柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

柱前衍生HPLC法测定地龙中氨基酸的含量

目的：分析地龙中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）、9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）联合柱前衍生HPLC测定地龙中的17种氨基酸,峰面积外标法定量。结果：各氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜地龙药材中氨基酸的测定。     

柱前衍生HPLC法测定水蛭提取物中氨基酸的含量

目的：分析水蛭中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用柱前衍生HPLC法测定水蛭提取物中的17种氨基酸,采用外标法定量。结果：所测定氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜水蛭提取物中氨基酸的测定。     

柱前衍生法测定海巴戟中18种氨基酸

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定海巴戟中18种氨基酸的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果:18种氨基酸的线性范围分别为32-609μg/m L,r值均0.9990-0.9998,平均回收率分别为91.87%-108.56%。结论:本方法可用于海巴戟中氨基酸的测定。     

柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸

目的 分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸.方法 用0.1 mol/L HC1作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HC1水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析.结果 淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031～1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02％～102.04％,RSD1.01％～4.81％.结论 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析.     

柱前衍生RP-HPLC测定女贞子中21种氨基酸含量

目的:建立一种采用柱前衍生RP-HPLC检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法:采用HPLC,用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果:21种氨基酸线性范围在0.002~0.270 mmol·L~(-1),r均≥0.999 5;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.33%~99.88%,RSD为0.6%~2.5%,水解氨基酸的平均加样回收率在90.32%~99.91%,RSD为0.5%~2.5%。结论:该方法适合测定女贞子中游离及水解氨基酸的含量。     

柱前衍生化RP-HPLC法分析龟板中氨基酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对龟板中13种氨基酸进行分析。方法用6mol/L HCl水解提取龟板中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。结果13种氨基酸在40min内均可得到很好的分离,回收率(除甘氨酸外)为91.68%~106.26%,RSD为0.718%~4.386%。结论所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,且采用普通的C18色谱柱,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

柱前衍生RP-HPLC测定仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸

目的:建立柱前衍生RP-HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用高效液相色谱测定仙灵骨葆胶囊中水解氨基酸的量。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸钠溶液-乙酸(7∶93∶0.05)为流动相A,乙腈-水(80∶20)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温40℃。结果:33 min内可完成仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的分离测定,线性关系良好(r0.996 8),回收率97.5%~100.7%,RSD5%。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于仙灵骨葆胶囊中氨基酸的含量测定。     

PITC柱前衍生HPLC测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的：建立柱前衍生高效液相色谱法同时测定复方氨基酸注射液（18AA）中18 种氨基酸含量的方法。方法：样品采用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生,以Unitary-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,检测波长为254 nm,醋酸钠缓冲盐及乙腈、甲醇和水的混合体系为流动相,梯度洗脱。结果：优化了衍生试剂用量、衍生时间、缓冲盐浓度以及pH 值和柱温等影响因素,最终在40 min内实现了18种氨基酸的分离,在9~1 021 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,且相关系数大于0.997 7,平均回收率为92.6%~110.7%,相对标准偏差（RSD）为0.01%~5.68%。其定量限（LOQ,S/N=10）为0.02~13.41 μg·mL-1。结论：该方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,可用于复方氨基酸注射液中氨基酸的含量测定。     

柱前衍生化HPLC法测定丹红注射液氨基酸

目的通过建立HPLC分析方法,测定丹红注射液(丹参、红花)中氨基酸,为丹红注射液质量标准的提高提供科学依据。方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立了同时检测丹红注射液中18种氨基酸的液相色谱方法。色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙胺和3.5mL/L四氢呋喃,2%醋酸溶液调pH 7.2±0.05),流动相B为0.02 mol/L醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(200∶400∶400)(pH 7.2±0.05),梯度洗脱;体积流量0～38 min为1.0 mL/min,38～49 min为1.5 mL/min;柱温40℃;检测波长:0～32.5 min为338 nm,32.5 min后为262 nm。结果所测18种氨基酸线性关系良好;7批次丹红注射液水解氨基酸测定平均值为1.680 mg/mL。结论所建立的氨基酸定量方法结果准确可靠,重复性好,有助于丹红注射液的质量控制。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

酒黄芩HPLC指纹图谱研究

目的:对酒黄芩进行HPLC指纹图谱研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础。方法:选择HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 m l/min;柱温28℃;检测波长277 nm。结果:对不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异。结论:该方法重现性好,可为酒黄芩的质量控制提供可靠的科学依据。     

北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的药材鉴定研究

目的:建立北京延庆栽培黄芩与道地黄芩的鉴定方法。方法:采用TLC法测定黄芩素,HPLC法测定黄芩苷。色谱柱:Zirchrom Kromasil C8色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:280 nm;柱温:室温。结果:2年和3年生黄芩供试品在与对照药材、对照品相应位置显相同颜色的斑点,但2年生药材黄芩素含量较低。而野生道地黄芩的黄芩苷含量为129 mg/g,2年和3年生黄芩分别为116 mg/g、121 mg/g。加样回收率为98.43%,RSD%=0.23%。结论:不同产地黄芩的黄芩苷含量有一定区别,而3年生黄芩的黄芩苷及黄芩素比两年生的含量高。     

黄芩炭炮制工艺及其HPLC指纹图谱研究

目的：对黄芩炭的炮制工艺及其指纹图谱进行研究,为黄芩炭质量控制模式的建立奠定基础。方法：正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件：Hypersil C₁₈柱(5.0 mm×200 mm,5 μm), 流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1；检测波长277 nm。结果：不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的黄芩炭指纹图谱无明显差异。结论：通过正交试验确定的黄芩炭制工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为黄芩炭的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

酒的类别对黄芩炮制的影响

以黄芩甙(Baicalin)和黄芩甙元(Baicalein)为指标,用反相高效液相色谱法,考察酒的类别及浓度对黄芩炮制品主要活性成分黄芩甙和黄芩甙元含量的影响,结果表明:酒炙黄芩的黄芩甙和黄芩甙元的含量仅与酒的类别有关,用白酒炙的含量明显高于用黄酒炙(P<0.05)。     

聚类分析法在黄芩鉴别分类中的应用

对10个不同产地的黄芩样品进行了薄层色谱分析,从薄层色谱中提取反映样品间质量差异的数量化特征,全部数据用聚类分析的数学方法进行处理,准确地区分了中国药典规定的正品黄芩和4种非正品黄芩:甘肃黄芩、粘毛黄芩、滇黄芩、丽江黄苓。     

基于一测多评法研究黄芩酒炙前后12个黄酮类成分的含量变化

目的：建立一测多评法比较生黄芩、酒黄芩中12个黄酮类成分的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC),以黄芩苷为内参物,分别计算其与野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、3,5,7,2′,6′-五羟基黄酮(HQ-1)、5,7,2′,5′-四羟基-8,6′-二甲氧基黄酮(HQ-2)、黄芩苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷(HQ-3)、5,7,2′,3′-四羟基黄酮(HQ-4)、5,6-二羟基-7,8,2′,6′-四甲氧基黄酮(HQ-5)、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素-A、、等12个成分的相对校正因子(RCF),通过RCF计算生、酒黄芩饮片中12个成分的含量(计算值),采用外标法同时测定12个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃。结果：12个黄酮类成分线性关系良好(r²>0.999),平均加样回收率97.78%～104.13%,相对标准偏差(RSD)0.12%～0.75%,精密度、重复性和稳...