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吴茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立吴茱萸药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制吴茱萸质量提供可靠方法。方法:采用反相高效液相色谱法,大连依利特科学仪器有限公司:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.04%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长327nm,建立了吴茱萸药材(水溶性部分)的HPLC指纹图谱,并对不同产地、不同采收时间的吴茱萸药材进行检测,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对不同样品之间的相似度进行计算。结果:各批药材指纹图谱相似度与其产地和采收时间有关。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。 相似文献
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络石藤高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:3,自引:3,他引:3
目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%~60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量. 相似文献
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目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据. 相似文献
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牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果:30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为:丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论:牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。 相似文献
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正苏木为豆科植物苏木Caesalpinia sappan L.的干燥心材。一般在秋季时采伐,除去白色边材,干燥。本品味甘、咸,平,归心、肝、脾经;具有活血祛瘀,消肿止痛的功效。用于治疗跌打损伤,骨折筋伤,瘀滞肿痛,经闭痛经,产后瘀阻,胸腹刺痛,痈疽肿痛等症[1-2]。现代研究报道,苏木药材主要含有黄酮类化合物、色原酮 相似文献
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目的 研究并建立逍遥散(柴胡、白芍、当归、白术、茯苓、甘草、薄荷和炮姜)的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠方法.方法 色谱柱Venusil XBP C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm);柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;进样量10 μL;乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱.结果 逍遥散中多数峰可以达到基线分离.用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定22个共有峰,10批逍遥散中共有峰的相对保留时间RSD小于1%,指纹图谱的相似度均在0.99以上,选取共有峰在单味药材中均找到归属,柴胡、茯苓、白术中没有共有峰.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以做为逍遥散的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据. 相似文献
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吴茱萸生物碱类成分指纹图谱的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
目的以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为对照品建立吴茱萸生物碱类的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:D iamonsil C18(250 mm×4.6 mm 5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,梯度0~5 m in水80%,5~25 m in水80%~35%,25~55 m in水3 5%~0,55~60 m in水0。检测波长225 nm,柱温25℃,进样量10μl。结果测定的20批吴茱萸样品有11个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为1.2%~2.5%,相对峰面积的RSD为2.3%~3.5%。结论该实验首次建立了中药吴茱萸中生物碱成分的HPLC指纹图谱,为不同产地和采收期的吴茱萸药材鉴别提供了科学依据。 相似文献
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目的:基于指纹图谱技术分析探讨四神丸中吴茱萸的有效成分,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:精密量取10μL的样品进样量或对照品溶液,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱,选择流动相的条件是在乙腈、甲醇和水中以1m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为225 nm,根据高效液相(HPLC)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在HP HPLC(3D)化学工作站上进行指纹图谱分析四神丸中吴茱萸的有效成分。结果:四神丸HPLC指纹图谱检测精密度、重复性和稳定性均良好。不同批次四神丸中的吴茱萸的有效成分是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,不同厂家四神丸中吴茱萸的有效含量有明显差异有统计学意义(P0.05),以同仁堂四神丸中吴茱萸的有效成分含量为最多,其次为仲景牌四神丸。结论:基于指纹图谱技术用高效液相色谱法分析四神丸中吴茱萸的有效成分测定,发现其有效成分主要是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,进而对该药物进行质量控制。 相似文献
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目的: 采用HPLC梯度洗脱法研究34批吴茱萸药材样品的色谱图,对不同产地、不同品种的吴茱萸中药材采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为吴茱萸中药材品种鉴别与品质评控提供参考。方法: 色谱条件为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,3 μm),流动相乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长245 nm,进样量10 μL,柱温25℃。结果: 34批样品有11个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材品质较为一致,化学成分组成及含量上均存在一定差异。聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了2010年版《中国药典》规定3种吴茱萸中药材种质的远近关系。结论: 以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来不仅可以进行吴茱萸中药材的质量控制乃至品种鉴别,还可以为下一步制定新的吴茱萸质量控制模式提供参考依据。 相似文献
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目的 :建立山楂药材高效液相色谱指纹图谱。方法 :SymmetryShieldWaters RP1 8柱 ,乙腈 0 5 %醋酸水液梯度洗脱 ,流速 1 0ml·min- 1 ,检测波长 35 5nm ,柱温 4 0℃。结果与讨论 :建立了山楂药材高效液相色谱指纹图谱 ,为不同植物来源山楂药材的鉴别提供了依据 相似文献
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中药吴茱萸炮制工艺及质量标准研究 总被引:7,自引:0,他引:7
目的:考察不同炮制工艺对中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的影响。方法:采用反相-HPLC色谱法,吴茱萸以乙腈-水(43:57)为流动相,UV检测波长:290nm。结果:不同的炮制工艺,吴茱萸中有效成分吴茱萸碱及吴茱萸次碱无显著差别。结论:各省地区不同的炮制工艺规范对其有效成分吴茱萸碱及吴茱萸次碱基本一致。 相似文献
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异位康颗粒剂的质量标准研究 总被引:5,自引:2,他引:5
建立了HPLC法测定吴茱萸和它的复方制剂中吴茱萸次碱含量的方法。用YWG—C18色谱柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,能使吴茱萸次碱与其它组分达到基线分离。结果吴茱萸和制剂中吴茱萸次碱平均回收率分别为98.91%和99.84%。RSD分别为2.0%(n=5)和2.8%(n=5)。方法简便、结果准确。同时还对吴茱萸药材和制剂中吴茱萸、桂枝、牡丹皮等药味建立了薄层色谱鉴别项。 相似文献
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目的:建立吴茱萸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,对不同品种、不同产地吴茱萸药材的质量进行较全面的评价。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长300,215 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃。采用相似度评价、聚类分析及偏最小二乘法判别分析对37批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了吴茱萸药材的UPLC指纹图谱及共有模式,标定了34个共有峰,采用对照品比对,指认出17个共有峰。37批样品的相似度在0.703~0.973。不同来源的吴茱萸药材指纹图谱轮廓基本一致,化学成分的相对含量在较大范围内波动。聚类分析和偏最小二乘判别分析结果表明,化学成分的相对含量与药材品种、产地没有明显的相关性,而与药材的千粒重在一定程度上相关;吴茱萸次碱、吴茱萸碱、新绿原酸、绿原酸、吴茱萸卡品碱、柠檬苦素是差异较大的6个成分。结论:该方法简便、快速,可有效、全面地用于吴茱萸药材的质量评价;控制吴茱萸药材质量的关键是把握"近成熟"这一采收时间环节。 相似文献