反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮中2种活性成分

目的:建立HPLC测定牡丹皮中2种活性成分丹皮酚和没食子酸的含量。方法:采用AlltimaC₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸(60:20:20:0.5)为流动相,流速0.8mL·min^-1,检测波长274nm。结果:丹皮酚、没食子酸的线性范围分别为0.16-2.58μg(r=0.9999,n=3),0.06-1.0μg(r=0.9999,n=3),平均回收率(n=9)分别为98.2%(RSD2.5%),98.6%(RSD3.0%)。提取方法为甲醇冷浸24h。结论:本方法准确、简捷,可为评价不同产地的牡丹皮质量提供依据。     

高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

 目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol·L^-1KH₂PO₄(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1～100μmol·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol·L^-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol·L^-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均<10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

RP-HPLC测定地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量

目的:建立地黄饮子配方颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(11∶89);检测波长236nm;流速1.0mL·min-1;进样体积10μL;柱温为25℃。结果:马钱苷的检测浓度线性范围为0.0806～1.6120μg(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.36%(RSD=1.52%,n=6)。结论:该法简便、快速、准确、灵敏、重现性好,可用于地黄饮子配方颗粒的含量测定。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量

 目的 建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.0mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol·L^-1二乙胺水溶液(20:80),磷酸调pH至3.0,紫外检测波长:240 mm。结果 左羟丙哌嗪在5.03-50.30,μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系,辅料对含量测定无干扰,平均回收率为99.93％,RSD为1.26％(n=9),方法 精密度实验RSD=0.79％(n=6)。结论 该法简便、准确、重复性好,适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

RP-HPLC测定白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的含量

目的：建立白土茯苓中甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷的RP-HPLC定量分析方法。方法：采用Century C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(4∶96)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温35 ℃。结果：甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷在19.12～382.4 μg·mL^-1线性关系良好(r=0.999 8),方法回收率为99.5%,RSD为2.1%(n＝9)。结论：该方法可用于白土茯苓的质量控制。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L^-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

白背叶化学成分和含量测定研究

目的：研究白背叶的化学成分并建立含量测定方法。方法：聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱分离纯化,理化性质和光谱数据进行结构鉴定；高效液相色谱条件,Inertsil ODS-3 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(24∶76),检测波长335 nm。结果：从白背叶正丁醇萃取部位分离得到一化合物,鉴定为葫芦巴苷Ⅱ；葫芦巴苷Ⅱ的线性范围为0.053～10.60 μg,r=0.999 9；平均回收率为99.32%,RSD 1.82%(n=6)。结论：该化合物系首次从该植物中分离得到,并首次利用高效液相色谱法建立了测定白背叶中葫芦巴苷Ⅱ含量的方法,方法简便、准确可靠。     

HPLC对市售瓜蒌中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用HPLC法,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.8 mL· min -,检测波长284 nm,柱温30℃.结果:建立了瓜蒌饮片中5-HMF的HPLC测定方法,18批市售瓜蒌样品中5-HMF的含量范围为11.10 -193.6 μg·g-1.结论:各地的商品瓜蒌中5-HMF的含量差异较大,该方法可作为评价瓜蒌饮片质量的指标之一.     

高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷的含量

目的:建立黄芪中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量测定的高效液相色谱法,并测定10批不同来源黄芪商品药材中该成分的含量。方法:色谱柱为Polaris C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷在0.010 6～2.12μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 035.97X-14.85(r=0.9999),加样回收率平均为95.8％(n=5,RSD=1.3％)。结论:本法简便、快速、灵敏,重现性好。所测10批不同来源黄芪商品药材中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷含量差异较大。     

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法。方法：以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,Hypersil C₁₈色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm。结果：在0.93～37.2 ng·mL^-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9)。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘。     

RP-HPLC测定赶黄草中槲皮素的含量

 目的建立赶黄草中槲皮素反相高效液相色谱法(RP-HPLC)含量测定方法。方法采用RP-HPLC对槲皮素进行定量测定;采用Kromasile C₁₈柱(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,检测波长为256 nm。结果 色谱条件为:流动相:甲醇-0.2％磷酸溶液(55:50),柱温:25℃;流速:1.0mL·min^-1。此法线性范围6.7～40.2μm·mL^-1,r=0.9980,方法的精密度RSD为1.65％(n=5)。平均回收率为98.3％,RSD为1.73％(n=5)。结论 测定方法简便快捷、精密度高、准确性好,可以作为赶黄草中黄酮的测定方法,以控制其原料的质量。