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柱色谱法分离纯化黄酮类化合物研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
目的综述柱色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对柱色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论柱色谱法是一种简单易行又行之有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。 相似文献
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目的采用硝酸银改性硅胶分离纯化中药川芎精油的活性化合物藁本内酯。方法传统硅胶层析柱中加入2%的硝酸银制备一种新型硝酸银改性硅胶层析柱,用石油醚-乙酸乙酯(98.5:1.5)进行洗脱,采用TLC和UV检测鉴别,将分离制得的藁本内酯用GC.MS进行结构鉴定,并用HPLC峰面积归一法进行纯度检查。结果从川芎精油中分离得到纯度为98.87%的藁本内酯,可以作为对照品使用。结论本研究在充分考虑化合物结构特性的基础上,建立了一种流程简单、成本低,藁本内酯纯度高的纯化工艺,可适用于现代化工业生产。 相似文献
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目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件。方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察最佳的溶剂种类和工艺参数。结果:最佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h。结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化。 相似文献
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各国药典中的HPLC方法描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,例如中国药典中的“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,美国药典(USP)中的LI填料等;而目前市场上有600多种品牌的色谱柱,这些不同品牌色潜柱之间的选择性有差异,有时甚至会很大,使得HPLC方法的重现性不理想,不同实验室之间的数据交换困难。色谱柱的分类是解决上述难题的一个较为理想的途径。本文以硅胶基质的色谱柱为例,综述了色谱柱分类的研究方法及结果,重点介绍了经验法和保留机制模型法等;并以乙酰水杨酸、盐酸克林霉素、盐酸丁咯地尔、琥珀氯霉素、尼美舒利、青霉素V钾以及双氢链霉素和它们各自的有关物质的分析为例,验证了色谱柱分类结果的准确性;基于色谱柱分类的研究成果,提出了几条提高HPLC方法重现性的可行性建议。 相似文献
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应用中空纤维柱和凝胶色谱纯化鸡胚流感病毒 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究鸡胚尿囊腔培养流感病毒的纯化方法。方法采用中空纤维柱超滤、病毒裂解和两次Seph-arose 4FF凝胶色谱纯化流感病毒。结果通过中空纤维柱超滤可去除76.53%~93.66%卵清蛋白,再通过两次Sepharose 4FF凝胶色谱纯化,流感病毒样品总蛋白含量与血凝素含量比值小于4.5,卵清蛋白含量小于500 ng/mL,SDS-PAGE电泳和Western免疫印迹的电泳条带和血凝素特异性条带与英国国家生物制品检定所(NIBSC)的标准品一致。结论该工艺纯化的流感病毒的纯度符合《中国药典》2010版的要求。 相似文献
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γ-亚麻酸以柱色谱和甲酯化纯化的正交试验 总被引:6,自引:0,他引:6
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%~50%,减压蒸馏法可达50%~80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化. 相似文献
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目的:建立大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素的工艺流程。方法:将冬凌草粉碎,用95%乙醇提取,浓缩成浸膏;以冬凌草甲素含量为指标,采用大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素,并用红外光谱、熔点测定和高效液相色谱(HPLC)法对重结晶产品的纯度和结构进行分析和表征。结果:优化的工艺为采用苯乙烯型大孔吸附树脂(HZ-841)先对浸膏进行粗分离,再选取乙酸乙酯-石油醚(6:4,V/V)为洗脱溶剂,石油醚-丙酮(2:3,V/V)为重结晶溶剂进行硅胶柱分离纯化,在此条件下,得到的冬凌草甲素含量为96.11%,提取率达到0.86‰。结论:所选工艺简单、可行,使用溶剂安全、无毒,提取效率高,可用于分离纯化冬凌草甲素。 相似文献
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门冬酰胺酶用DEAE-Sephadex A-50层析法纯化的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用DEAE-SephadexA-50层析纯化门冬酰胺酶,HPLC检测结果表明,产品纯度和收经均有提高。 相似文献
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果菠萝蛋白酶用TiO2多孔陶瓷柱层析结合超滤法纯化的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将TiO2、粘土、SiO2、CaCO3及活性炭混合,经高温烧结,制得可用于柱层析的TiO2多孔陶瓷。以陶瓷柱层析结合超滤法纯化果菠锣蛋白酶,产品比活力937u/mg蛋白,活力回收率48%,纯化倍8。 相似文献
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SP-sephadex C25离子交换层析纯化细胞色素C的工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的 :研究SP sephadexC2 5离子交换层析纯化细胞色素C的工艺。 方法 :用SP sephadexC2 5树脂取代AmberliteIRC 5 0树脂对细胞色素C进行纯化。结果 :SP sephadexC2 5离子交换纯化细胞色素C一次层析收率达 85 %以上 ,纯度达 98%左右。结论 :SP sephadexC2 5树脂用于细胞色素C的纯化 ,与用AmberliteIRC 5 0树脂相比 ,大大提高了层析得率和产品的纯度 ,提高了产品合格率。 相似文献
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目的:研究利用离子交换层析从鸡蛋清中快速高效地纯化溶菌酶的方法。方法:蛋清稀释后先利用等电点沉淀去除卵清蛋白、类卵黏蛋白等部分杂质,之后利用快流速羧甲基-琼脂糖凝胶柱层析进行纯化,收集洗脱峰样品进行冷冻干燥;以十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳检测溶菌酶纯度,以溶壁浊度法检测酶活力。结果:在等电点除杂后,经一步阳离子柱纯化,溶菌酶的纯度达到95%以上,比活力达到17600U/mg,收率达到4.2mg(溶菌酶)/m(l蛋清)。结论:所建立的一步阳离子柱层析法可高效快速地从鸡蛋清中纯化溶菌酶。 相似文献
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银杏内酯的柱色谱制备 总被引:4,自引:0,他引:4
银杏内酯(1)是银杏叶提取物中的一类重要活性成分,包括银杏苦内酯(ginkgolideA、B、C,简称:GA、GB、GC)和白果内酯(bilobalide,简称:BB)。国内外学者研究表明[1],银杏苦内酯是特异性血小板活化因子(PAF)拮抗剂,PAF是多种疾病的介质之一。银杏叶提取物中1含量一般均在6%左右,我们对1原有提取方法作了改进[2],提取后成品1的含量可达95%以上,得率为4.2%。1 仪器与试剂银杏干浸膏(黄酮≥24%,内酯≥6%;邳州富伟生化制品有限公司)。2 方法与结果2.1 工艺条件取Al2O3100g干法装入30cm长色谱柱中,称取银杏干浸膏10g,用无水乙醇50ml加热溶… 相似文献
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顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30m×0,32mm,0.25μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算)。结果8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.9990~0,9998,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0,02~1.06μg/mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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本文比较了离子交换、羟基磷灰石吸附、凝胶过滤及亲和层析等四种层析方法各自对HCG粗品的一次纯化效果。其中亲和层析所获得的纯化倍数相当于其它方法的几十倍,而且具有操作简单、时间短的优点。通过选择合适的洗脱条件,可以将吸附的HCG全部洗脱下来。 相似文献