巴戟天中大黄素甲醚的提取、分离和纯化方法研究

目的研究获得高纯度大黄素甲醚的可行性方法。方法先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,用2%NaOH反复萃取将大黄素甲醚从氯仿液中提取出来,用薄层色谱法及层析柱法将大黄素甲醚进行分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素甲醚。结果本方法提纯得到的大黄素甲醚的纯度较高。结论该方法操作简单、实用性强、成本低,有推广价值。     

巴戟天中大黄素甲醚的提取、分离和纯化方法研究

目的 研究获得高纯度大黄素甲醚的可行性方法.方法 先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,用2% NaOH反复萃取将大黄素甲醚从氯仿液中提取出来,用薄层色谱法及层析柱法将大黄素甲醚进行分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素甲醚.结果 本方法提纯得到的大黄素甲醚的纯度较高.结论 该方法操作简单、实用性强、成本低,有推广价值.     

大黄中大黄酚的提取、分离和纯化方法研究

目的探讨获得高纯度大黄酚的可行性。方法先用稀硫酸溶液将大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿提取苷元,以碱液将氯仿液中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素除去,并用柱层析法分离大黄酚和大黄素,经乙醇反复多次重结晶,得高纯度的大黄酚;采用高效液相色谱法测定其中大黄酚的含量。结果本方法提纯得到的大黄酚纯度达98%以上。结论本方法操作简单、重现性好、成本低、毒性小,可用于大批量生产。     

从大黄中提取大黄素的研究

报道一种能有效提高大黄中提取大黄素收率的方法。首先用氯仿－酸回流４－５ｈ提取大黄蒽醌，再用ｐｈ８．０和ｐＨ９．９缓冲溶液提取分离大黄蒽醌中的大黄素，大黄素纯吕收率达０．５２％。     

不同产地首乌藤的大黄素含量比较

目的建立首乌藤中大黄素含量测定方法，并比较不同产地首乌藤的大黄素含量。方法采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液，用高效液相色谱（HPLC）法测定首乌藤药材的大黄素含量。流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20，用磷酸调pH值至3．0），检测波长为444nm，灵敏度为1．0AUFS。结果大黄素进样量在0．046～0．152μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），加样回收率为98．94％，RSD=0．93％（n=6）。江苏（两批次）、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0．0756％，0．0504％，0．1721％，0．0184％，0．055％。结论不同产地的首乌藤药材的大黄素含量差异显著。     

从利福霉素发酵液中提取分离利福霉素O的方法

以前从利福霉素发酵液中提取分离利福霉素的方法,是将发酵液过滤、滤液酸化、氯仿提取、除去巴比妥酸二乙酯及其它杂质,有机相再转入 PH 7.5缓冲液,继而酸化转入醋酸乙酯,这样反复转移多次,才能得到足够纯度的产品。这是一种比较复杂费时和昂贵的提取工艺。     

苦杏仁酶法转化桃叶珊瑚苷为桃叶珊瑚苷苷元的分析

目的：对桃叶珊瑚苷的苦杏仁酶法转化和桃叶珊瑚苷苷元的LC—MS色谱分析进行研究。方法：从苦杏仁中提取苦杏仁酶，用3，5-二硝基水杨酸（DNS）法测定苦杏仁酶的活力；将苦杏仁酶与桃叶珊瑚苷在37℃温孵60min后，低温乙酸乙酯萃取获得苷元，并对苷和苷元分别在流动相为甲醇-水（10：90）条件下的LC—MS色谱行为进行分析。结果：苦杏仁酶的酶活力为174U·mg-1，桃叶珊瑚苷苷元的转化得率为31．41％，得到的苷元纯度在93．23％以上。结论：本方法简单经济，获得的苷元纯度高，低温密封能保持苷元稳定。     

黄芩苷提取与纯化工艺的比较研究

目的：优化黄芩苷提取分离工艺。方法：采用正交设计，利用高效液相色谱法（High performance Liquid Chromatography，HPLC）检测生药粒度、不同提取纯化方法对黄芩苷纯度及得率的影响，优选提取纯化方案。以优选方案为实验组，常规煎煮法为对照组，进行平行实验。结果：20目生药粒度，微波提取6min，超滤柱过滤后酸沉为优选的提取方案，黄芩苷得率为5．77g％，纯度为89．98％。常规煎煮法黄芩苷得率为4．55g％，纯度为77．77％。平行实验结果表明，优选方案在黄芩苷纯度及得率上都要明显高于常规煎煮法（P〈0．05）。结论：微波提取、超滤柱过滤后酸沉的提取方法能够改善黄芩苷的提取率和纯度。     

鞣酸苦参碱及其片剂含量测定方法的改进

加碱游离出鞣酸苦参碱中苦参碱后，采用氯仿回流提取，蒸干氯仿液，残渣用酸碱剩余滴定法测定苦参碱含量，并用正交试验优选出最佳条件。结果平均回收率为99．1％，RSD为0．24％。     

