Influence of different drying methods on microtensile bond strength of self-adhesive resin cements to dentin

Objective. This study investigated the effect of different drying methods of dentin surface on the bonding efficacy of self-adhesive resin cements (SRCs). Materials and methods. Three SRCs (RelyX U200, RU; Maxcem Elite, ME; and BisCem, BC) and one resin-modified glass ionomer cement (RelyX Luting 2, RL) were used. The characteristics of the materials were evaluated using thermogravimetric analysis and surface roughness and contact angle measurements. Human dentin surfaces were finished with 600-grit silicon carbide paper and assigned to three groups according to these drying methods: ethanol dehydration, drying by waiting for 10 s after blot-drying and blot-drying. The four cements were used for luting composite overlays to the dried dentin. After 24 h storage at 37°C and 100% relative humidity, stick-shaped specimens with a cross-sectional area of 0.8 mm² were prepared and stressed to failure in tension at a crosshead speed of 0.5 mm/min (n = 27). Failure modes of fractured specimens were assessed by optical and scanning electron microscopy. Results. RL was the most hydrophilic, followed by BC and ME and then RU. All the luting cements luted to ethanol-dehydrated dentin showed zero bond strengths. For the three SRCs, drying by waiting produced higher microtensile bond strengths than blot-drying. RU showed the best bonding performance in the above two dentin conditions. RL showed significantly higher bond strength in blot-drying condition than in drying-by-waiting (p < 0.001). Conclusions. This study suggests that dentin surface moisture has a crucial effect on the bond strength of SRCs.     

牙本质玷污层特性对自粘接树脂水门汀粘接强度的影响

目的 评价牙本质表面玷污层的特性对自粘接型树脂水门汀粘接强度和耐久性的影响。方法 将48颗新鲜无龋的人第三恒磨牙暴露出牙本质表面,分别用标准粒径（105~125 μm）金刚砂车针（A组）和标准粒径+细粒径（25 μm）金刚砂车针进行研磨（B组）。研磨后的牙齿分别与Clearfil SA Cement（CSA）和Multilink Speed（MS）两种自粘接型复合树脂水门汀粘接,制成微拉伸试件,试件分别在水中存储24 h和2年,进行微拉伸强度测试,断裂后的试件使用体视显微镜观察粘接界面并记录断裂模式。采用扫描电子显微镜（SEM）观察研磨后的牙本质表面及牙本质-树脂粘接界面。结果 A组SEM观察到研磨后牙本质表面粗糙,玷污层较厚,牙本质小管口未完全栓塞;B组牙本质表面粗糙程度降低,牙本质小管口完全栓塞,玷污层变薄。CSA和MS的B组初期粘接强度显著低于A组（P<0.05）;CSA和MS的粘接强度在水储存2年后出现显著降低（P<0.05）,CSA的B组粘接强度显著低于A组（P<0.05）,而MS的A组与B组间的粘接强度无明显差异（P>0.05）。结论 牙本质表面玷污层特点及自粘接型树脂水门汀类型都会对粘接强度及耐久性产生影响。     

Effect of resin cement selection on the microtensile bond strength of adhesively veneered 3Y-TZP

Abstract

Objective. The aim of this study was to investigate the effect of resin cement selection on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesively veneered 3Y-TZP. Materials and methods. 3Y-TZP discs were fabricated from commercial powders and treated by sandblasting and zirconia primer. Porcelain discs were sectioned from a feldspathic block and conditioned with 5% HF and silane agent. Pre-treated surfaces of zirconia and porcelain discs were bonded together using one of the three following resin cements: Multilink N (MN), Panavia F (PA) or RelyX Unicem (RU), respectively. After light-curing the joined discs were cut into microbars where 15 microbars per group were randomly chosen for μTBS test until failure occurred (24 h storage in water in advance, crosshead speed of 0.5 mm/min). The data were analysed by one-way ANOVA and Tukey's test (p < 0.05). Fractured zirconia surfaces were examined using both a stereomicroscope and scanning electron microscope to identify the failure mode. Results. Significant differences in the μTBS values among three groups were found (p < 0.001) and the descending order was PA, RU and MN. No zirconia or feldspathic failure occurred, but the zirconia/cement interfaces suffered from fracture for all samples. Cement cohesive failure and/or feldspathic/cement interfacial failure sometimes were involved. Failures were mainly adhesive for RU, while they were mixed for MN and PA. Conclusion. When using the adhesive veneering method, Panavia F offers better bond strength than Multilink N or RelyX Unicem, which is probably due to the content of the 10-methacryloyloxydecyl dihydrogenphosphate (10-MDP) monomer.     

