胡颓子有效部位化学成分研究

目的:研究胡颓子Elaeagnus pungens叶的具有抑制HeLa细胞增殖活性部位的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶色谱进行分离纯化,化学及波谱方法进行结构鉴定。结果:分离得到9个化合物,经理化及波谱数据分析鉴定为:对羟基苯甲酸(1),3,3′-二甲氧基槲皮素(2),咖啡酸甲酯(3),3,5-二羟基苯甲酸甲酯(4),spingicacid(5),对甲氧基苯甲酸(6),3-甲氧基山柰酚(7),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(8),胡萝卜苷(9)。结论:化合物1~8为首次从该植物中得到。     

免疫复方的酚酸类成分研究

目的:对免疫复方的化学成分进行系统研究。方法:利用大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和中低压制备色谱等手段进行分离,依据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从免疫复方的大孔吸附树脂90%乙醇洗脱部分分得10个化合物,分别鉴定为咖啡酸乙酯(1),芹菜素(2),丹酚酸A甲酯(3),丹酚酸N(4),迷迭香酸(5),丹酚酸A(6),紫草酸B甲酯(7),丹酚酸B(8),没食子酰芍药苷(9),丁二酸(10)。结论:以上化合物均为首次从免疫复方中分得,其中化合物1～7来源于丹参,化合物8来源于牡丹皮,化合物9和10来源于老头草。     

亚贡叶化学成分分离与鉴定

目的:对亚贡叶化学成分进行分析研究。方法:采用硅胶柱色谱,ODS与凝胶柱色谱以及半制备柱色谱对亚贡叶乙醇提取物进行分离和纯化。结果:分离得到4个单体化合物,经谱学数据鉴定为亚油酸甲酯((9E,12E)-methyl octadeca-9,12-dienoate,1),亚贡二萜酸A(Smaditerpenic acid A,2),亚贡二萜酸C(Smaditerpenic acid C,3)和Kaurenoic acid(4)。结论:化合物1为首次从亚贡叶中分离得到。     

软珊瑚Sinularia sp.中西松烷二萜类化学成分的分离

方法:运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等分离技术,对中国南海软珊瑚Sinularia sp.的醋酸乙酯部分进行了化学成分的研究.利用1D和2D NMR,EI-MS等分析方法对化合物进行了结构鉴定.结果:从中分离得到6个西松烷二萜类化学成分,分别鉴定为lobophytolide A(1),3-dehydroxylpresinularolide B(2),sarcophine(3),3β-acetoxyisolobophytolide(4),crassocolide D(5),(3E,7E,11E)-6-acetoxy-3,7,11,15(17)-cembratrien-16,14-olide(6).对分离得到的化合物进行了肿瘤细胞抑制活性的初步筛选.结论:化合物1～6均为首次从该生物中获得.     

川明参药效活性部位化学成分研究

目的:研究川明参药效活性部位石油醚提取物的化学成分.方法:采用反复常压硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果:从该部位分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为棕榈酸(A),2,6-二甲氧基苯甲酸(B),丁二酸(C),豆甾醇(D),大黄酚(E),8-羟基-5-甲氧基补骨脂素(F),香单酸(G),豆甾醇葡萄糖苷(H).结论:化合物B,C,E,G为首次从该植物中分离得到.     

苦皮藤根皮的化学成分

目的:研究苦皮藤根皮醇提物的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相分离纯化,通过NMR鉴定化合物的结构。结果:分离并鉴定了11个化合物,分别为celahin B(1),celastrine A(2),celahin D(3),苦皮素E(4),苦皮素A(5),celangulatin C(6),苦皮藤素XIX(7),苦皮素P(8),苦皮素H(9),苦皮藤素III(10),苦皮素J(11)。结论:化合物1～3为首次从苦皮藤中分离得到。     

赤芝中羊毛脂烷型三萜类化合物及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究赤芝Ganoderma lucidum的干燥子实体乙醇提取物的化学成分及其活性。方法运用硅胶柱色谱、中压液相色谱、HPLC等色谱技术对赤芝95%乙醇提取物进行系统分离,并结合UV、HR-ESI-MS、ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱学手段对所得到的化合物进行结构鉴定;考察化合物的α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果从赤芝95%乙醇提取物中分离得到11个三萜类化合物,分别鉴定为灵芝醇A(1)、灵芝酸H(2)、灵芝酸AM1(3)、灵芝酸D(4)、灵芝酸D甲酯(5)、ganolucidic acid E(6)、11α-hydroxy-3,7-dioxo-5α-lanosta-8,24(E)-dien-26-oic acid(7)、灵芝烯酸D(8)、赤芝酸A(9)、赤芝酸F甲酯(10)、赤芝酸B(11)。结论化合物1为新化合物,化合物1和5显示了一定的α-葡萄糖苷酶抑制作用。     

