盐酸小檗碱片含量测定方法探讨

近年来，用不合格的盐酸小檗碱原料压片屡有发生。而现有制剂标准不能有效控制，笔者查阅了盐酸小壁碱的含量测定方法，其中包括重铬酸钾法，UV-VIS、TLCS、HPLC等，为有效控制制剂质量，应将盐酸小檗碱的含量测定方法改为HPLC法。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定复方黄连液中盐酸小檗碱的含量

目的：建立复方黄连液中盐酸小檗碱含量的测定方法.方法：采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾（35：65,用磷酸调节pH值至3.0）;检测波长为345 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：室温;进样量为10 μL.结果：盐酸小檗碱在0.1208-0.6159 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.63%,RSD%=1.03%.结论：本方法简便、可靠、准确,可用于复方黄连液的质量控制.     

盐酸小檗碱在中药制剂中的动态变化和含量分析

根据文献综述盐酸小檗碱在中药制剂过程中的动态变化,同时对中药制剂中制剂中盐酸小檗碱的含量作出评价。盐酸小檗碱在水煎煮过程中损失约６０％－９０％,浓缩再损失５０％－６０％,致使最后转移到成品中的数量极少。含有黄连或黄柏的中药复方制剂、工艺过程中应采取措施,或将二药单独提取,或避免水提等,以避免盐酸小檗碱的损失,提高成品含量。     

胆酸及其复方制剂含量测定方法研究概况

综述了近年来胆酸及其复方制剂含量测定方法的研究概况。其中包括ＵＶ／ＶＩＳ,ＨＰＬＣ,ＴＬＣＳ法等     

复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法。方法：采用Ｎova-pakC18色谱柱,检测波长３４５nm,流动相为乙腈－０.05mol/L磷酸二氢钾（４７：５３）,１０００ml中加入十二烷基磺酸钠１.7g。结果：盐酸小檗碱在０.0981-0.491ug范围内线性关系良好,回收率为９９.7%(n=5),RSD为１.9%。结论：此法简便,准确,重现性好。     

HPLC测定黄连中盐酸小檗碱含量

为测定黄连中盐酸小檗碱含量，用耐酸性ZOBAX Eclipse SDB—C8色谱柱，在较低pH下，以乙腈-O．05mol磷酸二氢钠(磷酸调pH为2．5)(30：70)为流动相，于345nm处测定。结果显示盐酸小檗碱平均回收率为99．31％。此法简便快速，准确稳定，重现性好，成本低。     

HPLC法测定复方仙鹤草肠炎片中盐酸小檗碱的含量

目的:研究测定复方仙鹤草肠炎片中盐酸小檗碱的含量。方法:HPLC法,对复方仙鹤草肠炎片中的盐酸小檗碱进行含量测定。流动相:乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(40∶60);检测波长:345nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1。结果:盐酸小檗碱在0.264C～2.112μg线形关系良好(γ=0.99996),平均回收率为100.33%,RSD=1.35%。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方仙鹤草肠炎片的质量控制。     

消渴丸中盐酸小檗碱的含量测定

消渴丸中盐酸小檗碱的含量测定杜桂芝任喜波＊王兆华陈岩（吉林省中医中药研究院长春１３００２１）＊长春拖拉机厂职工医院李民熙陈建华任喜荣（长春中医学院长春１３００２１）消渴丸系由黄连、生地黄、马齿苋，天花粉等１１味中药配制而成的胶囊制剂。为治疗糖尿病的新...     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的:建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,美国),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55,含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液),检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在2.5~80μg/m L范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=421.5X+17.32,相关系数为0.999 7(n=6);低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%,批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0.41%。结论:本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。     

紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量

目的：探讨盐酸小檗碱的含量测定方法，避免还原剂对测定结果的影响。方法：紫外分光光度法。结果：盐酸小檗碱浓度在2．0μg-10.0ug/ml范围内，浓度与吸收度呈良好的线性关系。结论：紫外分光光度法可用于盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾水溶液（30：70），流速1．0mL／min，检测波长347nm，柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2．52—12．6gg／mL范围与峰面积呈良好的线陛关系，该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1．686mg／粒。结论本法简便、准确，可作为该制剂含量控制方法。     

止痛消炎乳膏中盐酸小檗碱含量测定

止痛消炎乳膏由黄连、元胡、三七、冰片及水溶性基质组成,具有清热解毒、消肿止痛、活血化瘀之功效,盐酸小檗碱为该制剂主要抗菌消炎成分,笔者测定了盐酸小檗碱含量,依此控制该制剂的质量。     

HPLC测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量

复方黄连胶囊由黄连、葛根等中药经提取的有效部位群加工制成的复方制剂 ,具有清热润肺、生津止渴之功效。我们采用HPLC法测定复方黄连胶囊中盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药1 .1　仪器SSI高效液相色谱仪 (美国科学仪器公司 )、52 5双波长紫外 /可见光检测器 ,ANASTAR色谱数据处理系统 ;HP8453紫外可见分光光度计 (美国惠普 ) ;Dj灵巧型粉碎机(上海淀久实业有限公司 ) ;JZ型超声波清器 (上海杰理科技有限公司 ) ,SYZ A石英亚沸蒸馏器 (江苏信达仪器厂 )。1 .2　试药盐酸小檗碱 (0 71 3 990 6 ,供含量测定用 ,含量为 …     

HPLC法测定止痒颗粒中盐酸小檗碱的含量

止痒颗粒由栀子、黄柏、龙胆、生地黄等药味组成,具有清热解毒、利湿祛风、凉血止痒的功效,临床上用于湿热、风热、血热导致的荨麻疹、丘疹性荨麻疹、夏季皮炎、湿疹等皮肤搔痒症.     

HPLC法测定复方连芍片中盐酸小檗碱的含量

目的建立复方连芍片中盐酸小檗碱的含量测定方法;方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18 柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈0.05mol/L磷酸二氢钾(4852),每100mL流动相中加入十二烷基磺酸钠0.17g;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm;结果盐酸小檗碱在0.064～0.64 μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.5%,RSD为1.2%;结论本方法简便可行,重复性好,适用于该制剂的质量控制.     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的：建立用反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法，为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18，流动相为甲醇-乙腈-水（40：20：40）（含0.05mol/L十二烷基硫酸钠及0.037mol/L酒石酸）；检测波长：346nm；流速；1ml/min；柱温：50℃。结果：在0.082-0.492μg范围内，盐酸小檗碱峰面积积分值v与进样量x线性关系良好；具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP-HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量，不仅操作简便、准确，而重现性好。三批药材的含量为1.24%、1.97%、2.08%。     

HPLC测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

香连丸由黄连(吴茱萸制)、木香2味中药组成,具有清热燥湿、行气止痛的功效,可用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎。方中黄连为主药,其主要成分为盐酸小檗碱,在药典中其含量测定为薄层扫描法[1],此方法重现性差、结果不准确。现采用高效液相法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量,方法简便、结果准确可靠,可以用于香连丸的质量控制。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(包括四元梯度泵,DAD检测器);Lambda-12型紫外分光光度计(美国PE公司)。1.2试药盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号0713-9404)香连丸(湖北某药业…     

HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2 ] 。由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制。文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1 4 ] 。本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快