国产血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定及两者的相关性分析

目的：RP—HPLC法测定不同品牌国产龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量，并对龙血素A和龙血素B含量进行相关性分析。方法：采用反相高效液相色谱法，乙腈—冰醋酸(1—90)(40：60)为流动相，流速：1．0ml／min；UV检测波长：270nm；柱温：室温。结果：龙血素A浓度4～24μg／ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程Y=855．8 8037．1X(r=O．9999)；龙血素B在20～120μg／ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程为Y=219．3 8081．8X(r=O．9999)。结论：所洲6种国产血竭样品中龙血素B含量均未达到部颂标准的规定，龙血素A的含量明显高于龙血素B的含量，龙血素A和龙血素B的含量呈现明显的相关性。     

不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定

目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76～248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84～219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75～184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08～322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71～758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61％、99.24％、102.72％、101.75％、102.65％,RSD值分别为1.16％、0.87％、0.86％、0.49％、1.10％.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据.     

RP-HPLC测定龙血竭胶囊中龙血素A和B的含量

目的：建立RP-HPLC测定龙血竭胶囊中龙血素A和B的含量。方法：以C18反相键合硅胶为固定相，乙腈-1％冰醋酸（34.5：65.5）为流动相，检测波长为280nm，用外标法定量。结果：龙血素A在9.8-250ng范围有良好线性关系，r=0.9996，方法回收率为97.68％；龙血素B在10.8-216ng范围有良好线性关系，r=0.9993，方法回收率为96.77％。结论：本方法是测定龙血竭胶囊中龙血素A和B含量的简便、快速、可靠的定量方法。     

RP—HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

目的:建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量。方法:以C_(18)反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1％冰醋酸(34:66)为流动相,流速1.8 mL·min~(-1),检测波长为280nm,用外标法定量。结果:龙血素A在49～392 ng范围有良好线性关系,r=0.9998,方法回收率为97.88％,RSD为1.6％。龙血素B在54～432 ng范围有良好线性关系,r=0.9997,方法回收率为97.28％,RSD为1.5％。结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法。样品前处理比原方法简便,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量。     

HPLC法测定龙血竭软胶囊中龙血素B的含量

目的建立龙血竭软胶囊中龙血素B含量测定方法。方法采用Symmetry C18色谱柱;流动相为乙腈-冰醋酸溶液（1→90）（42：58）,流速为1mL.min-1;检测波长为260nm;柱温为40℃;用外标法定量。结果龙血素B在0.2246～2.9198μg范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.5%。结论所建方法简单、可靠,可用于龙血竭软胶囊的质量控制。     

HPLC测定龙血竭脂质纳米粒中龙血素A的含量

目的采用HPLC测定龙血竭脂质纳米粒中龙血素A的含量并计算其包封率。方法采用DiamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸水溶液(38∶62)为流动相,流速为1.3 mL.min 1,检测波长为260 nm,柱温为40℃,测定样品中龙血素A的含量并计算其包封率。结果龙血素A于0.135～5.4μg.mL 1内有良好线性关系,Y=33.694X+1.589 8(r=0.999 9)。低、中、高3个浓度的日内RSD分别为2.70%,2.36%,1.48%;日间RSD分别为2.70%,2.61%,1.97%,该方法的平均回收率为99.2%,RSD为3.9%,平均包封率为89.59%。结论本方法准确、简便、重复性好,可用于龙血竭脂质纳米粒中龙血素A含量的测定。     

龙血竭栓的制备和质量标准研究

目的:制备龙血竭栓并建立其质量标准.方法:采用薄层色谱法对栓剂中的龙血竭进行鉴别,采用紫外分光光度法对栓剂中的龙血竭进行鉴别.采用高效液相色谱法测定栓剂中的龙血素B的含量.结果:龙血素B的平均回收率为97.18%,RSD为0.92%,在13.536μg/ml～31.584μg/ml之间线性关系良好,y=34235x +...     

HPLC法测定竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B的含量

目的：建立竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（31：13：56）为流动相,检测波长275nm,柱温35℃。结果：龙血素A在8．6369．00μg·ml^-1范围有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．59％;龙血素B在15．45。123．60μg·ml^-1范围有良好线性关系（r=0．9999）,方法平均回收率为98．46％。结论：本方法可测定竭红跌打贴膏剂中龙血素A和B含量,结果准确、可行。     

HPLC测定龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量

目的建立龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定方法。方法采用HPLC法,用C18柱,乙腈-1%冰醋酸溶液(37∶63)为流动相,检测波长275nm,柱温30℃。结果方法线性关系良好,平均加样回收率龙血素A为100.25%,RSD=1.2%(n=6);龙血素B为101.32%,RSD=1.7%(n=6)。结论所用方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量

