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《中国药物化学杂志》2015,(5):386-388
目的合成异环磷酰胺原料药中的一种有关物质。方法以3-氨基丙醇为原料,与三氯氧磷环合制得2-氯-1-氧杂-3-氮杂-2-磷杂环己烷-2-氧化物(3);以1-氨基-2-丙醇为原料,与氯化亚砜反应制得2-氯丙胺盐酸盐(5);化合物3与5经取代、酰化、还原得到有关物质3-(2-氯乙基)-2-[(2-氯丙基)氨基]-1-氧杂-3-氮杂-2-磷杂环己烷-2-氧化物。结果与结论合成了异环磷酰胺原料药中的一种有关物质,其结构经1H-NM R、13C-NM R和M S谱确证,纯度在99%以上。该有关物质可作为异环磷酰胺原料药质量控制的对照品。 相似文献
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《中国药物化学杂志》2015,(3)
目的改进pictilisib的合成工艺。方法以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯为起始原料,经环合、氯代、取代、甲酰化,制得2-氯-4-(吗啉-4-基)噻吩并[3,2-d]嘧啶-6-甲醛,再经还原、氯代、缩合制得关键中间体2-氯-6-[(4-甲磺酰哌嗪-1-基)甲基]-4-(吗啉-4-基)噻吩并[3,2-d]嘧啶,该中间体与2-(四氢-2H-吡喃-2-基)-4-(4,4,5,5-四甲基-[1,3,2]-二氧杂硼环戊烷-2-基)-2H-吲唑经Suzuki偶联、脱保护成盐、碱化得到目标化合物。结果与结论目标化合物结构经1H-NMR、13C-NMR、IR及MS谱确证,总收率为34.2%(以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯计)。与文献报道的工艺相比,该路线操作简单、条件温和、收率较高,适用于工业化生产。 相似文献
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5-氯-2-硝基苯甲酸先还原、再酯化得到2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,然后经磺酰化、N-烷基化得5-氯-2-[N-(3-乙氧羰基丙基)-N-(对甲苯磺酰基)]氨基苯甲酸甲酯,再经Dieckmann缩合、在硫酸中同时脱羧和脱磺酰基得到托伐普坦关键中间体7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮,总收率约71%。 相似文献
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3,4-二氢-2H-萘-1-酮与盐酸羟胺反应后,在PPA中经Beckmann重排、碘代得到3-碘代-2,3,4,5-四氢-1H-[1]-2-氧代苯并氮杂(5),5经氨解、D-焦谷氨酸拆分、浓氨水处理后催化氢化还原,得到(R)-3-氨基-2,3,4,5-四氢-1H[1]-2-氧代苯并氮杂(艹卓),总收率约44%,纯度98%,ee值99.5%. 相似文献