石见穿化学成分研究

该实验针对石见穿醋酸乙酯部位化学成分进行研究.采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和高效液相制备色谱进行分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法,并结合文献对照确定了化合物的结构.从石见穿醋酸乙酯部位中分离鉴定了11个化合物,分别为:oresbiusin A(1),ethyl dihydrocaffeate (2),迷迭香酸乙酯(3),迷迭香酸(4),迷迭香酸甲酯(5),bis(2-ethylhexyl) phthalate(6),丹酚酸C(7),丹酚酸C甲酯(8),丹酚酸A甲酯(9),紫草酸B二甲酯(10),丹酚酸A(11).除迷迭香酸外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

黔产五香血藤化学成分的研究（Ⅱ）

目的:研究黔产五香血藤的化学组成,探究其活性成分。方法:采用硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱、分子筛色谱、重结晶、高效液相色谱纯化等方法,从五香血藤乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯部分分离纯化化合物,并根据其理化性质、核磁共振氢谱、碳谱、及质谱等波谱数据鉴定结构。结果:分离并鉴定了8个化合物,分别为五内酯E甲酯(1),北五味子酸(2),sorghumol(3),黑色五味子单体苷(4),lancilactone C(5),南五味子宁(6),β-谷甾醇(7),(+)-安五脂素(8)。结论:化合物2~5为首次从该植物中分离得到,其中,1,2,3,5为三萜类化合物,4,6,8为木脂素类化合物。     

脉叶虎皮楠地上部分生物碱成分研究

目的:对脉叶虎皮楠地上部分的生物碱成分进行研究。方法:运用硅胶柱层析、Rp-18柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对显脉虎皮楠地上部分的95%乙醇提取物中的生物碱类成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从脉叶虎皮楠95%乙醇提取物中分离得到10个生物碱,分别鉴定为:daphnipaxianine A(1)、daphnipaxianine B(2)、daphnipaxianine C(3)、daphnipaxianine D(4)、daphniyunnine A(5)、longistylumphylline A(6)、daphnilongeranin B(7)、longistylumphylline B methyl ester(8)、daphniyunnine E(9)、daphniyunnine D(10)。结论:其中,化合物5~10均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定片仔癀中4种成分的含量

 目的建立测定片仔癀中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的含量。方法采用Hypersil BDSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0～40 min(20%A～40%A),40～90 min(40%A～90%A),90～100 min(90%A);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:203 nm。结果测得三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的回收率分别为100.3%,101.6%,103.3%,100.6%。线性范围分别是:三七皂苷R₁ 0.346 4～8.66μg(r=0.9963),人参皂苷Rg₁ 0.432 2～10.805μg(r=0.9964),人参皂苷Rb10.4224～10.56μg(r=0.9999),牛磺胆酸钠0.448～11.2μg(r=0.999 6)。结论采用高效液相色谱梯度洗脱能将片仔癀中的皂苷及胆汁酸较好的分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法。     

山楂叶中多元酚类成分抗超氧阴离子活性研究及构效关系分析

 目的研究山楂叶中多元酚类成分对超氧阴离子(O₂^-)的清除能力,探讨其抗氧化活性与结构的关系。方法分别对德国单子山楂(Crataegus monogyna Jaeq.)叶和中国山楂(Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.)叶中多元酚类成分进行分离;通过化学发光法测定这些成分对邻苯三酚-鲁米诺-碳酸缓冲液(pH 10.2)体系产生的O₂^-的清除能力。结果从2种山楂叶中共分离得到12个多元酚类化合物,经鉴定分别为牡荆素(vitexin,Ⅰ)、2″-O-鼠李糖牡荆素(2″-O-rhamnosylvitexin,Ⅱ)、芦丁(rutin,Ⅲ)、金丝桃苷(hyperoside,Ⅳ)、3-O-β-D-葡萄糖槲皮素(3-O-β-D-glucosylquercetin,Ⅴ)、4″-O-乙酰基-鼠李糖牡荆素(4(?)- O-acetyl-2″-O-rhamnosylvitexin,Ⅵ)、槲皮素(quercetin,Ⅶ)、4″-O-葡萄糖牡荆素(4″-O-glucosylvitexin,Ⅷ)、4(?)-O-鼠李糖芦丁(4(?)-O-rhamnosylrutin,Ⅸ)、6″-乙酰牡荆素(6″-O-acetyl-vitexin,Ⅹ)、绿原酸(chlomgenic acid,Ⅺ)和咖啡酸(caffeic acid,Ⅻ)。抗氧化实验结果表明,12种多元酚类成分中Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅷ,Ⅹ清除超氧阴离子(O₂^-)活性与维生素C相当,其他成分均比维生素C强。所有成分在一定范围内(清除率在10%～90%之间),量效呈对数关系(y=alogx+b)。构效关系分析显示,其清除超氧阴离子(O₂^-)的活性取决于分子结构,具有明显的结构依赖性。结论山楂叶中多元酚类成分具有明显的清除超氧阴离子活性,是山楂叶抗氧化作用的主要活性成分。     

