不同酒制工艺对丹参中丹酚酸B含量的影响

［摘要］目的考察不同酒制工艺对丹参中丹酚酸B含量的影响,筛选最佳炮制工艺。方法取用2 a生丹参,分为原药材、酒炙品、酒蒸品、酒炖品4组样品,分别用相应方法炮制、提取,采用高效液相色谱（HPLC）法对4组样品中丹酚酸B进行含量测定。结果丹酚酸B含量：原药材（6.43%）＞酒炖品（4.66%）＞酒炙品＞（2.73%）＞酒蒸品（1.85%）,酒炖、酒炙、酒蒸样品中丹酚酸B损失率分别为27.5%,57.5%,71.2%。结论酒制使丹酚酸B含量有所降低,酒炖为最佳炮制工艺。     

丹参酒制方法与其水溶性有效成分含量的关系

目的：研究不同酒制方法对丹参水溶性总酚含量的影响,进而探讨丹参的较佳炮制工艺。方法：运用不同的酒炙法及酒烘法对丹参进行炮制,采用2005版中国药典一部附录规定的冷浸法对生品及各炮制品的水溶性总酚进行提取,并利用紫外分光光度法对生品及各炮制品的水溶性总酚含量进行测定,测定波长为280nm。结果：丹参及各炮制品其水溶性有效成分含量由高至低排列如下：白酒烘（酒精浓度为50%）、白酒炙（酒精浓度为50%）、黄酒炙、白酒炙（酒精浓度为39%）、黄酒烘、白酒烘（酒精浓度为39%）、生丹参。结论：丹参经过酒制后,其水溶性总酚含量均有不同程度的提高。而白酒烘（酒精浓度为50%）能最大程度浸出其水溶性有效成分,故此为较优的丹参炮制方法。     

不同产地野生与栽培丹参中丹参酮ⅡA的含量比较

目的 比较不同产地野生丹参与栽培丹参中丹参酮ⅡA的含量.方法 采用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量,对不同产地野生与栽培丹参中丹参酮ⅡA含量进行比较分析.结果 丹参酮ⅡA在1.12μg·mL-1-55.90μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为100.23%（n=6）,RSD为0.45%.结论 各产地野生丹参中丹参酮ⅡA含量均高于栽培丹参.     

中药饮片丹参的质量考察

目的：考察流通市场中药饮片丹参的质量。方法：通过薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱分析法考察丹参不同品种、不同制品饮片的质量。结果：丹参饮片不同品种、不同制品紫外吸收均在（204±2）nm波长处有最大吸收;薄层色谱分析全部样品在Rf值0．25处有橘黄色斑点,在Rf值0．80处有橘红色斑点,栽培丹参、白花丹参在Rf值0．91处各有橘黄色斑点;高效液相含量测定丹参样品⑥、⑦含丹参酮ⅡA〉中国药典规定的0．20％,其他样品均〈0．20％。丹酚酸B的含量均符合中国药典规定。结论：本方法可用于丹参、酒制丹参的质量控制;只有栽培丹参、白花丹参丹参酮ⅡA的含量符合中国药典项下规定,其他样品均不符合规定,其原因是栽培时间短（1年）所致。为了保证丹参的药品质量,栽培时间以2年以上为宜。     

不同等级及不同部位的丹参原药材中丹参酮ⅡA含量考察

目的对不同等级及不同部位的丹参原药材中丹参酮ⅡA含量进行考察。方法制备不同等级及不同部位的丹参原药材样品，采用高效液相色谱法（HPLC法）测定含量。结果直径越细的丹参中丹参酮ⅡA含量越高，丹参原药材皮部中的丹参酮ⅡA的含量远远高于木部，丹参须中丹参酮Ⅱ。含量也很高。结论传统丹参原药材的等级标准和丹参酮Ⅱ一含量没有相关性，加工原药材时应注意时皮部成分的保护，有必要重新考虑丹参须的药用价值。     

不同炮制方法对知母中多糖含量的影响

目的比较不同炮制方法对知母中多糖含量的影响。方法采用苯酚硫酸法测定各供试样品中知母的多糖含量。结果不同炮制方法处理后知母中多糖含量高低依次为盐炙品〉清炒品〉酒炙品〉麸炒品〉生品。结论知母经炮制后均有利于多糖的溶出,其中以盐炙品含量最高。     

几种常见中药炮制工艺的摸索

目的探究几种常见有毒中药不同炮制方法对有毒成分含量的影响。方法分别采用蒸制、清炒、酒炙和醋炙这四种炮制方法对雷公藤、川乌以及麻黄三种常见的有毒中药进行炮制,并测定其不同炮制品的有毒成分生物碱的含量,比较该三种炮制方法对其有毒成分生物碱含量影响。结果雷公藤的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>酒制>清炒>蒸制;川乌的各炮制品的生物碱的含量从高到低:醋炙>清炒>酒制>蒸制;麻黄的各炮制品的生物碱的含量从高到低:清炒>醋炙>酒制>蒸制。雷公藤及川乌:与生品的生物碱含量比较,醋炙炮制品的生物碱含量无统计学差异(P>0.05),三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05);麻黄:与生品的生物碱含量比较,三种炮制品的生物碱含量均有明显差异(P<0.05)。结论蒸制炮制在降低药物的毒性效果优于清炒炮制法、酒炙炮制法及醋炙炮制法。     

