尿中汞测定的氢化物发生—冷原子荧光光谱法

目的:建立测定尿汞的氢化物发生—冷原子荧光光谱法。方法:尿中的汞经硫酸和高锰酸钾冷消化后,用硼氢化钾将汞离子还原成游离基态汞原子,用XDY-2A型双道原子荧光光谱仪测定。结果:样品处理方法简单,汞挥发损失小。标准曲线线性范围好,相关系数0.9998～1.0000。仪器精密度相对偏差0.52%,方法精密度相对偏差2.80%,检出限0.048ng/ml。回收率96.58%～103.55%。结论:该法具有灵敏度高,检出限低,基体干扰少的优点,能为临床职业病诊断与中毒治疗提供准确依据。     

废水中痕量汞的原子荧光测定法

目的 建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法.方法 在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,使汞离子生成原子态汞蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测.同时,还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响.结果 在优化的条件下,Hg在0～20ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.998),检出限为0.04ng/ml,11次平行测定5ng/ml标准溶液的相对标准偏差为1.9%,样品加标回收率为96%～104%.结论 该方法快速,准确,灵敏度高,精密度好,适用于环境废水样中汞的测定.     

尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析方法研究

[目的]对原来研制的尿汞标准分析方法做进一步研究,建立尿中汞的还原气化-原子吸收光谱法分析的新方法。[方法]尿样中汞(尿中无机汞和经溴酸钾-溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞之和)以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收光谱仪测定其汞的含量。采用正交设计探讨最佳实验条件,并与原法做比较。[结果]本法的最佳实验条件为盐酸溶液浓度5%(v/v),硼氢化钠溶液和溴化剂的用量各为2ml,载气流量0.6L/min。其尿汞线性范围在0~24μg/L,线性相关系数测定为0.9997,检测限为0.014μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.87%~6.67%,加标回收率测定为95.81%~98.61%。本方法与原法比较,标准曲线值呈高度相关,尿汞测定值无明显差别。[结论]经改进后的方法测定尿汞与原法比较有同样的效果,并且更加实用,利于推广。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

混合酸冷消解原子荧光光谱法测定尿中汞

目的:建立一种消解简便,分析时间短且灵敏度高的原子荧光法测定尿中汞。方法:采用比例为4:1的硝酸-高氯酸的混合酸消解氢化物原子荧光光谱法测定。结果:尿汞浓度在0~32ug/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.0034ug/L,相对标准偏差为0.96%,加标回收率为90.4%~95.5%。结论:该方法具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、操作简便且大大缩短了消化时间的优点,适用于实验室批量检测尿汞样品。     

冷原子荧光法测定尿液中的汞

尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法 ,大多仍采用冷原子吸收法 ,这种方法用空气作为载气 ,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量 ,虽有仪器简单 ,成本低廉的优点 ,但灵敏度较低 ,且易造成室内空气污染[1] 。氢化物 -原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度 ,并能同时测定多种元素[2 -3 ] ,但仪器昂贵 ,目前尚不能在基层普及。本文采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞 ,兼有以上两种方法的优点。1　材料与方法1.1　原理　尿液经高锰酸钾和硫酸消化后 ,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞 ,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气 ,由高纯氮气送入荧…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

目前尿中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫踪比色法〔1〕,笔者采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定尿中汞 ,比上述方法有一定的优越性 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　用硫酸、高锰酸钾于 50℃条件下消化尿样 ,使结合态汞转变为汞离子 ,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂后 ,再用硼氢化钾将汞离子还原为元素态汞后 ,由载气 (Ar)带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,荧光强度(If)值在一定范围内与汞的含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试…     

尿汞的微波消解--原子荧光测定法

目的 探讨微波消解--原子荧光法测定尿汞的可行性.方法 尿样经微波消解后,样品中的汞被加入的硼氢化钾还原成原子态汞,由氩气载入到原子化器,在空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与汞原子的浓度成正比,与标准系列比较后定量.结果 分别进行了线性、回收率、精密度、检出限试验.其回收范围：87.2%～105.3%;线性平均相关系数：r=0.999 6;相对标准偏差＜5%;最低检出限：DL=0.013μg/L.结论 方法操作简便,重现性好,灵敏度高,可满足职业病尿汞测定需要.     