修复方式及粘接剂类型对牙本质粘接微拉伸强度的影响

目的 :研究不同修复方式及粘接剂类型对牙本质粘接微拉伸强度的影响。方法 :18个离体牙按牙体预备方法分为窝沟预备及冠部平切两组 ,每组分别使用One StepPlus、Primer&BondNT和SingleBond三种粘接剂进行牙本质粘接 ,最后均用AELITETMLS复合树脂修复牙体外形。样本包埋切割成块后 ,测试牙本质微拉伸强度。结果 :使用One StepPlus和SingleBond粘接剂时 ,冠部平切组微拉伸强度高于窝洞预备组 ,差异具有统计学意义 ;无论何种修复方式 ,One StepPlus和SingleBond的微拉伸强度均高于Primer&BondNT。 结论 :不同修复方式和粘接剂类型对牙本质粘接微拉伸强度存在影响     

不同牙本质清洁剂对牙本质与自粘接树脂水门汀粘接强度的影响

目的 评价乙二胺四乙酸（EDTA）和次氯酸钠（NaClO）对自粘接树脂水门汀与牙本质间粘接强度的影响。方法 选择新鲜无龋、无裂纹的人离体前磨牙27颗,去除颊侧釉质,暴露浅层牙本质,随机分为对照组（A组）、EDTA组（B组）和NaClO组（C组）。分别选用蒸馏水、3%EDTA溶液和1%NaClO溶液处理牙本质表面后与自粘接树脂水门汀RelyX Unicem进行粘接,将其中24个试件置于37 ℃生理盐水中浸泡24 h后测定剪切强度,采用SPSS 17.0统计学软件对数据进行统计分析,在扫描电镜（SEM）和体视显微镜下分别观察粘接界面及断裂模式。结果 A组与B组的剪切强度分别为（8.55±0.63） MPa和（8.47±0.56） MPa,二者间差异无统计学意义（P>0.05）;C组的剪切强度为（12.97±0.59） MPa,与A组和B组间差异均有统计学意义（P<0.05）。SEM下观察可见,C组自粘接树脂水门汀RelyX Unicem与牙本质间结合紧密,但均未见树脂突,而A组与B组粘接界面均不理想。体视显微镜下观察可见,A组与B组试件破坏模式以内聚破坏为主,C组试件全部为内聚破坏。结论 1%NaClO处理牙本质可以提高自粘接树脂水门汀RelyX Unicem与牙本质之间的粘接强度,3%EDTA处理对提高自粘接树脂水门汀RelyX Unicem与牙本质之间的粘接强度无影响。     

三种分层充填方法对牙本质黏结强度的影响

目的:对比研究3种分层充填方法对牙本质黏结的微拉伸强度的影响。方法:选取因正畸需要拔除的前磨牙15个,随机分为3组。去除面釉质,暴露平的牙本质表面,在其中央制备3.5mm×3.5mm×3mm的盒形洞。使用Single Bond黏结剂,按使用说明进行牙本质黏结,用Z100复合树脂充填窝洞:A组:分3层水平充填;B组:分3层斜向充填(第一层水平充填,第二、三层近远中向斜向充填);C组:分3层斜向充填(第一、二层近远中向斜向充填,;第三层水平充填)。用硬组织切片机将实验牙切成黏结面积约0.9mm×0.9mm的正方形小条作为试件,用以测试牙本质微拉伸黏结强度。在体视显微镜和扫描电镜下观察样本的断裂界面。结果:C组的微拉伸黏结强度测试值(31.99±5.27)高于A组(24.56±4.90)和B组(31.19±3.90),3种分层充填方法对牙本质微拉伸黏结强度的影响有统计学意义(P<0.05)。体视显微镜和扫描电镜下观察测试样本的断裂多数为黏结界面破坏。结论:3种分层充填方法对牙本质黏结的微拉伸强度存在影响,其中C组的分层充填方法略优于另外两组。因此,在修复较深的牙体缺损时,采用合适的分层充填方法有利于获得良好的黏结效果。     