5种不同产地丹参药材中重金属含量的测定

目的：建立中药材中重金属含量的测定方法。为中药材重金属的监控提供参考。方法：用紫外分光光度法测定5种不同产地丹参药材中重金属的含量。结果：对照品重金属铅的检测浓度在O．01—0．50μg·ml^-1范围内与吸收度呈良好线性关系（r=0．9899）;平均回收率为99．70％,RSD=1．73％（n：9）;四川、山西、河北、安徽、江苏产地丹参的重金属含量分别为27.98,28．36,28．71,27．21,26．92μg·g^-1。结论：方法操作简便,精密度高,稳定性、重复性好,可用于丹参中药材中重金属的含量检测。     

高效液相色谱法测定复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长：270nm，流速：1．0mL·min^-1，进样体积：10μL，温柱：30℃。结果丹参酮ⅡA在0．16064～0．56224μg具有良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为98．34％，RSD=0．65%（n=5）。结论该方法准确度高，重现性良好，可作为复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

复方补骨脂酊的定性定量方法研究

目的建立复方补骨脂酊定性定量方法。方法采用TLC对复方补骨脂酊中补骨脂、白芷、丹参进行定性鉴别,采用HPLC进行含量测定,使用安捷伦TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长246 nm,进样量10μL。结果薄层色谱斑点清晰,样品与对照药材和对照品在相应的位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点;本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA平均含量分别为25.3425、10.1203、24.0054μg·mL~(-1),补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA分别在10.4325~166.92μg·mL~(-1)(r=1.0000)、2.625~42μg·mL~(-1)(r=0.9998)及10.335~165.36μg·mL~(-1)(r=0.9999)与峰面积具有良好的线性关系,且平均加样回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=0.80%)及99.7%(RSD=1.1%)。结论 TLC法可以用于本品补骨脂、白芷、丹参的鉴别,HPLC法可用于本品中补骨脂素、欧前胡素和丹参酮ⅡA的含量测定。     

近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测

目的利用近红外光谱技术,快速测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立丹参药材中丹参酮ⅡA含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知的丹参样品进行丹参酮ⅡA含量预测。结果校正集内部交叉验证决定系数R2为0.996 94,交互验证均方根偏差RMSECV为0.011 8,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP为0.023 7。预测值的平均相对误差为1.712 9%。结论近红外光谱技术测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量是可行的,该方法快速准确、简单无损,可应用于大批量样品的快速分析。     

参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定

目的：研究并建立参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Optimusil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为270 nm;采用紫外可见分光光度法测定总黄酮含量,以芦丁为对照品,于360 nm波长处测定。结果：丹参酮ⅡA在0.23.6μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,芦丁在0.002 90.029 5 mg·ml-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）;丹参酮ⅡA和芦丁的加样回收率分别为98.77%、99.21%,RSD分别为0.337%、0.353%。三个批号的参茶软胶囊中丹参酮ⅡA和总黄酮的平均含量分别为141.92μg·g-1,25.22 mg·g-1。结论：本方法简便易行,准确可靠,重复性好,可以用于参茶软胶囊及其类似产品中丹参酮ⅡA和总黄酮的质量控制。     

不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响

目的以朝鲜淫羊藿中总黄酮与淫羊藿苷的含量为考察指标,评价不同干燥和炮制方法对朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的影响。方法采用HPLC法与紫外分光光度法,测定不同干燥和炮制方法的朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷和总黄酮的含量。结果不同干燥方法干燥品中总黄酮的含量:阴干>100℃烘干>晒干>微波干燥>50℃烘干>红外干燥;淫羊藿苷的含量:100℃烘干>50℃烘干>阴干>晒干>微波干燥>红外干燥。不同炮制方法炮制品中总黄酮含量依次为:生品>酒润>酒炙>烤制>清炒>酒蒸>羊脂油炙>盐炙>酒油共炙>醋炙≈米泔水浸>酒煮>酒浸;淫羊藿苷含量:清炒>羊脂油炙>盐炙>酒炙>酒油共炙>醋炙>烤制>酒蒸>酒煮>生品>酒润>米泔水浸>酒浸。结论综合朝鲜淫羊藿药材中总黄酮和淫羊藿苷含量情况,100℃烘干总黄酮和淫羊藿苷含量最高,其次是阴干、晒干、微波干燥和50℃烘干干燥,红外干燥最差;炮制过程中总黄酮和淫羊藿苷的变化趋势主要受其炮制工艺条件决定,临床应用可根据其不同目的选择不同的炮制方法。     