不同预处理方法测定尿中汞的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞的方法。方法通过比较尿样两种不同前处理方式对尿汞测定结果的影响,提出以高锰酸钾—硫酸体系消化尿液,氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞。结果方法的检出限为0.078μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)为1.39%~3.49%,回收率为97.5%~106.9%。结论该法尿样前处理简单,快速,方法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿中汞的批量测定。     

微波消解-冷原子吸收法测定尿汞的研究

尿样经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.999 9,方法检出限为0.016μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为91%～106%,样品测定相对标准偏差为2.7%。微波消解-冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定尿中的痕量汞。 更多还原     

血汞的微波消解－原子荧光测定法

目的探讨用微波消解-原子荧光光谱法测定血汞。方法血样用高压微波消解后，在酸性介质中汞离子被硼氢化钾还原生成游离汞原子，由氩气带入石英原子化器中，经汞空心阴极灯的激发产生原子荧光，其荧光强度与样品中的汞浓度成正比。结果加标回收率为93．2％-109．5％，方法相对标准偏差（RSD）为3．3％-5．3％，最低检出限为0．046μg／L。结论该法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、方法重现性好、线性范围宽的优点，适合职业人群血汞的检测分析。     

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞

目的探讨断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,研究酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响。方法断续流动氢化物发生原子荧光光谱法。结果在优化的分析条件下,检测限为0.02 ng/mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2%～102.0%之间,相对标准偏差为2.3%。结论方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点。     

血中汞的硫脲提取-原子荧光光谱测定法

目的 建立血样中汞的原子荧光光谱测定方法.方法 采用硫脲提取液提取血样中的汞,以原子荧光光谱法进行测定.结果 线性范围为0.00-10.00μg/L(r=0.999 9),检出限为0.06μg/L,加标回收率为95.5%～100.3%,RSD为4.1%～4.5%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合血样中汞的测定.     

直接测汞仪测定尿中的汞

[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法。[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较。[结果]该方法的线性范围为2．00～40．00μg／L,线性方程夕=0．019x＋0．006,r=0．9995,检出限为0．05ng,精密度试验相对标准偏差为2．2％～8．7％,加标回收率范围为97．5％～102．6％。[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义。     

直接测汞仪法测定尿中汞国标方法的研制

目的 建立一种快速简便、能满足生物监测国家标准要求的尿中汞的测定方法。 方法 采用直接测汞仪对尿中汞的测定情况进行考察和试验。 结果 尿中汞含量在1.6~100 μg/L时测得的峰面积和汞浓度之间呈良好的线性关系,相关系数>0.999。方法检出限为0.5 μg/L,方法定量下限为1.6 μg/L。批间、批内测定的相对标准偏差均小于5%。对10、30、60 μg/L三个浓度水平的尿样,加入与原浓度相近的汞浓度的加标回收率为91.6%~99.9%,对有证参考物质的测定及与冷原子吸收法的比对结果满意。 结论 直接测汞仪法作为一种简单、快速的测定方法能满足生物材料中化学物质测定方法的要求,可以用于职业接触者尿中汞的测定。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法

目的建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法。方法以5mol/LHCl-0.25mol/LNaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(V/V)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测。结果甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1～20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg。在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2。结论该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化合物特异性检测的需要。     

居住区大气中汞的冷原子吸收测定法

目的建立居住区大气中汞的冷原子吸收测定方法。方法采用酸性高锰酸钾溶液吸收富集大气中汞,冷原子吸收光谱法测定汞含量。结果该方法在0～15μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.25μg/L,测定下限为0.82μg/L,精密度为3.8%～4.0%,回收率为95.4～102.0%,平均采样效率为97.4%。汞吸收液在室温可避光保存至少7d,汞吸收液中50mg/L的丙酮、甲醇、乙醇对汞测定无干扰。结论该方法灵敏、准确,操作简单,适用于居住区大气中汞的测定。