自酸蚀树脂水门汀ResiCem牙本质粘结强度的评价

目的 评价自酸蚀树脂水门汀ResiCem的牙本质粘结强度并探讨酸蚀对其粘结强度的影响。方法 选择离体无龋第三恒磨牙15颗。沿垂直于牙体长轴方向将磨牙冠中1/3处切开,将牙本质面分别用自酸蚀树脂水门汀Panavia F和Resi-Cem原位对位粘结。其中ResiCem组牙本质面分别用磷酸酸蚀0、5、10、15 s。用低速切片机把样本切割成约1 mm×1 mm×8mm条块后进行微拉伸测试,并通过扫描电镜观察粘结界面。结果 ResiCem的牙本质微拉伸粘结强度[(16.9±5.3)MPa]与Panavia F[(17.0±5.2)MPa]间差异无统计学意义(P>0.05)。磷酸酸蚀显著地降低ResiCem与牙本质间的粘结强度(P<0.05),并随着酸蚀时间的延长而降低。结论 ResiCem的牙本质微拉伸粘结强度与Panavia F相当,但酸蚀会降低ResiCem的牙本质粘结强度。     

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目的评价不同表面处理方法对激光预备牙本质形态学变化和黏结强度的影响。方法2013年5月至7月在中国医科大学附属口腔医院收集20～40岁新鲜拔除的活髓第三磨牙20颗及根尖发育完全的前磨牙8颗,铒、铬：钇钪镓石榴石（Er,Cr：YSGG）激光处理暴露的牙争面牙本质,然后按照不处理、37％磷酸酸蚀、自酸蚀及0．5mol／LEDTA调节各自分为4组,使用扫描电子显微镜（SEM）观察前磨牙牙本质处理面形态;第三磨牙使用Adper easy bond或Single bond 2黏结,Z350树脂逐层堆积树脂冠后,制作哑铃型试件进行微拉伸黏结强度测试,采用单因素方差分析进行组间差异比较。结果SEM观察发现：前磨牙激光预备后不处理组（对照组）牙面不规则,无玷污层,牙本质小管开放;磷酸酸蚀组牙本质表面最规则,自酸蚀组和EDTA处理组处理后表面变化不如磷酸酸蚀组明显。微拉仲黏结强度测试结果显示,第三磨牙分组后的3种处理方式牙本质黏结强度均显著高于对照组（P〈0．05）,磷酸酸蚀组黏结强度最强（P〈0．05）,而自酸蚀组及EDTA处理组差异无统计学意义（P〉0．05）。结论37％磷酸酸蚀、自酸蚀及0．5mol／LEDTA调节3种处理均可提高激光预备的牙本质黏结强度,37％磷酸酸蚀组获得最佳短期黏结效果。     

粘接处理剂对自粘接树脂水门汀和RMGIC的牙本质粘接强度的影响

目的:实验评价牙本质粘接处理剂对自粘接树脂水门汀和树脂加强型玻璃离子水门汀(RMGIC)的牙本质微拉伸粘接强度的影响.方法:选用离体人无龋第三恒磨牙24颗,用低速切片机垂直于牙体长轴方向将磨牙冠(牙合)中1/3交界线处切开待用.实验组牙本质表面涂布牙本质粘接处理剂,对照组不涂粘接处理剂.后将试样分别用自粘接树脂水门汀(Unicem,3M ESPE;seT PP,SDI)或树脂加强型玻璃离子水门汀(Fuji CEM,GC)原位对位粘接.水浴中储存24h后,用低速切片机把样本切割成约1mm×1mm×8mm条状,随后进行微拉伸测试.用扫描电镜观察粘接界面形貌.结果:无论是否使用粘接处理剂,Unicem的牙本质粘接强度显著高于seT PP 和Fuji CEM(P <0.01).与对照组相比,实验组的粘接强度显著提高(P <0.05).结论:粘接处理剂表面处理增强自粘接树脂水门汀及树脂加强型玻璃离子水门汀的牙本质粘接强度.     