四产地丹参主要成分的含量测定初探

目的：对不同产地丹参主要成分的含量进行测定,为科研工作与临床用药提供参考。方法：选取安徽、河南、湖北、山东四地市售丹参各50g,利用乙醇-水综合工艺流程对丹参中水溶性、脂溶性成分进行提取,并进行含量测定。结果：四地市丹参中丹参酮ⅡA含量山东〉河南〉湖北〉安徽;丹参中原儿茶醛含量山东〉河南〉安徽〉湖北;丹参中丹参素含量山东〉湖北〉河南〉安徽。结论：山东地区丹参中丹参酮ⅡA、原儿茶醛、丹参素等成分含量最高,在临床应用中应当优先选择。     

HPLC—UV／ESI—MS法分析丹参不同提取组分

目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析，获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定，同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量，以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱（4．6min×250mm，5μm），0．5％甲酸水溶液-乙腈（0min，80：20；50min，15：85）梯度洗脱，流速：1．0mL·min^-1，检测波长：280nm，建立以上各组分的HPCL指纹图谱，同时对各特征峰进行离子范围为150-750正负源ESI-MS总离子扫描，对相应特征峰的特征离子进行鉴定，用分子离子检测模式（SIR）分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称，均达到基线分离；14个特征峰经质谱鉴定，对照有关文献可初步确定其成分；丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0．05-10．0、0．05-20．0、0．05-20、0．05-20μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9998），平均加样回收率分别为98．1％、99．0％、98．9％、99．5％。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的译效学及相关药理活性成分筛选研究；定量测定方法准确可靠，适合丹参药材中上述成分的含量测定；所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量比较

目的：研究不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA及丹参素的含量。方法：高效液相色谱法。结果：不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮ⅡA含量差异很大，两种成分之间无一定关系。结论：建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标，为保证丹参制剂的疗效，应根据制剂的工艺特点，进行相应定量指标检验。     

HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定复方丹参片中的主药丹参提取物丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱荧光分析方法。方法：色谱柱：Shim—peckCLC—ODS（250mm×4．6Film,5／,zm）,流动相：甲醇．水（75：25,v／v）．流速：1．0ml·min^-1;柱温：40℃;激发波长：329nm,发射波长：435nm。用超声方法提取复方丹参片中丹参酮ⅡA。结果：丹参酮ⅡA在5．0～30．0ng范围内浓度呈良好线性关系（r=0．9995,n=6）;平均回收率为98．86％,RSD为0．85％（n=9）。结论：丹参酮ⅡA在复方丹参片中的含量高,以丹参酮ⅡA为指标建立复方丹参片质量评价方法,对药品质量控制的建立具有重要的意义。高效液相色谱荧光检测法灵敏度高、杂峰干扰少、操作简单、检测结果准确、重复性好,适合于复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定。     

补骨脂盐炙与盐蒸炮制工艺比较研究

目的:比较补骨脂盐炙品和盐蒸品中2种指标性成分的含量,筛选更优的炮制工艺。方法:在固定盐与药材质量比为1∶50、加水量为盐的4~5倍、盐水闷润时间为2 h的条件下,分别考察补骨脂在温度150、170、190℃下分别炒10、12、14 min的盐炙品和蒸制1、1.5、2、2.5 h后的盐蒸品中指标性成分补骨脂素和异补骨脂素的含量,比较两种炮制工艺的效果。结果:在固定条件下,指标成分的含量在盐炙品中以150℃下炒制12 min者最高,在盐蒸品中以蒸制1 h者最高;盐蒸品中的含量(1.49%)高于盐炙品(1.29%)(P=0.011)。结论:根据炮制品指标性成分含量的比较,补骨脂盐蒸法优于盐炙法。     

超声法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺优化

目的优选丹参酮ⅡA提取工艺。方法以丹参酮ⅡA含量为检测评价指标,用HPLC法测定其含量,对其提取条件进行正交试验分析。结果丹参酮ⅡA的最佳提取工艺为：采用超声法,以70%乙醇提取4次,30 min.次-1。丹参酮ⅡA在4.02~100.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好。结论使用超声法提取丹参中丹参酮ⅡA,效果好,省时省力,可用于批量生产。     

南柴胡不同炮制品皂苷类物质含量及急性毒性实验比较研究

目的对南柴胡不同炮制品中皂苷类物质的含量和急性毒性大小进行比较研究,探讨炮制对南柴胡皂苷类物质含量与毒性的影响。方法运用HPLC法、经典急性毒性实验法,进行南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a的含量测定及急性毒性比较研究。结果南柴胡生品、清炒品、醋炙品、酒炙品和蜜炙品不同炮制品中柴胡皂苷a的百分含量依次为0.46%、0.16%、0.22%、0.22%、0.32%。南柴胡生品,清炒品,醋炙品,酒炙品和蜜炙品没有出现死亡,测得最大给药量（MLD）值按含生药量计算分别为25.2、28.8、26.4、26.0、32.4g·kg-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的196、224、205、233、252倍,连续观察14天,小鼠一般状况良好,无一死亡。结论南柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a含量和毒性各不相同,且各样品均未出现死亡,其最大给药量显示南柴胡的各炮制品基本安全低毒,提示炮制对南柴胡药材柴胡皂苷类物质含量和安全剂量范围大小有一定影响。