赤芍中芍药苷的分离纯化与结构鉴定

目的建立芍药苷的分离纯化与结构鉴定方法,有效提高芍药苷的含量。方法将赤芍用醇水溶液加热回流提取,用AB．8大孔吸附树脂、制备液相等工序进行分离纯化,通过理化常数及光谱分析鉴定化合物结构,以HPLC测定其含量。结果该法得到的芍药苷纯度为95．4％,总回收率为81．03％。结论本工艺具有高效、简便、成本低、回收率高等优点,是一种良好的芍药苷分离纯化方法。     

云南萝英木根中化学成分的研究——Ⅰ.ajmalicine 和 reserpine 的分离

云南萝芙木(Rauwolfia yunnanensis Tsiang)根的苯提出物,以20%热醋酸提取.醋酸溶液再以氯仿提取,所得的弱碱性生物碱部分溶于苯,经氧化铝柱层分离,得ajmalicine及reserpine两种生物碱.ajmalicine产量为0.043%,reserpine产量为0.016%.     

高效液相色谱法测定常通口服液中大黄酸的含量

OBJECTIVETo establish the quality standard for Changtong Oral Liquid. METHODThe Rhein acid was determined by HPLC method. RESULTSThe average recovery of Rhein acid was 98.8.4%, RDS= 0.7%. Good linearity of Rhein acid was obtained (r=1.0000) within the     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅲ.蒽醌的測定方法

本文在Paris等人所报导方法的基础上,研究了蒽醌显色后的稳定性情况,以及用酸水解结合蒽醌与提取的条件,进而分析了几种植物药中游离蒽醌与结合蒽醌的含量,认为方法尚可应用.游离蒽醌系将生药样品在Soxhlet提取器内用氯仿提取,提取液用5%NaOH-2%NH₄0H提取后比色,以1,8-二羟蒽醌为标准;结合蒽醌则先用5N硫酸水解,回流2小时,再加氯仿回流提取数次,至提尽为止,合并氯仿液,同上以碱液提取后比色测定.     

自蛔蒿提取山道年方法的研究

本吱报导了两个自(虫冂日)蒿(Artemisia incana Keller)提取山道年的方法。一法系将浓缩的石灰水抽出液酸化后用苯萃取,苯溶液通过氧化铝吸附柱精制,收率为83—85%。一法系将浓缩的石灰水抽出液用硫酸酸化,析出的粗山道年用碱水洗后,以15%乙醇重结晶精制,收率为73—76%,两法所得山道年的质量,皆符合于我国药典(1953年版)的规格。     

从活性干酵母中提取海藻糖的工艺条件研究

目的 探讨从活性干酵母中提取海藻糖工艺中几个关键步骤的工艺条件。方法 采用不同浓度乙醇热溶液搅拌提取,再用活性炭脱色和几种离子交换树脂除盐和除杂,最后用工业乙醇结晶。比较在不同条件下的提取率及脱色率,确定最佳工艺。结果 干酵母在70℃,60％～70％乙醇提取液中经过1.0～1.5h抽提,随后再用1％活性炭在pH4.8和50℃下脱色,再用711和122阴阳离子树脂串联进行离子交换,最后浓缩精制得到的糖液可以用97％的工业乙醇结晶,其最后的得率可达:每100g活性干酵母得海藻糖11g,纯度在98％左右。结论　该工艺条件为该工艺过程中几个关键步骤的最佳条件,并且简化了整个工艺。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度

目的建立测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法36名健康男性志愿者口服烟酸缓释片,用反相离子对高液相色谱法测定血浆中烟酸浓度。结果烟酸血浆浓度在0.05~2.00和2.00~32.00mg.L-1范围内,有良好的线性关系, 绝对回收率为 80.5%~95.5%,日内、日间RSD小于5%,最低检测浓度为0.05mg.L-1。结论本法具有灵敏、准确、回收率高的优点,适用于烟酸人体药代动力学的研究。     

骆驼蓬种子中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的制备与鉴定

目的从骆驼蓬种子中大量制备骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。方法取骆驼蓬种子压榨后的油饼,用体积分数为95%的乙醇提取获得含生物碱的浸膏,该浸膏先后用体积分数为10%的硫酸和25%的氨水处理得到骆驼蓬种子总生物碱,再用氧化铝柱层析和溶剂重结晶等方法进一步纯化,得到骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱单体。结果目标产物经过1 H-NMR、13 C-NMR、IR和ESI-MS等定性分析,再采用HPLC/DAD定量分析,骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的产物色谱图中以面积归一化法计质量分数达到98.7%和99.8%。结论该方法简便、有效,可用于骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品的制备。     

氢溴酸法制备溴代环戊烷

用过量氢溴酸与环戊醇反应后 ,氯仿萃取 ,浓硫酸洗去未反应的环戊醇 ,氯化钙干燥 ,减压蒸馏制得溴代环戊烷 ,收率 77%。产品纯度好 ,薄层层析为单一斑点