酸蚀处理对新型自粘结树脂水门汀粘结强度的影响

目的:评价酸蚀处理对新型自粘结树脂水门汀Unicem与牙本质和牙釉质之间粘结强度的影响。方法:选取新鲜拔除的无龋坏人第三磨牙36个,制备颊侧牙本质粘结面和近、远中牙釉质粘结面,随机分为3组,每组12个牙,分别选用Unicem、磷酸酸蚀配合Unicem和Panavia F(对照组)进行粘结处理,分别测试牙本质、牙釉质粘结强度,并通过扫描电镜观察粘结界面。结果:在牙本质粘结强度上,Unicem组(12.84±2.29 MPa)与Panavia F组(14.93±3.73 MPa)之间无显著性差异(P>0.05),但均显著高于磷酸酸蚀配合Unicem组(9.12±1.54 MPa)(P<0.05);牙釉质粘结强度上,磷酸酸蚀配合Unicem组(17.24±7.62 MPa)和Panavia F组(17.99±3.66 MPa)无显著性差异(P>0.05),但均显著高于Unicem组(6.47±1.54MPa)(P<0.05)。结论:酸蚀处理可以显著提高自粘结树脂水门汀Unicem牙釉质粘结强度,却降低了牙本质粘结效果。     

四种树脂水门汀黏结牙本质剪切强度的比较

目的:评价4种树脂水门汀与牙本质黏结剪切强度。方法:新鲜拔除的无龋损人第三磨牙48个,随机分为4组(n=12),制备颊侧牙本质黏结面,分别与4种树脂水门汀(Unicem、Panavia F、VariolinkⅡ、Vitique)黏结处理,测试剪切强度,SEM观察牙本质黏结界面。结果:4种树脂水门汀中RelyX Unicem(12.84±2.29)MPa与Panavia F(14.93±3.73)MPa、Vitique(11.03±2.57)MPa之间无显著性差异(P>0.05),而他们均显著高于VariolinkⅡ(5.43±1.25)MPa(P<0.05)。结论:新型自黏结树脂水门汀RelyX Unicem可以取得与牙本质良好的黏结效果,且美观,易于使用,节省操作时间,为黏结修复体提供了一种新的选择。     

氧化锆陶瓷与三种树脂粘接剂粘接剪切强度比较

目的探讨适合牙科氧化锆陶瓷的粘接材料。方法将烧结后的氧化锆陶瓷片分为3组,每组32片,分别采用三种自酸蚀粘接剂RelyX Unicem、PanaviaTM F、Superbond C﹠B与喷砂后的氧化锆陶瓷片粘接,水浴24h和水浴30d后,测试其粘接剪切强度。数据用SAS9.12软件进行统计学分析,粘接断面用扫描电镜观察。结果 PanaviaTMF树脂粘接材料粘接强度最好,分别为（31.36±3.49）MPa（水浴24h）、（29.52±3.44）MPa（水浴30d）。Superbond C﹠B能够取得较好的初期粘接强度（31.85±3.61）MPa（水浴24h）,但水浴30d后明显下降至（21.32±2.58）MPa,P〈0.05。RelyX Unicem的初期（水浴24h）粘接强度最小为（13.29±3.05）MPa,P〈0.0001,但水浴30d后粘接强度为（12.06±2.28）MPa,未见明显降低,P（0.05。结论含有MDP磷酸单体的树脂粘接材料可以使牙科氧化锆陶瓷获得最好的粘接效果。使用不含无机填料的化学固化型纯树脂粘接剂可以取得较好的初期粘接强度但长期效果欠佳。一步法自酸蚀树脂粘接剂虽然没有很高的初期粘接强度,但粘接效果尚能持久。     

