薄层扫描法测定天然牛黄与人工牛黄胆酸含量比较

目的：测定天然牛黄与6个生产单位的人工牛黄中胆酸的含量总量比较。方法：硅胶G薄层板,异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸（8：4：2：1）为展开剂,λS=380nm,λR=650nm,用反射法锯齿形扫描。结果：人工牛黄与天然牛黄中的胆酸成分相同,且人工牛黄中的游离胆汁酸比天然牛黄略高,在一定范围内,人工牛黄可替代天然牛黄。结论：薄层扫描法测定天然牛黄与人工牛黄中胆酸含量方法可靠。     

培植牛黄与天然牛黄化学成分比较研究——Ⅴ.游离和总氨基酸的测定及比较

本文测定了三批天然牛黄、十批培植牛黄及一批冻干牛胆粉的游离及总氨基酸含量,并采用多元统计学方法对所测数据进行了计算分析,揭示了培植牛黄和天然牛黄在氨基酸含量方面与质量的关系。     

天然牛黄薄层鉴别的再研究

本文报道了牛黄中含量最高的成分胆红素的薄层鉴别,并在天然牛黄的薄层分析中发现两个特征荧光斑点。经13批天然牛黄和4批培植牛黄的验证,重现性、稳定性均好,可作为天然牛黄薄层色谱的特征,与胆红素、胆汁酸的薄层色谱作综合判别,可有效地鉴别天然牛黄。     

培植牛黄与天然牛黄化学成分比较研究：Ⅲ.红外光谱的测定和比较

应用红外光谱研究了3批天然牛黄、10批培植牛黄、1批冻干牛胆粉及1批胆红素,证明天然牛黄间红外图谱有很好的相似性,发现培植牛黄与天然牛黄的红外光谱的相似性与培植牛黄胆红素含量相平行。     

体外培育牛黄与天然牛黄指纹图谱的比较研究

目的：研究、比较体外培育牛黄与天然牛黄的指纹图谱。方法：利用TOFMS、HPIEJMS技术研究、比较体外培育牛黄与天然牛黄中肽类、胆汁酸类和胆红素类3类成分的指纹图谱。结果：体外培育牛黄与天然牛黄3类成分的指纹基本一致，但各成分间的相对含量有差异。结论：10批体外培育牛黄的指纹图谱有较好的一致性，说明体外培育牛黄的质量稳定。4批天然牛黄的指纹图谱，尤其是胆汁酸类成分的指纹图谱差异明显，说明天然牛黄由于来源不同，导致质量不够稳定.     

人工培植天然牛黄样品的成分分析

从定性分析看,人工培植天然牛黄样品与京牛黄是一致的;从定量分析看,人工培植天然牛黄的胆红素和胆酸的含量均低于京牛黄,偏低的原因可能与胆石形成时间较短有关。     

培植牛黄与天然牛黄化学成分比较研究：Ⅳ.微量元素的测定和比较

本文测定了三批天然牛黄、十批培植牛黄及一批冻干牛胆粉的24个微量元素的含量,采用多元统计学方法对所测数据进行了计算分析,揭示了培植牛黄与天然牛黄在微量元素方面与质量存在一定的相应关系。     

牛黄及其代用品掺杂伪品的鉴别

市场上牛黄代用品目前主要有体内培植牛黄、体外培育牛黄以及人工牛黄。牛黄与其掺杂的代用品之间性状特征相似,经过查阅相关文献,目前牛黄的真伪鉴别主要是基于所含的胆红素以及胆汁酸成分的含量,采用薄层法、重氮化比色法和水性溶剂法、高效液相色谱法等来鉴别与区分牛黄及其掺杂品的真伪,但是基于成分的鉴别专属性较差,鉴定准确度不高。近红外色谱法与模式识别技术联合为牛黄及其伪品的鉴别提供了一种快速无损的鉴别方法,亟待研究者进一步深入研究。     

