HPLC-ELSD测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究以HPLC-ELSD法测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD法.色谱柱:C18柱;流动相:甲醇-水(80:20);ELSD(蒸发光散射检测器)检测.结果:黄芪甲苷含量测定的线性范围为1.272μg～5.088μg(r=0.999 6,n=6),平均加样回收率为95.87%,RSD为1.3%.结论:本法简便、准确、可靠,应用于桃芪生血胶囊的质量控制.     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18 (4. 6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1. 0 m L/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的]建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法]采用Waters Symmetry Shield TM RP C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80℃。[结果]建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论]该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法研究

目的:建立盐酸金刚烷胺胶囊的含量测定方法。方法:HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺胶囊含量的方法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸(20∶80),柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0ml.min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为65℃,雾化气体为空气,载气流量为2.8L.min-1。结果:盐酸金刚烷胺在(39.62-237.72μg.ml-1)范围内进样量与峰面积的对数有良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为100.2%(RSD=1.2%)。结论:HPLC-ELSD法样品处理简便,准确度高,专属性强,适合盐酸金刚烷胺胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定八珍益母丸中水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测测定八珍益母丸中水苏碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行测定.色谱柱为Venusil HILIC(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%冰醋酸(80∶20)为流动相,流速:0.5 mL/min,柱温:35℃;ELSD检测器:漂移管温度为105℃,载气(N2)气体流速为2.8 L/min,增益值为135.结果:盐酸水苏碱进样量在1.014 4～7.608 0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.10%,RSD=1.96%(n=8).结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于八珍益母丸的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量。方法:使用蒸发光散射检测器(ELSD)检测器,色谱柱为HyperClone ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃;ELSD参数:雾化温度为70℃;气体流量为2.0 L/min。结果:用HPLC-ELSD法测得栀子、炒栀子、半焦栀子和全焦栀子中栀子苷和藏红花素的含量随着炮制程度的加重依次递减,半焦栀子和全焦栀子中藏红花酸的含量较生品略有增加。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为栀子不同炮制品质量检测和品质评价的方法。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

空心莲子草正丁醇部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立空心莲子草正丁醇部位的高效液相色谱(HPLC-ELSD)指纹图谱。方法HPLC-ELSD法测定,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml.min-1,蒸发光散射(ELSD)检测器,柱温35℃。结果运用梯度洗脱能较好的分离空心莲子草正丁醇部位化合物;经方法学考察,HPLC-ELSD指纹图谱具有良好的重复性,初步建立了以12个共有峰为特征指纹信息的HPLC-ELSD指纹图谱。结论建立的空心莲子草正丁醇部位的HPLC-ELSD指纹图谱分析法可为空心莲子草的质量评价提供参考。     

HPLC-UV及ELSD法测定续断皂苷Ⅵ的比较研究

目的:比较两种检测方法优劣,为丰富续断药材质量控制方法提供参考.方法:采用HPLC-UV及ELSD串联检测技术同时检测续断皂苷Ⅵ.结果:紫外检测器基线易漂移且有溶剂峰,蒸发光散射检测器基线平稳,但出峰不多;对两种检测器均有响应的续断皂苷Ⅵ,其出峰时间基本一致,蒸发光散射检测器下所得色谱峰明显高于紫外检测器;紫外检测方式的重复性、线性关系及加样回收率略优于蒸发光散射检测,两者均符合含量测定要求,且两种检测方式测定的样品结果相当.结论:紫外检测器灵敏度及稳定性较好;蒸发光散射检测器适用范围更广,能消除流动相配比变化对基线产生的影响,可以很好的支持梯度洗脱;HPLC-UV,HPLC-ELSD及HPLC-UV/ELSD串联均可作为续断药材含量测定方法.     

新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的参数优化

蒸发光散射检测器（ELSD）是广泛应用于药物分析中的一种质量型检测器,用于检测组分的挥发性小于流动相的无紫外吸收或弱紫外吸收的成分.其在测定中对检测性能的主要影响因素,在于ELSD的载气流速和蒸发器温度的参数设置[1].蒸发器温度直接决定着流动相在检测器中的挥发,而载气流速会影响检测的灵敏度.ELSD的参数设置对检测性能影响的系统研究资料以及参数优化试验报道不多[2-3].为了确定ELSD测定黄芪甲苷的最佳气体流速和漂移管温度,以ELSD测定的峰面积、拖尾因子作为评价指标,采用均匀设计试验,进行参数优化.     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

女贞子药材HPLC指纹图谱的初步研究

目的建立女贞子中药材的HPLC指纹图谱分析方法.方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);A11teeh ELSD 2000型蒸发光散射检测器;流动相:甲醇-水(梯度洗脱).以齐墩果酸为参照物分析了16批不同产地的女贞子样品,采用计算机辅助相似性评价系统进行评价.结果女贞子中药材HPLC指纹图谱由14个特征峰构成指纹图谱的特征,10批样品的指纹图谱的相似度均大于0.90,符合指纹图谱研究技术的要求,所建立的指纹图谱具有稳定、重现的特点.结论该方法准确、简单,其色谱指纹图谱可用于女贞子中药材的鉴别和质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量的方法.方法:以黄芪甲苷为时照品对养心氏滴丸片中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:ZORBAX SB-C18;流动相:乙腈-水(32:68);柱温:30℃;流速:1.0ml/min;ELSD检测器;漂移管温度:105℃,气体(空气)流速:2.7ml/min.结果:养心氏滴丸中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.0032～7.3024μg(r=0.9994),平均加样回收率为98.4%,RSD=1.24%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于养心氏滴丸的质量控制.     

双黄连粉针剂高效液相指纹图谱的建立及应用

目的:建立双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)的高效液相(HPLC)指纹图谱的检测方法,并用于制剂质量的分析。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μ),流动相为甲醇-0.012 5 mol/L醋酸铵-醋酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,检测器为二极管阵列检测器(PDA)与蒸发光散射检测器(ELSD)串联使用。结果:得到分离度较好的HPLC-PDA(254 nm)和HPLC-ELSD两种指纹图谱,两者具有良好的相关性和互补性。以黄芩苷为参照物,分别识别了13个特征共有峰,10批次制剂的结果显示了质量的一致性。结论:该方法稳定、准确、可靠,同时提供的信息较多,可用于双黄连粉针剂的全面质量控制。     

HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度.方法 采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min. ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294 ～2.944 μg、0.424～4.240 μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13％ (RSD=1.02％,n=6)、98.38％ (RSD =0.92％,n=6).结论 本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:用HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量.方法:采用蒸发光散射检测器检测,C18色谱柱,以乙腈-水(36:64)为流动相,ELSD参数:漂移管温度为90℃,N2流速为1.7L/min.结果:黄芪甲苷在2～12μg范围内线性关系良好,加样回收率为97.6%(RSD=1.6%,n=6).结论:本法快捷、简便、无干扰、重现性好;可用于芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷

复方扶芳藤合剂由扶芳藤、黄芪、红参等组成,具有益气补血,健脾养心之功效。用于气血不足,心脾两虚,症见气短胸闷,少气懒言等症。其质量标准采用的是薄层扫描法。为了有效地控制该产品的质量,本实验以黄芪甲苷为质量指标,采用HPLC-ELSD法进行检测并制定本品的质控标准。1仪器与试药美国Waters2695高效液相色谱仪,Alltech2000ELSD检测器,MILLI-Q Labo超纯水处理器。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号0781-200111。乙腈为色谱纯,水为高纯水,其他试剂均为分析纯。复方扶芳藤合剂及缺黄芪阴性样品均由广西中医药学院制…