催化分光光度法测定痕量硒

本文采用正交设计法选择了 Se~(4 )—Fe(EDTA)—NO_3~-催化系统的优化条件,建立了催化分光光度法测定痕量硒的方法。该法线性范围宽(0.03～0.70μg/32ml),选择性好,并有良好的精密度和准确度,检测限达3×10~(-10)g/ml,水样加标回收率为99.8～105.8%,变异系数为4.4～3.4%;尿样加标回收率为86.1～92.1%,变异系数为1.3～2.7%,适用于水质和尿样分析。     

Determination of Metalaxyl and Imidaclothiz Residues in Fruits by RP-HPLC with Solid-phase Extraction

目的 建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法.方法 以乙酸乙酯-环已烷(Ⅴ∶Ⅴ=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定.液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl.结果 甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0× 10-6～1.0× 10-2 g/ml( r=0.999 0)和1.0× 10-6～ 1.0× 104 g/ml( r=0.999 8),平均回收率分别为97.94％～99.95％和97.98％～100.43％,检出限分别为2.56×10-5和3.43×104 μg/g,RSD分别为2.07％和2.87％.结论 该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测.     

加热对食用植物油中短链脂肪酸含量的影响

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)直接分析植物油中短链脂肪酸,研究食用植物油经高温加热后油脂短链脂肪酸的含量变化。方法经高温加热的正常食用植物油样品利用皂化、酸化、萃取的方法,提取短链脂肪酸,GCMS定性、定量分析。结果正己酸、正庚酸、辛酸在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 4、0.998 9、0.996 4。以峰面积对样品的浓度建立线性回归方程,检出限分别为2.73×10~(-3)μg/ml、4.07×10~(-3)μg/ml、2.33×10~(-2)μg/ml,定量限分别为9.11×10~(-3)μg/ml、1.36×10~(-2)μg/ml、7.76×10~(-2)μg/ml。结论本法操作简便、快速、准确、检出限低,可用于植物油中短链脂肪酸的检测。食用植物油中的短链脂肪酸的含量与其加热程度、次数密切相关。本法有望作为煎炸老油鉴别的特异方法,同时对地沟油的鉴别检测也有一定的借鉴作用。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

目的建立居住区大气中苯、甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法。方法空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果进样1μl时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限分别为:1.9×10-4μg、2.2×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg和3.7×10-4μg;当使用活性炭管采样20 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测定范围分别为0.031 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.036 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.060 mg/m~3~20.0 mg/m~3;重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.4%。3个浓度水平的加标回收率在94.0%~99.0%范围内。结论本方法适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量铜

目的:建立催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法:在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液介质中,利用铜离子催化氯酸钾和过氧化氢氧化灿烂绿的指示反应,通过测量624 nm下吸光度的改变,用催化动力学光度法测定痕量铜。结果:测定铜的线性范围为0.040~1.50μg/25 ml,检出限为8.6×10-11g/ml。对0.50μg/25 ml铜离子进行10次平行测定的相对标准偏差为3.2%。结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铜的测定。     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10~(-5)～2×10~(-4)mg/m~3和1.2×10~(-4)～6×10~(-4)mg/m~3(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法

目的 建立环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法.方法 水样经消化处理和离子交换树脂后,加入1.0×10-4 mol/L的二氯荧光素溶液0.6 ml、0.1 mol/L盐酸溶液1.5 ml和1.0×10-3 mol/L碘酸钾溶液0.8 ml,沸水浴中反应10 min后冷却;并设立试剂空白.以438 nm激发波长,512 nm发射波长处测定荧光强度(F).结果 在2.0～200 μg/L范围内,所得砷(Ⅲ)的回归方程为△F=1.754 9+0.177 8 c,r=0.998 6,呈良好的线性关系.该方法的检出限为0.5μg/L,加标回收率在96.8％～102.1％之间,RSD为2.5％～3.4％.结论 该方法具有快速、简便、灵敏度高、选择性好等优点,适用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定.     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

车间空气中环氧丙烷的气相色谱测定法研究

研究了车间空气中环氧丙烷的大玻璃注射器采样,聚乙二醇-6000通用柱分离的气相色谱法。该法精密度高,变异系数低于2.7％。在0.02～0.5μg/ml范围内呈线性关系。检测限为2.0×10~3μg(直接进样1ml)。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰

目的:建立了测定痕量锰的双波长双指示剂催化动力学光度分析的新方法。方法:在醋酸和醋酸钠介质中,利用锰催化高碘酸钾氧化亮绿和二甲基黄褪色的指示反应,通过测量430 nm和640 nm下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰。结果:线性范围为0.15~2.2μg/25 ml,检出限为1.24×10-4μg/25 ml。结论:本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,可用于面粉和大米中锰的测定。     

