HPLC法测定盐酸赛洛唑啉滴鼻液的含量

ＨＰＬＣ法测定盐酸赛洛唑啉滴鼻液的含量浙江省药品检验所杭州３１０００４倪维芳金瓯盐酸赛洛唑啉（Ⅰ）滴鼻液是一种新型的抗鼻充血药品。制品中常加入尼泊金甲酯和丙酯作防腐剂。该品含量测定方法卫生部药品标准（试行）［１］、美国药典［２］及英国药典［３］均先将...     

HPLC法测定盐酸赛洛唑啉滴鼻液的含量

应用反相高效液相色谱法,采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｔＤＤＳ柱,以０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（ｐＨ＝３．５）－乙腈（５０：５０）为流动相,检测波长为２３０ｎｍ,对盐酸赛洛唑啉的含量进行了测定。其平均回收率为１００．０％,ＲＳＤ为０．６２％（ｎ＝６）该法专属性强,能克服辅料的干扰且操作简单,快速,结果准确。     

盐酸赛洛唑啉的合成工艺

目的合成盐酸赛洛唑啉并对其工艺进行研究。方法以间二甲苯为起始原料,经叔丁基化、氯甲基化、环合、成盐精制等6步反应合成盐酸赛洛唑啉,并对氯甲基化反应进行了工艺改进。结果合成了盐酸赛洛唑啉,总收率为18.95%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了收率。     

盐酸赛洛唑啉残留溶剂的测定

目的：建立适用于盐酸赛洛唑啉原料残留溶剂的检测方法。方法采用气相色谱毛细管柱 DB-624（30m ×250μm ×1.4μm）,氢火焰离子化检测器（ FID）,检测器温度280℃,顶空进样系统,顶空平衡温度80℃,程序升温的方法测定盐酸赛洛唑啉原料中苯、乙醇、乙醚、二甲苯等残留溶剂。结果方法的专属性良好,乙醇,乙醚,苯,对二甲苯的加样回收率均在87.5％～95.2％的范围。结论所建立的方法用于盐酸赛洛唑啉原料溶剂残留的控制和检测,结果准确、可靠,可用于原料药的质量控制。     

非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量。方法建立以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量。结果与2005年版《中国药典（二部）》方法测定结果一致。结论该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,重复性及稳定性良好,适于盐酸莫雷西嗪原料的含量测定。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

紫外分光光度法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸羟甲唑啉滴鼻液的含量.方法：采用紫外分光光度法,测定波长279nm.结果：浓度在0.04-0.16μg/ml范围内吸收度值与其浓度呈良好的线性关系.平均回收率为99.9%.RSD为0.93%（n=5）.结论：方法简便易行,快速,准确,可作该制剂的质量控制方法.     

电位滴定法测定盐酸麻黄碱原料的含量

目的采用电位滴定法,对盐酸麻黄碱进行含量测定。方法采用氢氧化钠滴定液(0.1 moL/L),用METTLER TOLEDO DL50自动电位滴定仪测定。结果在该条件下,盐酸麻黄碱在0~0.25 g的取样量范围内有良好的线性关系(R~2=1),测得平均回收率为100.33%,标示量的百分含量在100.00%~101.00%。结论本法与2015版《中国药典》方法比较避免了用醋酸汞试液等优点。     

反相高效液相色谱法测定盐酸安他唑啉片的含量

目的 建立盐酸安他唑啉片含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Nucleodur C18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为[5 mmol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH=3.4)-三乙胺(100:0.2)]-甲醇(50:50),流速为1 mL/min,检测波长为241 am,柱温为35 ℃.结果 盐酸安他唑啉质量浓度在20.22～202.2 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.83%,RSD＝0.53%(n=6).结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸安他唑啉片的质量控制.     

盐酸地芬尼多含量测定方法探讨

目的：建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多含量的方法。方法：建立了以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多的含量。结果：本法与《中国药典》2005年版二部方法测定结果一致。本法可代替原方法。结论：方法操作简单,准确可靠,可用于盐酸地芬尼多的含量测定。     

非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量方法的改进

目的:改进非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替现行标准中使用的醋酸汞,建立了测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法;同时将改进前、后方法的测定结果进行比较。结果:改进后方法突跃增大,重复性试验RSD<0.15%;改进前、后方法测定结果比较,相对偏差最大值为0.1%。结论:改进后方法不但革除了汞盐、使滴定突跃更加明显,且操作简便、快速,可用于盐酸特比萘芬原料药的含量测定。     

盐酸雷尼替丁及其胶囊的酸碱双点电位法测定

采用酸碱双点电位滴定法测定盐酸雷尼替丁含量。方法简便、快速、准确，测定结果和中国药典法一致。     

非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

盐酸曲马多及其片剂的Gran沉淀电位滴定法测定

采用Gran沉淀电位滴定法测定盐酸曲马多及片剂的含量.平均回收率为98.3%,RSD 0.58%.测定结果与中国药典2000版的非水滴定法和UV法所得结果一致.     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

永停滴定法测定盐酸丁卡因含量

目的：建立永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量，并与药典方法相比较。方法：永停滴定法滴定条件为以极化电压为50mv、电流计的灵敏度为10^-9A、门限制为60格，以亚硝酸钠滴定液（0．05mol&#183;L^-1）滴定盐酸丁卡因，用永停法指示滴定终点，从而计算出盐酸丁卡因的含量；药典方法为非水滴定法。以t检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果：永停滴定法测得的平均回收率为99．65％（RSD=0．66％，n=5），其测定结果与非水滴定法的测定结果基本一致。结论：本方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于盐酸丁卡因含量测定。     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

复方酚苄明片中酚苄明溶出度测定方法的建立

目的：建立复方酚苄明片的溶出度测定方法.方法：采用《中国药典》2010年版二部附录溶出度第一法,溶出介质为0.1 mol·L-1盐酸溶液900ml,采用Hypersil BDS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.7％磷酸水溶液（含0.5％三乙胺）（45∶ 55）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为267 nm.结果：酚苄明在5～60 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r =0.999 9）,平均回收率99.8％（RSD =0.9％,n=9）.结论：该方法快速简便,准确,可用于复方酚苄明片中酚苄明溶出度的测定.