天然牛黄、培植牛黄和鸡胆汁对大鼠足跖肿胀率及炎性组织中PGE2含量的影响

采用大鼠足跖肿胀法和紫外可见光光度法，研究了天然牛黄，胆红素含量不同的培植牛黄以及鸡胆汁对大鼠角叉菜胶性和甲醛性的足跖肿胀率和炎性组织中ＰＧＥ２含量的影响。结果表明，天然牛黄，中胆红素培植牛黄，低胆红素培植牛黄和鸡胆汁均能显著地抑制角叉菜胶和甲醛致炎后的大鼠足跖肿胀和炎性组织中的ＰＧＥ２含量。     

培植牛黄与天然牛黄化学成分比较研究 Ⅰ.胆红素和胆酸的含量比较

本文测定了培植牛黄、天然牛黄及冻干牛胆粉的胆红素及胆酸含量,并进行了比较.     

天然牛黄、培植牛黄和鸡胆汁对大鼠足跖肿胀率及炎性组织中PGE_2含量的影响

采用大鼠足跖肿胀法和紫外可见分光光度法，研究了天然牛黄、胆红素含量不同的培植牛黄以及鸡胆汁对大鼠角叉菜胶性和甲醛性的足跖肿胀率和炎性组织中PGE2含量的影响。结果表明，天然牛黄，中胆红素培植牛黄、低胆红素培植牛黄和鸡胆汁均能显著地抑制角叉菜胶和甲醛致炎后的大鼠足跖肿胀和炎性组织中的PGE2含量。经F-检验，这4种中药的作用相互间差异无显著性。     

药用培植牛黄

牛黄(Calculus bovis)为牛科动物牛(Bos taurus domesticus Gmelin)干燥的胆结石。是我国传统名贵中药材,已有两千多年历史,《神农本草经》列为上品。具有清心豁痰、开窍、凉肝、息风、解毒之功能,主治热病神昏、中风痰迷、惊痫、抽搐、癫病发狂、咽喉肿痛、口舌生疮、痈肿疗疮等症。为临床有效要药,是生产安宫牛黄丸、牛黄清心丸、六神丸、梅花点舌丸等几百种中成药的重要原料。长期以来,我国牛黄资源紧缺,难以满足临床医疗需要。为解决资源问题,早在七十年代开展了用人工方法在牛胆囊里埋植异物的研究,成功地获得了“培植牛黄”。近几年来,云南、内蒙、陕西、广东、山西、河南、北京等省(市)的药材生产、科研部门对培植牛黄的形成机理、致黄因子(黄床研制、菌种筛选等)及药化、药理、质量检测等方面做了大量的研究工作,证实培植牛黄与天然牛黄含有相同的各类胆汁酸、     

人工培植天然牛黄

 本文详细介绍了人工培植天然牛黄的技术。内容包括：根据产生牛黄的原理和条件，人工制备异物“黄核”并植入牛体胆囊；培植牛黄的手术过程和大肠杆菌的培养。     

人工培植牛黄元素及氨基酸分析

对人工培植牛黄的成分、药理等有人已做了一些研究,但对人工培植牛黄中所含元素及氨基酸成分的分析,国内尚未见报道。而某些元素及氨基酸也是牛黄中的不可忽视的有效成分。为了揭示人工培植牛黄所含的元素及氨基酸,我们对所搜集的五批人工培植牛黄及二批天然牛黄进行了对比分析,现将结果报道于后。一、实验材料及仪器样品天然牛黄1号新安县,2号叶县;人工培植牛黄1～3号产于洛宁山区,4～5号产于西峡山区,培黄期18～24个月。     

天然牛黄的X衍射Fourier图谱

目的 :建立一种能够反映天然牛黄全部化学组分的X衍射鉴别方法。方法 :应用粉末X衍射分析法 ,通过对 4个天然牛黄样品的分析计算 ,得到了可用于鉴别天然牛黄的X衍射Fourier图谱 (几何拓扑图形与特征标记峰值 )。结果与结论 :X衍射Fourier图谱可用于正品天然牛黄与非正品牛黄以及进口天然牛黄、人工培植牛黄的鉴别。此方法可用于天然牛黄药材的鉴定与识别。     