酸蚀处理对新型自粘接树脂水门汀Clearfil SA Luting粘接性能影响的研究

目的：评价酸蚀处理对自粘结树脂水门汀Clearfil SA Luting与牙釉质和牙本质粘结强度的影响。方法：选取新鲜拔除的无龋坏人第三磨牙36个,制备近、远中牙釉质粘结面和颊侧牙本质粘结面,随机分为3组（n=12）,分别选用Clearfil SA Luting（SAC）、磷酸酸蚀配合Clearfil SA Luting进行粘结,测试两种处理方式对SAC与牙釉质、牙本质粘结强度的影响,同时与对照组Panavia F（PF）的粘接结果进行对照,并通过扫描电镜观察粘结界面。结果：牙釉质粘结强度测试结果显示,磷酸酸蚀配合SAC组（39.64±6.24）MPa显著高于未酸蚀组SAC（27.25±7.03）MPa组与对照组PF（22.92±7.13）MPa（P〈0.05）,但SAC未酸蚀组（27.25±7.03）MPa与对照组PF（22.92±7.13）MPa间无统计学差异（P〉0.05）。牙本质粘结强度测试结果显示,SAC未酸蚀组（10.09±3.26）MPa与PF对照组（14.23±6.39）MPa之间无显著性差异（P〉0.05）,但均显著高于SAC配合磷酸酸蚀组（1.13±1.12）MPa（P〈0.05）。结论：酸蚀处理可以显著提高自粘结树脂水门汀SAC与牙釉质粘结强度,但却降低了其与牙本质粘结效果。     

Dentin treatment effects on the bonding performance of self-adhesive resin cements

Mazzitelli C, Monticelli F, Toledano M, Ferrari M, Osorio R. Dentin treatment effects on the bonding performance of self-adhesive resin cements. Eur J Oral Sci 2010; 118: 80–86. © 2010 The Authors. Journal compilation © 2010 Eur J Oral Sci
The effects of dentin surface treatments on the microtensile bond strengths and on the interfacial characteristics of self-adhesive resin cements were investigated. Flat dentin surfaces were obtained from human molars and were treated as follows: (i) no treatment of dentin; (ii) 0.1 M EDTA scrubbed for 60 s; or (iii) 10% polyacrylic acid applied for 30 s. Three self-adhesive cements were used to lute composite overlays on deep-coronal dentin surfaces in the presence of simulated pulpal pressure (15 cm of H₂O). Bonded specimens were cut into beams 1 mm thick and stressed in tension until failure. Fractured sticks were examined under a scanning electron microscope. Additional specimens were stained with Masson's trichrome and observed under light microscopy for interfacial evaluations. The bond strength to dentin of the hydrophobic and solvent-free cement (RelyX Unicem) was unaffected by the tested dentin treatments. The bond strength of the 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)-based cement (Bis-Cem) decreased after treatment of dentin with EDTA and/or polyacrylic acid. The hydrophilic and water-containing cement (G-Cem) attained a higher bond strength when luted on polyacrylic acid-conditioned dentin. In conclusion, smear layer removal, opening of dentinal tubules, and the water content of dentin differently influence the bond strengths and the interfacial characteristics of self-adhesive cement–dentin interfaces.     

不同涂布方式对牙本质粘结微拉伸强度的影响

目的:观察不同涂布方式对4种牙本质粘结剂牙本质微拉伸粘结强度的影响。方法:选择80个离体前磨牙制备牙本质粘结面后,随机分为16组,每组5个,分别以轻涂(G)、重涂(V)、涂1层(1)、涂2层(2)等不同方式涂布牙本质粘结剂,并修复树脂"冠"。CMT7104型万能材料测试机测试各组试件的微拉伸强度。结果:不同涂布方式下4种牙本质粘结剂的微拉伸粘结强度依次是G2组>V2组>V1组>G1组;G2组明显高于其他3组(P<0.05);V1组和G1组间、V1和V2无明显统计学差异(P>0.05)。结论:不同涂布方式对牙本质粘结剂微拉伸强度具有一定的影响,轻涂2遍(G2)获得的微拉伸强度最高。     

氧化物陶瓷与3种树脂水门汀初期粘接强度比较

目的:通过对2 种修复用氧化物陶瓷与3 种树脂水门汀的粘接抗剪强度比较,探讨适合牙科氧化物陶瓷的粘接材料.方法: 分别用3 种树脂水门汀Superbond C&B、RelyX~(TM)Unicem、Panavia~(TM) F与喷砂后的氧化锆(ZrO2)及三氧化二铝(Al_2O_3)陶瓷的粘接面粘接,37 ℃水浴24 h后测试其粘接抗剪强度,数据用SAS 9.12 软件进行统计学分析.结果: Al_2O_3陶瓷组间均有显著性差异(P<0.000 1), Superbond C&B粘接强度最高为(37.60±2.06) MPa. ZrO2陶瓷组中Superbond C&B与Panavia~(TM) F的粘接强度差异无显著性(P>0.05),RelyX~(TM)Unicem粘接强度最低为(13.29±3.05) MPa.结论: Superbond C&B、Panavia~(TM) F与氧化物陶瓷均具有较高的粘接强度,一步法自酸蚀粘接剂RelyX~(TM)Unicem虽然操作简便、提高了工作效率,但不如多步法系统获得的粘接强度大.     