催化动力学荧光法测定环境水样中As(Ⅲ)

目的:建立环境水样中痕量As(Ⅲ)的动力学荧光测定法。方法:基于硫酸介质中,As(Ⅲ)能催化高碘酸钾氧化藏红T的反应,导致体系的荧光强度急剧减弱,在一定条件下,荧光强度减小值与溶液中As(Ⅲ)浓度成线性,据此建立了一种催化动力学荧光法测定As(Ⅲ)的新方法。结果:方法的线性范围为0.00~0.24μg/ml,检出限4.68×10~(-4)μg/ml,相对标准偏差为1.24%~2.83%(n=11),样品加标回收率93.2%~101.9%。结论:方法灵敏度高、精密度好,用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,结果满意。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

示波极谱法测定环境空气中微量砷化氢

以高锰酸钾吸收环境空气中的微量砷化氢,砷化氢被高锰酸钾氧化成砷酸,在支持电解质中用示谱极谱法测定其含量。标准曲线范围为0～1.3×10~(-5)mol/L,检测限为4.1×10~(-9)mol/L,相对标准偏差分别为4.6%(0.1μg As/10ml)、2.3%(1.0μgAs/10mL)和1.4%(10.0μgAs/10ml),平均吸收率为97.4%。     

水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法

目的建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法。方法以乙酸乙酯-环己烷(V∶V=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定。液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl。结果甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-2g/m(l r=0.999 0)和1.0×10-6～1.0×10-4g/m(l r=0.999 8),平均回收率分别为97.94%～99.95%和97.98%～100.43%,检出限分别为2.56×10-5和3.43×10-4μg/g,RSD分别为2.07%和2.87%。结论该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测。     

弹性石英毛细管柱FID测定食品中氰化物和硫氰酸盐的研究

毛细管色潜柱 B 值大,比渗透率高,有效塔板数量高,配 FID 测定白酒、蔬菜等样品中氰化物、硫氰酸盐,灵敏度与 ECD 测定卤化物相当,其最小检出限达1×10~(-6)μg/ml,精密度(n=4)标准差为0.085—0.096,变异系数为0.39     

碱性品红-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒

目的:建立催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。方法:在柠檬酸介质中,利用钒对溴酸钾氧化碱性品红的催化作用,在536 nm处测量催化体系和非催化体系的吸光度的变化,用催化光度法测定痕量钒。结果:测定钒的线性范围:0.00100~0.0250μg/ml,检出限为5.7×10-11g/ml。结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于食品中痕量钒的测定。     

居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的建立居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳测定的气相色谱标准方法。方法空气中三氯甲烷、四氯化碳用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样1μl时,三氯甲烷和四氯化碳检出限分别为:2.1×10~(-3)μg和2.6×10~(-3)μg;测定下限分别为:6.4×10~(-3)μg和8.1×10~(-3)μg;当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,三氯甲烷和四氯化碳的测定范围分别为0.17~40.0 mg/m~3,0.22~40.0 mg/m~3,重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.3%。3个浓度水平的加标回收率为92.6%~97.8%。结论本方法适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于室内空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。     

火焰原子吸收法测定酒中锰的研究

直接取酒样或5倍稀释后导入原子吸收仪测定。本法检出限为0.02μg/ml,定量检测范围为0.07～3.00μg/ml,回归方程为A-0.1112C 3.186×10~(-3),r=0.9997,平均回收率为92.7～99.2％,平均回收率变异系数为1.68～2.96％。本法干扰小,回收率、检测下限和线性范围符合酒中微量锰的测定要求,与目前国内采用的过碘酸钾法相比具有简便、快速、灵敏之优点,且适用于各类酒中锰的测定。     

紫脲酸铵-KIO4体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

[目的]研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。[方法]2004年在冰乙酸溶液中,Fe(Ⅲ)可以催化KIO4氧化紫脲酸铵(MX)褪色,痕量EDTA可以有效地阻抑、过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在520nm波长处监测阻抑反应。[结果]方法的线性关系良好,线性范围为0～45.0μg/50ml,检出限为1.8×10-6mg/ml。[结论]本方法用于罐头等食品中EDTA的测定,效果满意。     

纸上分光光度法测定精盐中的镁

本文采用纸上分光光度法对精盐中的镁进行测定,与国标法相比结果相近.本法简单、快速、选择性好、灵敏度高.对10μg镁的变异系数为1.7%,回收率为 98.4～104.2%.以取样体积10ml计最小检出浓度为5.0×10~(-7)g/ml.