目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺（腐胺、尸胺、亚精胺和精胺）的HPLC方法。方法样品经苯甲酰氯衍生化,资生堂C18色谱柱（100mm×3．0mm,3．0μm）分离,以甲醇（A）-0．1％甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱,0～5min,30％-48％B;5—12min,48％B;12～15min,48％～70％B;15～25min,70％b,流速0．6ml／min,检测波长254nm。结果腐胺、尸胺、亚精胺和精胺浓度分别在0．775—77．50μg／ml（r=0．9999）、1．160～116．0μg／ml（r=0、9999）、5．800～580．0μg／ml（r=0．9998）、2．533～192．7μg/ml（r=0．9999）的范围内线性关系良好。4种多胺的加样回收率为94．27％～109．3％,精密度RSD〈4％。结论该含量测定方法灵敏、重现性好,能同时测定白念珠菌中4种多胺的含量。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

龙血竭分散片的质量标准研究

建立了龙血竭分散片的质量标准。以薄层色谱法进行定性鉴定。高效液相色谱法测定分散片中龙血素A和龙血素B的含量，两者的回收率分别为100．2%和98．6%，RSD分别为1．02%和0．58％。     

HPLC法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量

目的:探讨龙血竭滴丸中龙血素B含量的测定方法--高效液相色谱法(HPLC).方法:采用反相高效液相色谱法,Shtmadzu VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),流动相:醋酸溶液(1→90)-乙腈(62:38),流速:0.8 mlmin,检测波长:260 nm,柱温为30℃.结果:龙血素B在0.0061-0.0607 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9998),平均加样回收率为100.0%,RSD为0.55%.(n=9).结论:HPLC法简便,准确,快速,可靠,可用于龙血竭滴丸的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量

目的：应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定黄连清胃丸中栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mmX250mm,5μm）;流速为0．9ml／min;乙腈-水（30：70）为流动相;ELSD漂移管温度为90℃;载气（M）流速为2．9SLPM／min。结果：栀子苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ进样量分别在0．0618—1．2360μg（r=0．9992）、0．0476～0．9520μg（r=0．9997）和0．1842～3．6840μg（r=0．9993）时进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97．67％、98．18％和98．36％,RSD分别为1．09％、1．01％和0．98％（n=6）。结论：本方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

建立测定心灵丸中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC法。方法：采用Agilent Hypersil ODS（250mm×4．6mm,5μm）,色谱柱,流动相A（乙腈）,B（水）,梯度洗脱;流速：1．0ml·min^-1,检测波长：203nm。结果：人参皂苷Rg．在0．5—5．2μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为98．1％,RSD为0．6％;人参皂苷Re在0．09～0．89μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 7,平均回收率为98．5％,RSD为0．5％;人参皂苷Rbl在0．4～4．1μg范围内呈现良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为97．8％,RSD为0．5％。结论：方法简便准确,可用于该制剂质量控制。     

牡丹皮中3种活性成分提取方法优化及含量测定

目的优化牡丹皮提取条件,建立同时测定牡丹皮中没食子酸、芍药苷和丹皮酚3种有效成分含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Agilent Plus C18柱,以乙腈-0．6％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,进样量10μl。结果回归方程分别为：没食子酸Y=16．5980X＋4．9502,r=0．9999;芍药苷Y=1．6131X＋0．9951,r=0．9999;丹皮酚Y=5．9817X＋54．1030,r=0．9997。线性范围分别为4．0～100．1;20．6～515．0;33．3～832．0μg／ml。平均回收率分别为100．7％、99．2％、97．8％;RSD（n=9）分别为1．6％、3．0％、1．1％。结论考察了牡丹皮的提取条件,提取效果良好,分析方法准确可靠,重复性好,回收率高,适用于牡丹皮的含量测定。     

高效液相色谱法测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量。方法色谱柱为AgilentZORBAX Eclipse SB—C18（4．6×150mm,5μm）;流动相为乙腈-5％乙腈（含3％冰醋酸）（27：73）;流速为1ml／min;检测波长为250nm。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别约为10．2和20．7min,与各自相邻峰的分离度均大于1．5。以峰面积对进样浓度（μg／ml）线性回归,桂皮醛回归方程为Y=0．083 05X-1．205,r=0．9999,线性范围19．40～242．5μg／ml;甘草酸回归方程为Y=0．1420X＋1．340,r=0．999 9,线性范围12．48～156．0μg／ml;桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100．2％和100．5％,RSD分别为1．5％和1．9％。结论本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量测定。