树脂粘结剂与瓷表面处理对全瓷粘结微拉伸强度的影响

目的 研究3种树脂粘结剂配合2种瓷表面处理方法对全瓷粘结微拉伸强度的影响.方法 制作60个体积为5mm×6mm×8mm瓷试件(Empress Ⅱ),抛光后分成两组:对照组和HF SIL组(5%氢氟酸酸蚀20秒,硅烷处理1分钟).分别采用3种树脂粘结剂(RelyX Unicem, Variolink或Panavia F)与复合树脂粘结,37℃保存7天,切割成接触面积为1.0mm2的75个柱形体.试件经热循环(5℃～55℃循环3000次)后,测量粘结微拉伸强度(uTBS).结果 表面处理因素有重要意义(HF SIL组>对照组).对照组中Rely X Unicem的uTBS明显高于Variolink和Panavia F.HF SIL组中经RelyX Unicem和Variolink的uTBS明显高于Panavia F.结论 无论使用何种树脂粘结剂,在粘结前进行酸蚀和硅烷处理都是必要的.     

两种不同固化处理的复合树脂黏接微拉伸强度测试研究

目的　对不同固化处理的复合树脂黏接微拉伸强度进行测试。方法　新鲜拔除的完好无龋、人下颌第三磨牙15颗,随机分成3组,用Isomet低速切割机流水冲洗下磨去咬合面釉质,暴露牙本质,用Renew树脂直接充填、Renew树脂间接修复、Tescera树脂间接修复制作树脂“冠”并黏接在牙本质面上,贮存于室温水中2 4h ,测试微拉伸强度。结果　Renew树脂直接充填组(33.38±6 .2 4 )MPa的微拉伸强度高于Renew间接修复组(2 0 .0 6±4 .96 )MPa和Tescera间接修复组(2 0 .87±4 .6 2 )MPa ,差异有显著性(P <0 .0 5 ) ,后两者之间差异无显著性。结论　树脂直接充填的微拉伸强度要高于树脂间接修复。     

酸蚀对自黏结树脂水门汀与牙本质黏结强度的影响

目的:评价酸蚀预处理对自黏结树脂水门汀Unicem、G-Cem、Clearfil SA Cement、BisCem与牙本质微拉伸黏结强度的影响。方法:选用人无龋离体第三恒磨牙32颗,用低速切片机将选用磨牙冠1/4处沿垂直于牙体长轴方向切开,暴露牙本质。实验组在牙本质表面涂布37%磷酸,冲洗、吹干,对照组不做处理。然后将各组与直径为5 mm、高为4 mm的树脂块分别用 Unicem、G-Cem、Clearfil SA Cement、BisCem进行黏结。水浴24 h后,用低速切片机将样本切割成约1 mm×1 mm×8 mm条状,再进行微拉伸测试,并通过扫描电镜观察黏结界面。采用SPSS16.0软件包对数据进行统计学分析。结果:Unicem组（12.9±3.2） MPa、G-Cem组（11.7±2.6） MPa及Clearfil SA Cement组（10.9±2.3） MPa与牙本质的微拉伸黏结强度显著高于BisCem组（6.8±2.4） MPa（P<0.05）。酸蚀预处理后,Unicem组（9.2±2.5） MPa、G-Cem组（6.1±2.3） MPa及Clearfil SA Cement组（4.8±1.7） MPa黏结强度显著降低（P<0.05）,而BisCem组（7.1±2.9） MPa黏结强度无显著差异。结论:牙本质的表面酸蚀预处理降低了自黏结树脂水门汀G-Cem、Clearfil SA Cement及Unicem 的牙本质黏结强度,但对BisCem的牙本质黏结强度无显著影响。