大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的：建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。方法：样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法在DB-5MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定。结果：3种拟除虫菊酯农药在10～1000μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18．0～24．0μg／kg之间,加样回收率在80．30％-87．91％之间,相对标准偏差（RSD）〈8％（n=9）。结论：苓方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

GC-FPD同时测定制何首乌中26种有机磷农药残留量的研究

目的：研究制何首乌中26种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品经冰浴超声提取,活性炭固相萃取小柱净化后,采用气相色谱（GC）-火焰光度检测器（FPD）测定制何首乌中26种有机磷农药残留量。结果：26种有机磷农药的加样回收率在74.98%～118.11%,相对标准偏差在1.63%～10.80%（n=9）。结论：本法准确度高,专属性强,重现性好,符合农药残留分析的要求,可用于制何首乌中26种有机磷农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化气相色谱-质谱法检测甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留

目的:建立一种同时测定甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留的分析方法。方法:样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基-石墨炭固相萃取柱(NH2-CARB)结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法对样品进行测定。结果:24种农药可在34 min内完全分离,除甲胺磷、敌敌畏外,3个水平添加回收率在70%～120%之间,RSD小于11%。(n=9)。该方法对多种农药的检测限为0.5～7.2μg·kg-1,定量限为1.2～24.0μg·kg-1,进样精密度在1.65%～3.00%之间。结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪、人参和银杏叶中多种农药残留的检测。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度

目的：建立人血浆中别嘌呤醇及其代谢产物氧别嘌醇的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1KH2PO4（pH4．63）-甲醇（97：3）,流速１ml·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm。以阿昔洛韦为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后分析。结果：别嘌呤醇在0．02～5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9992）,提取回收率为76．4％～81．4％,方法回收率为98．7％～112．7％;氧别嘌醇在0．02—8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,提取回收率为76．3％～80．2％,方法回收率为97．2％～100．2％。结论：本法操作简便、灵敏、准确。     

中药材中20种农药残留的检测方法研究

目的:建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法:20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。结果:20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10～1000μg.L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970～0.9999的范围内,检测限为0.5～2.4μg.kg-1,3个水平添加回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。     

HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-FU）浓度的方法。方法：血浆采用乙酸乙酯二次提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为Ultimate C18,流动相为10mmol·L-1 KH2PO4溶液,流速为1．0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为40℃。结果：5-Fu血药浓度在0．48-61．4μg·mL。范围内线性关系良好（r=0．9998）,最低检测浓度样品在为0．48μg·mL-1,日内和日间RSD分别为5．12％～9．98％、5．28％～10．95％（n=5）,高、中、低3种浓度的方法回收率均高于85％。样品在室温放置、冷冻保存、反复冻融条件下稳定性良好。结论：该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于人血浆中5-Fu浓度的测定。     

GC-MS法测定银杏叶中3种氨基甲酸酯类农药的残留量

目的:建立银杏叶中3种氨基甲酸酯农药残留量的测定方法。方法:样品以丙酮超声提取,并采用弗罗里硅土柱进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:3种氨基甲酸酯农药在100～1000μg.L-1范围内呈良好的线性关系,3种农药的方法定量限在5.0～6.0μg.kg-1,3个水平添加回收率在83.30%～89.53%之间,RSD小于10%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏叶中3种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

GC-MS法检测中草药保健食品中的农药多残留

目的建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法。方法样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS分析。采用选择离子扫描方式,内标标准曲线法定量。结果 20种农药在47 min内达到理想的分离效果。以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在72.95%和118.48%之间,RSD均小于13%。各农药检测限为0.001 0～0.004 4 mg·kg-1。结论该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

A simple and sensitive GC/MS method for the determination of atropine during therapy of anticholinesterase poisoning in serum samples

Atropine is used in the daily clinical practice for the treatment of poisonings caused by anticholinesterase pesticides, due to its sympathomimetic action. The investigation of the cause of the adverse effects that appear during atropine administration showed the necessity for the development and validation of a simple, rapid, sensitive, and specific method for the determination of atropine levels in serum samples. The developed method includes liquid-liquid extraction with ethyl acetate: dichloromethane (3:1, v/v) and derivatization using N,O-bis(trimethylsilyl)-trifluoracetamide (BSTFA) with 1% trimethylchlorsilane (TMCS) in acetonitrile environment. The method was found to be selective, linear, accurate, and precise according to international guidelines. The recovery was higher than 85.9%, the limit of quantification was 2.00?ng/ml, and the calibration curve was linear within the range of 2.00-500?ng/ml (R(2) ≥?0.992). Accuracy and precision were also calculated and were found to be less than 5.2 and 8.7%, respectively. The developed method was applied in a real case of accidental poisoning with chlorpyrifos in order to determine the atropine serum levels of the patient. The proposed method proved to be useful for the investigation of adverse effects that appear during atropine treatment of patients poisoned by anticholinesterase pesticides and it can also be used for the investigation of poisonings caused after consumption of atropine containing plants.     

Interaction of formamidine pesticides with the presynaptic alpha(2)-adrenoceptor regulating

The effects of the formamidine pesticides amitraz and chlordimeform on the alpha(2)-adrenergic receptor subtype that mediates the release of [(3)H]noradrenaline by synaptosomes from rat hypothalami were studied. We initially characterized the presynaptic autoreceptor on noradrenergic nerve endings using selective antagonists. Yohimbine (a nonselective alpha(2) antagonist) and BRL 44408 (selective for subtypes alpha(2A)/alpha(2D)) diminished the inhibitory effect of xylazine on K(+)-evoked release of [(3)H]noradrenaline; the K(B) values were 481 and 154 nM, respectively. In contrast, prazosin (a selective alpha(2B)/alpha(2C) antagonist) did not modify the inhibitory effect of xylazine. These results indicate that the release of noradrenaline by noradrenergic nerve endings in the rat hypothalamus is regulated by alpha(2D)-adrenoceptors, a species variation of the human alpha(2A) subtype. We then assessed the effects of the two pesticides on the K(+)-evoked release of [(3)H]noradrenaline. Amitraz reduced release in a dose-dependent manner; the effect observed at the maximal concentration tested (10 microM) was 13.0 +/- 2.0% and it was reversed by yohimbine. Amitraz also diminished the inhibitory effects of the alpha(2)-adrenergic agonists clonidine and xylazine. Chlordimeform displayed no effects, possibly because the true active compound of this insecticide is its demethylated metabolite. Based on these findings we conclude that the formamidine pesticides act as partial agonists of presynaptic alpha(2D)-adrenergic receptors in the rat hypothalamus. This interaction may be responsible for the in vivo alterations in catecholaminergic regulation of cyclic variations in gonadotropin-releasing hormone (GnRH) secretion, which can have grave functional repercussions on the reproductive system of mammals exposed to these xenobiotics.     

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。