气相色谱法测定牛黄中胆固醇的含量

建立了测定牛黄中游离及总胆固醇含量的气相色谱方法。样品不需衍生化,操作简便,方法灵敏、专属、精密。三批天然牛黄的测定结果为游离胆固醇0.072～0.214%,总胆固醇含量0.546～0.608%。     

培植牛黄中7种胆汁酸类成分含量测定方法的建立及验证

目的：基于分析方法质量源于设计理念，建立与优化同时测定培植牛黄中7种胆汁酸含量分析方法。方法：应用Plackett-Burman和全析因设计筛选和优化色谱参数；应用设计空间确定关键色谱参数的最优值和控制范围。最后，对所建立的分析方法进行方法学验证。结果：设计空间确定关键色谱参数范围和最优值：柱温可接受范围：30～40℃,最优值35℃;乙腈初始浓度范围可接受范围：38.8%～41.6%,最优值40%;乙腈终点浓度可接受范围：61.3%～64.60%,最优值63%。方法学验证各项指标均合要求。鹅去氧胆酸、去氧胆酸、牛黄脱氧胆酸钠、甘氨胆酸钠、甘氨脱氧胆酸钠的相对校正因子分别为1.15、1.19、1.29、1.54、1.49。结论：所建立的胆汁酸含量测定分析方法准确稳定，可用于同时测定培植牛黄中7种胆汁酸的含量。     

HPLC-MS/MS法测定体外培育牛黄与天然牛黄中26种胆汁酸成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定体外培育牛黄Calculus Bovis Sativus(CBS)和天然牛黄Calculus Bovis(CB)中26种胆汁酸成分。方法 Symmetry C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)-甲醇(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵),体积流量0.15 m L/min,梯度洗脱,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源,负离子模式监测,喷射电压-4 500 V,离子源温度350℃,采用多反应监测模式(MRM)。结果牛黄中26种胆汁酸在线性范围内峰面积与摩尔浓度均呈良好的线性关系(r≥0.991 4),加样回收率为98.2%~102.3%,精密度RSD值小于0.95%,CBS和CB的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异。结论该法灵敏度高、专属性好、结果可靠,适用于牛黄中胆汁酸成分的测定。     

牛黄千金散中牛黄的质量控制方法研究

目的对牛黄千金散中牛黄的质量进行分析研究,增加其中贵细药材牛黄的监控方法,为完善其质量标准、规范生产及加强监管力度提供依据。方法建立牛黄千金散中游离胆红素和总胆红素的HPLC测定方法,比较测定含量与理论含量的差异,有效评价和控制其中牛黄的质量。结果牛黄千金散中总胆红素的含量过低,存在牛黄投料量不足、以人工牛黄替代牛黄投料的情况。结论综合分析总胆红素及游离胆红素的含量可较好的评价牛黄千金散中投料用牛黄的质量。方法准确,操作简便,为其他含牛黄制剂中牛黄的质量评价提供了借鉴。     

3种牛黄中胆汁酸类成分的含量测定与比较

目的建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)法同时测定天然牛黄、人工牛黄、体外培育牛黄中10种胆汁酸以及胆固醇,并比较3种牛黄中胆汁酸类成分的异同。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),甲醇-10 mmol·L~(-1)甲酸铵(p H=3.5)为流动相,梯度洗脱,流速0.3m L·min~(-1),柱温:35℃,ELSD检测器漂移管温度65℃。结果所建立的方法可有效分离10种胆汁酸以及胆固醇,各项方法学考察均符合要求,测定结果显示3种牛黄的胆汁酸类成分在种类和含量上存在一定差异。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于牛黄类药材中胆汁酸类成分的质量控制,并为其他胆酸类药物的测定提供参考。