰面积外标法。结果盐酸麻黄碱线性范围为4．263～42．63μg／ml（r=0.9998）,平均回收率为99．49％,RSD为2．21％（n=10）,盐酸伪麻黄碱线性范围为5．135-51．35μg／ml（r=0．9997）,平均回收率96．97％,RSD为4．64％（n=10）。结论高效液相色谱法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱浓度简单快捷、定量结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法推广。     

HPLC法测定麻黄药材中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH2.7）（2：98）（含0.2%三乙胺）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=1.894×105X＋8.127×105,r=0.9999,线性范围为0.240～0.640μg,平均回收率为99.58%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=5.368×105X＋8.015×105,r=0.9999,线性范围为0.234～0.624μg,平均回收率为103.06%。结论本方法操作简单,重现性好,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进

目的:改进《中国药典》2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(4∶96),流量1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温25℃。结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版《中国药典》该药品的质量控制方法。     

HPLC法测定葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立一种葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为:4.08⁸1.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.181.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.1⁸2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8%、98.5%。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法测定咽痒咳合剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立咽痒咳合剂中有效成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调至pH 2.5)-三乙胺(5∶95∶0.15),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:208 nm。结果:盐酸麻黄碱在9.0～56.3μg.ml-1(r=0.999 6)、盐酸伪麻黄碱在6.9～42.9μg.ml-1(r=0.999 6)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于2%。结论:本方法操作简便、重复性好,可有效检测其含量。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC法测定宣清止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的建立用高效液相色谱法测定宣清止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(90∶10)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在9.82～98.2μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.88%,RSD为1.09%(n=6)。结论本方法结果准确,重现性好,可用于宣清止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

益气散聚颗粒质量标准研究

目的：建立益气散聚颗粒质量标准.方法：采用TLC法对益气散聚颗粒中黄芪、茵陈进行定性鉴别;用3,5-二硝基水杨酸（DNS）法对制剂中多糖进行含量测定;用HPLC法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定.结果：定性鉴别分离度较好,专属性强;样品经DNS试剂显色后于480 nm处测定吸光度,多糖含量测定线性范围为4.168～29.176 mg·L-1,r=0.999 8,平均加样回收率为97.13%,RSD为1.77%（n=6）;盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0.09～1.74 μg（r=1.000 0）,平均回收率为97.06%（RSD=1.05%,n=6）.结论：所建立方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,能有效控制益气散聚颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量

目的：建立止嗽青果合剂中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）=3：97为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为207nm。结果：麻黄碱进样量在0．406～1．596μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为：Y=738．3x＋0．0347（r=0．9999,n=5）;平均加样回收率为98．9％,RSD=0．8％;止嗽青果合剂中麻黄碱的含量应不少于0．260mg·mL^-1。结论：HPLC法测定止嗽青果合剂中麻黄碱含量．操作简便．结果准确．可用于止嗽青果合剂的质号控制．