气候及地理环境对枇杷叶质量的影响初探

目的对产自全国各地的150批次代表性枇杷叶样品中指标性成分齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,探讨产地对枇杷叶质量的影响。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为ODSC,。拄（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一0．9％磷酸二氢钠（86：14）,流速为O．8mL／min,柱温30℃,检测波长210nm。结果四川省绵阳、成都两地所产枇杷叶药材中熊果酸、齐墩果酸总含量较高,最高为1．53990／0,较药典规定值高出219．98％;广东省揭阳、广州、清远等地所产枇杷叶药材中熊果酸、齐墩果酸总含量较低,最低为1．0276％,较药典规定值高出146．80％。结论不同省份的气候类型、降水量、平均温度、日照时间、地理环境等对枇杷叶中熊果酸、齐墩果酸的总含量有明显影响,测定结果为枇杷叶的质量控制提供了参考依据。     

河南不同产地夏枯草的质量对比分析

目的 通过采用高效液相法测定河南不同产地夏枯草中熊果酸、齐墩果酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法测定熊果酸、齐墩果酸色谱备件为Betasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7．8g加水至1000mL]-甲醇（14：86）;流速：0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：210nm;结果熊果酸在0．554—5．34μg内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为97．45％,RSD为0．92％。齐墩果酸在0．28～2．24p,g内线性关系良好,r=0．9994,平均回收率为97．61％,RSD为0．87％。结论 该方法简单、准确并且专属性强;     

HPLC法同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的建立可以同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱（ODSC18柱,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90∶10,100 ml加0.08 ml冰醋酸）;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：220nm。结果齐墩果酸进样量在0.3125-10μg,熊果酸进样量在0.15625-5μg线性良好。齐墩果酸与熊果酸回归方程为Y奇墩果酸=342240C-189.93（r=0.9999）与Y熊果酸=300732C＋9.8905（r=0.9999）。精密度试验结果：齐墩果酸与熊果酸的RSD分别为0.36%与0.82%。齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为100.6%（RSD=1.10%）与97.5%（RSD=0.41%）。结论方法简便、准确、专属性强,为屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量测定提供了一个参考方法。     

HPLC法测定齐墩果酸脂质体的药物含量及包封率

目的建立齐墩果酸脂质体中药物含量测定及包封率测定的方法。方法采用Kromasail C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（85：15）；流速：0．8ml／min；柱温：室温；检测波长：212nm。采用过膜法分离齐墩果酸脂质体中的游离药物。结果在本色谱条件下齐墩果酸与辅料及溶剂峰分离良好，齐墩果酸在5～80μg／ml（r=0．9999，n=5）具有良好的线性关系，回收率101．5％～102．6％，日内RSD及晶间RSD均〈3％（n=5）。结论该方法准确可靠、简单易行，可以用于齐墩果酸脂质体含量及包封率的测定。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量。方法：采用Platisil ODS柱（250mm×5．0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4％磷酸（90：10,v／v）,流速1．0ml·min^-1;检测波长210nm,柱温40℃。结果：齐墩果酸在0．175～1．225μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．26％,RSD=0．80％（n=9）。结论：该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,可用于宁神补心片中齐墩果酸的含量测定及质量控制。     

民族药三姐妹的质量研究

目的：建立三姐妹药材的TLC鉴别法以及药材中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定法，考察广西不同产地、不同药用部位的药材质量。方法：以齐墩果酸为指标成分，三氯甲烷-甲醇（35：1）为展开剂，采用TLC法对三姐妹药材进行定性；以Shim—pack VP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．5％醋酸铵（85：15）为流动相，流速1．0mL·min^-1，Alltech ELSD 2000蒸发光散射检测器，采用HPLC—ELSD法对药材中齐墩果酸和熊果酸进行定量。结果：TLC斑点分离清晰，简便易行；齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0．42～2．5μg（r=0．9998）和0．48～2．9μg（r=0．9997）。加样回收率齐墩果酸为98．3％（RSD=1．4％），熊果酸为100．3％（RSD=1．7％）。结论：本方法简便、准确，重复性好，专属性强，可用于该药材的质量控制和评价。     

γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定肝速康胶囊中齐墩果酸含量

目的建立肝速康胶囊中齐墩果酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为cts枉（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（67：33），检测波长为210nm。结果齐墩果酸进样量在0．82—4．92μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98．0％，RSD为0．58％（n=6）。结论HPLC法稳定可靠，可用于肝速康胶囊的质量控制。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

高效液相色谱法测定水氯甲痤疮凝胶剂中 3 组分含量

目的建立测定水氯甲痤疮凝胶剂中3组分含量的高效液相色谱法。方法采用VP—ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm,4．6μm）,甲醇-水-冰醋酸（50：50：1．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为35℃,进样量为20μL,试验过程空调控温在25℃。结果水杨酸质量浓度在60～300μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;氯霉素质量浓度在30～150μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;甲硝唑质量浓度在15～75μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率水杨酸、氯霉素和甲硝唑分别为101．65％。100．71％和101．48％,RSD分别为0．78％,1．19％和1．22％（n=6）。结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为水氯甲痤疮凝胶剂中3组分的含量测定方法。     

洛汀烟酸缓释片中两组分的含量测定

目的建立复方洛汀烟酸缓释片中洛伐他汀和烟酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为ODS柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为水-乙腈-四丁基氢氧化铵（80．5：18：1．5）；检测波长为263nm；流速为1．0mL／min；进样量为20μL。结果洛伐他汀和烟酸的质量浓度线性范围分别为25～150μg／mL和25～250μg／mL，平均回收率分别为100．1％和99．22％，RSD分别为1．5％和1．37％。结论HPLC法准确可靠，简单可行，可用于复方洛汀烟酸缓释片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小败毒膏中咖啡酸含量

目的建立测定小败毒膏中咖啡酸含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Technologies Zorbax Extend-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液（23∶77）,流速0.8mL/min,检测波长323nm,柱温40℃。结果咖啡酸质量浓度在1.00～40.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为97.85%,RSD=1.33%（n=6）。结论HPLC法简便易行,准确可靠,可用于小败毒膏的质量控制。     

健肝口服溶液中绿原酸质量浓度的测定

目的:建立健肝口服溶液中绿原酸质量浓度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件:Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(20:80);流速:0.8ml/min;检测波长:336nm;柱温:30℃。结果:绿原酸质量浓度在9.43～188.60μg/mL范围内,其吸收峰面积响应值(A)与质量浓度(μg/mL)呈现良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为100.10%,RSD为0.53%。结论:HPLC法测定健肝口服溶液中绿原酸质量浓度的方法快速简便,重现性好,适用于健肝口服溶液的质量控制。     

衍生化-高效液相色谱法测定丙戊酸血清浓度

目的 建立测定丙戊酸血清浓度的高效液相色谱法.方法 以环己羧酸为内标,血样经乙醚提取后,用氢氧化钠乙腈溶液为催化剂,经α-溴苯乙酮衍生化后用的高效液相色谱法进行测定.Shim-pack CLC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙醇-四氢呋喃-水(57:10:8:25),流速为1.1 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为248 nm.结果 血清中丙戊酸质量浓度在10.0～200.7 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),方法回收率为99.2%～103.4%,日内与日间RSD≤5.1%.结论 该法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要.     

消瘤胶囊中阿魏酸的含量测定

目的：建立消瘤胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5prn）为填充柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（17：83）为流动相,检测波长为316am,流速为lmL／min,柱温为35℃进行检测。结果：阿魏酸质量浓度在1．112～111．2pg／mL范围内呈良好的线性关系（r=1．0）,平均回收率为101．99％,RSD为1．48％,3批消瘤胶囊供试品中阿魏酸含量分别为0．26mg／g,0．31mg／g和0．44mg／g。结论：本法操作简便、快速、准确、精密度高、重复性好,适用于消瘤胶囊中阿魏酸的定量测定。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

HPLC法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至4．6）（52：48）,柱温：30℃,流速为1．0mL·min^-1,二极管阵列检测器（DAD）,检测波长240nm,以外标法峰面积定量。结果：水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为20．77～519．2μg（r=1．0000）;苯甲酸为41．89—1047．3μg（r=1．0000）,样品溶液在24h内稳定,平均回收率水杨酸为100．3％,RSD（n=9）为0．77％;苯甲酸为100．4％,RSD（n=9）为0．76％。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于华佗膏的质量控制。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.