高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

目的 :建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速1ml/min ,检测波长290nm。结果 :白藜芦醇苷对照品线性范围0 145～2 32μg/ml ,r=0 9999 ,加样回收率98 8 % ,RSD1 15 %。结论 :用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量 ,操作方便 ,结果准确 ,可供本品质量控制     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。     

虎杖中白藜芦醇的提取工艺

目的 研究虎杖中白藜芦醇的最佳提取工艺.方法 采用L_9(3~4)正交实验,以白藜芦醇的提取率为评价指标.选用酸性溶剂超声提取.结果 乙醇浓度和提取次数对提取效率有显著影响,白藜芦醇的提取率可达0.86%.最佳提取工艺为:采用10倍量(pH2)的60%乙醇超声提取2次,每次10 min.结论 所用工艺对中药虎杖大规模开发利用具有重要意义.     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

鲜虎杖在储藏过程中白藜芦醇苷及苷元含量变化

目的研究鲜虎杖药材在储藏过程中白藜芦醇苷及苷元含量的变化。方法使用HPLC对储藏中的鲜虎杖药材样品进行含量测定。结果鲜虎杖药材中白藜芦醇苷及苷元含量受时间影响很大。结论鲜虎杖储存时间不宜过长。     

虎杖中白藜芦醇苷提取方法及工艺的优化

目的:建立虎杖中白藜芦醇苷的提取方法及工艺.方法:采用回流提取、CO2超临界流体萃取、超声提取的方法,测定虎杖中白藜芦醇苷的含量.结果:从虎杖中提取白藜芦醇苷的最佳工艺为20倍75%乙醇回流提取1 h,白藜芦醇苷的得率达到25.8 mg·g-1.结论:采用乙醇回流方式提取白藜芦醇苷的效果明显优于水回流提取、CO2超临界流体萃取以及超声提取的效果.     

HPLC法测定不同地区虎杖的虎杖苷含量

目的:考察不同产地虎杖中虎杖苷的含量。方法:采用HPLC法测定虎杖中虎杖苷的含量。色谱柱为Intertsil ODS C18柱;流动相为乙腈-水(28:72);检测波长303nm;流速1．0 ml·min-1。结果:线性范围0．219 2-1．97μg,r=0．999 9,加样回收率为97．7％,RSD为2．03％。结论:各地虎杖中虎杖苷含量差异较大。     

虎杖提取物HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系初探

目的:探讨虎杖不同极性提取物指纹图谱特征峰所代表的化学成分与抗菌、抗肿瘤活性的相关性,为建立"指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法:用高效液相色谱(HPLC)法研究虎杖不同极性提取物的指纹图谱;用抗菌、抗肿瘤试验比较其生理活性的差异性;采用灰关联度分析其谱效关系。结果:虎杖不同极性提取物的HPLC指纹图谱具有明显的差异,其抗菌、抗肿瘤活性与指纹图谱具有一定相关性。结论:本试验对虎杖不同极性提取物的谱效关系进行了初步的探索性研究,可为中药"谱效关联"的指纹图谱的建立提供新的思路。     

中药虎杖商品药材的定性鉴别与定量分析

目的建立较为合理的中药虎杖的质量评价标准.方法化学定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法.结果以白藜芦醇苷和大黄素为对照品,以不同的展开系统展开,建立了虎杖的TLC定性鉴别方法;以白藜芦醇苷为对照品建立了HPLC含量测定方法.结论建立的TLC方法对虎杖药材的鉴别具有较好的专属性,能够区别虎杖与同科属常用药材(2000年版中国药典收载的同科根与根茎类药材).本文建立的测定白藜芦醇苷含量的HPLC法简单、准确,重现性好.     

不同大孔树脂吸附虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 筛选对虎杖中白藜芦醇苷具有最佳吸附和解吸作用的树脂。方法 用不同的树脂对白藜芦醇苷作静态吸附，以吸附量和解吸量为考察指标，选择最佳的树脂。结果SP850树脂饱和吸附量可达16．12mg／g，吸附率为93．29％；以75％的乙醇为洗脱液，解吸量为10.53mg／g，解吸率为74．44％，明显优于其他树脂。结论 SP850树脂对虎杖中白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能。     

酶法提取虎杖中的白藜芦醇

目的研究酶法提取虎杖中的白藜芦醇的工艺条件。方法以白藜芦醇的提取率为指标,考察不同因素对提取率的影响规律,并在此基础上运用均匀设计和优化算法选出优化的因素组合。结果最佳提取工艺为:提取温度45℃,酶解pH值3.0,酶解时间8.13 h,植物水解酶的用量为29.7%(w/w),与传统不加酶的提取工艺相比,酶处理后提取率提高了近5倍。结论酶处理后,可显著提高虎杖中白藜芦醇的得率。     