云南石仙桃中酚类成分的研究

 目的　分离鉴定云南石仙桃中的酚类成分。方法　 95 %乙醇提取 ,硅胶柱色谱分离 ,用UV,IR,MS,¹H NMR ,¹³ C-NMR和HMBC等方法确定结构。结果　分得 4个酚类成分 ,分别为eulophiol(Ⅰ) ,lusianthridin(Ⅱ) ,densiflorolB(Ⅲ )和batatasin Ⅲ (Ⅳ) ,以及 4个其他类型的化合物 3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酮 (3,5 dimethoxy-4-hydroxypropiophenone ,V);(24R)-6β-hydroxy-24-ethyl cholest-4-en-3-one(VI) ;5α,8α-epidioxy-24?-methylcholesta-6,22-dion-3β-ol(Ⅶ)和胡萝卜苷 (daucosterol,Ⅷ )。 结论　以上化合物均为首次从石仙桃属植物中分离得到。化合物Ⅰ和Ⅱ的碳谱数据为首次报道     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

Bioactive isomalabaricane triterpenes from the marine sponge Rhabdastrella globostellata

Two new isomalabaricane triterpenes, stellettin H (1) and stellettin I (2), have been isolated from the marine sponge Rhabdastrella globostellata, collected from the Philippines. Stellettins A-D (3-6), (-)-stellettin E (7), and rhabdastrellic acid-A (8) were also isolated and characterized. Stellettin B (4) and (-)-stellettin E (7) showed selective cytotoxicity toward p21(WAF1/Cip1)-deficient human colon tumor (HCT-116) cells with IC(50) values of 0.043 and 0.039 microM, respectively.     

HPLC检测人血浆及胃液的抗坏血酸

 目的：测定人血浆及胃液的抗坏血酸。方法：采用高效液相色谱紫外检测器测定了经冷冻干燥处理的人血浆及胃液中抗坏血酸，分析柱：PE CRC₁₈(3μm,3mm×3.3cm)，流动相0.005mol·L^-1KH₂PO₄(pH=3.11)，检测波长245nm，流速0.5ml·min^-1。结果：该法回收率(95.05±3.3)%，平均日内RSD<2.7%和日间RSD<4.1%。结论：采用冷冻干燥技术处理生物样品中抗坏血酸，为临床提供了一个可靠的分析方法。     

Bioactive isomalabaricane triterpenoids from Rhabdastrella globostellata that stabilize the binding of DNA polymerase beta to DNA

Four isomalabaricane triterpenoids were isolated from an extract of the sponge Rhabdastrella globostellata that was active in an assay measuring stabilization of the binding of DNA with DNA polymerase beta. The known compounds stelliferin riboside (1) and 3-epi-29-acetoxystelliferin E (2) were shown to induce 29% and 23% binding, respectively, at 28 microg/mL, while the new compound stellettin J (3) induced 5% binding at 28 microg/mL. The new compound stellettin K (4) had no activity in the binding assay. The compounds were characterized by spectroscopic methods. These compounds displayed varying levels of activity toward the A2780 ovarian cancer cell line, revealing structure-based effects on both the level of cytotoxicity and DNA-polymerase beta binding. This is the first report of natural products with the ability to promote stabilization of the DNA-polymerase beta covalent binary complex.     

毛裂蜂斗菜化学成分的研究

 目的:对毛裂蜂斗菜的化学成分进行结构研究?方法:通过多次柱层析和重结晶分离纯化,并运用现代光谱技术进行结构鉴定?结果:分离鉴定了6个化合物,它们分别是羽扇豆醇,Bakkenolide-B,Bakkenolide-E Bakkenolide-D,三十二碳酸,β-谷甾醇?结论:上述6种化合物均为首次从毛裂蜂斗菜中分离得到?Bakkenolide-D 经初步试验,具有抗放射性。     

克拉霉素片人体药动学及相对生物利用度研究

 目的：研究克拉霉素片在健康人体内的药动学与相对生物利用度。方法：采用高效液相色谱法测定8名志愿者单剂量po500mg不同厂家产克拉霉素片后的血药浓度变化情况，计算两者的药动学参数及相对生物利用度，以AUC_0→∞，t_max，c_max为指标，配对t检验法分析两厂产克拉霉素片的生物等效性。结果：二者药-时曲线可用二室模型拟合，其：t_1/2(β)分别是3.04h和3.91h，t_max分别是1.94h和1.92h，c_max分别是2.34μg·ml^-1和2.27μg·ml^-1,AUC_0→∞分别是13.66μg·h·ml^-1和14.44μg·h·ml^-1。配对ｔ检验结果表明，两厂产品的AUC_0→∞，c_max，t_max均无显著性差异(P>0.05)。结果：两厂家产克拉霉素片为生物等效制剂，A药对B药的相对生物利用度为95.3%。     

东方香蒲花粉化学成分的研究

 目的：研究东方香蒲(Typha　orientalis　Presl.)花粉的化学成分,为研究其药理作用提供依据。方法：利用溶剂提取和硅胶柱层析、聚酰胺柱层析进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果：得到5种化合物,分别鉴定为：5α-豆甾烷-3,6-二酮(Ⅰ)、赤藓醇(Ⅱ)、柚皮素(Ⅲ)、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷Ⅳ和异鼠李素-3-O(2^G-α-L-鼠李糖基)-α-L-鼠李糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷（香蒲新苷,V）。结论：5种成分均为首次从该植物中获得,其中Ⅱ为首次在香蒲属植物中发现。