不同产地虎杖中总黄酮含量的比较

目的对虎杖总黄酮进行测定,并比较不同产地虎杖中总黄酮含量。方法用70%乙醇超声提取虎杖总黄酮,亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量,平均加样回收率为:100.4%,RSD为1.8%(n=9)。结果来源于南京、徐州、灌县、宜宾、阿坝、榆林、南昌、深圳、佛山、阳江、广州、洛阳、安庆、桂林、南宁、昆明、武汉、长春、涟源的虎杖药材中,总黄酮含量分别为:10.98%、10.10%、9.60%、10.01%、9.14%、10.94%、8.92%、9.32%、12.34%、11.99%、7.19%、10.21%、16.73%、9.06%、9.29%、12.44%、13.95%、7.34%1、4.10%。结论测得不同产地虎杖的总黄酮含量是有差别的。     

SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 研究SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的工艺条件及技术参数。方法 以白藜芦醇苷吸附量和解吸率为指标，用高效液相色谱法（HPLC法）测定白藜芦醇苷的含量，选择最佳工艺条件。结果 虎杖浓度为0．20g／mL，流速为1BV／h（BV为柱长体积倍数）时，吸附效果较好；用7．5倍量树脂体积的40％乙醇解析效果较好。结论 用SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷可行，且具有较好的应用前景。     

不同产地虎杖中总黄酮含量的比较

目的 对虎杖总黄酮进行测定，并比较不同产地虎杖中总黄酮含量。方法 用70％乙醇超声提取虎杖总黄酮，亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量，平均加样回收率为：100．4％，RSD为1.8％（n=9）。结果 来源于南京、徐州、灌县、宜宾、阿坝、榆林、南昌、深圳、佛山、阳江、广州、洛阳、安庆、桂林、南宁、昆明、武汉、长春、涟源的虎杖药材中，总黄酮含量分别为：10．98％、10．10％、9．60％、10．01％、9．14％、10．94％、8．92％、9．32％、12．34％、11．99％、7．19％、10．21％、16．73％、9．06％、9．29％、12．44％、13．95％、7．34％、14．10％。结论 测得不同产地虎杖的总黄酮含量是有差别的。     

一测多评法同时测定虎杖中6种酚类成分的含量

目的 建立虎杖中儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（TSHG）、白藜芦醇和大黄素6种酚类成分的一测多评法。方法 采用HPLC法,以虎杖苷为内参物,计算儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性。比较外标法和一测多评法对虎杖中6种酚类成分的测定结果。结果 儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子分别为0.114 1、0.111 4、0.608 6、1.310 3和0.786 9。相对校正因子在不同色谱柱系统、流速和柱温下的RSD均小于5%,耐用性良好。一测多评法和外标法所得虎杖中6种成分的含量差异无统计学意义。结论 建立的一测多评法准确、可靠,可为虎杖药材的质量控制提供参考。     

HPLC测定不同产地的头花蓼中没食子酸的含量

目的 测定不同产地头花蓼中没食子酸的含量.方法 采用依利特Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(5:95)为流动相,流速0.8 ml·min-1,检测波长272 nm.结果 没食子酸的线性范围为0.0816～0.4896μg(r=0.9996),平均回收率为97.7%,RSD=0.6%.结论 所建方法准确、简便,可评价不同产地头花蓼质量.     

彝心康胶囊中虎杖的鉴别与含量测定方法研究

目的:提升完善彝心康胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对彝心康胶囊中的虎杖进行鉴别,以高效液相色谱法对其主药虎杖中的虎杖苷进行含量测定,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水(15:85);流速1.0 mL·min-1;检测波长306 nm;柱...     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

浙产何首乌根与叶中大黄素含量比较

目的 建立测定浙产何首乌根与叶中大黄素含量的高效液相色谱法,并比较根与叶中大黄素的含量.方法 采用超声提取法制备供试品溶液,应用高效液相色谱法测定何首乌根与叶中大黄素的含量.色谱柱为Zorbax Ecilpse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.结果 大黄素质量浓度在1-500 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=O.9995),平均加样回收率为99.71%,RSD为2.52%(n=6).浙产何首乌根与叶中大黄素含量分别为2.094 7mg/g和0.030 3mg/g.结论 该法适用于何首乌中大黄素含量的检测.浙产何首乌根与叶中大黄素含量差异显著.     

水蓼化学成分的分离与鉴定

目的对中药水蓼的化学成分进行研究。方法采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75%的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(-)-clovane-2,9-diol(7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10)。结论化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到。