薄层扫描法测定复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量

目的:研究复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量测定.方法:采用薄层扫描进行测定.结果:雷公藤甲素点样量在0.21μg～1.25μg之间线性关系良好,相关系数r=0.998 9.回收率为96.4%,RSD=2.14%.结论:本法灵敏、简便、准确,可用于本制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定雷公藤外用凝胶中雷公藤甲素的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),检测波长为220nm,流动相为甲醇:水(46:54),流速1ml/min,柱温为室温.结果:在10.24～51.20μg/ml间,雷公藤甲素的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系(γ＝0.999 7),方法回收率为98.3%,RSD为0.23%(n=5).结论:此方法准确、简便,可用于雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量测定.     

薄层扫描法测定复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量

目的 :研究复方雷公藤合剂中雷公藤甲素的含量测定。方法 :采用薄层扫描进行测定。结果 :雷公藤甲素点样量在 0 .2 1μg～ 1.2 5 μg之间线性关系良好 ,相关系数 r=0 .9989。回收率为 96 .4 % ,RSD=2 .14 %。结论 :本法灵敏、简便、准确 ,可用于本制剂的质量控制     

HPLC法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素及两种生物碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F的含量.方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,210 nm波长处检测,流速1.0 mL/min,温度25℃.结果 雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F在一定范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.81%～99.84%范围内,RSD≤1.42%(n=6).结论 该方法准确、重复性好,适用于雷公藤提取物的质量评价.     

雷公藤药材存贮期间成分变化的研究

目的研究雷公藤药材中活性成分之一雷公藤甲素的稳定性。方法以甲醇-水为流动相,采用HPLC梯度洗脱法,测定了雷公藤药材的根、枝、叶中雷公藤甲素在不同存贮期的含量。结果雷公藤甲素在雷公藤药材中的含量随着存贮时间的增长而下降。结论雷公藤甲素在雷公藤药材中有不稳定现象存在。      

LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的建立同时测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的LC-UV含量测定方法。综合考察皖南山区野生华中五味子的内在品质,为该品种转为栽培品提供理论依据。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 um),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm,测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。结果皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素平均含量分别为0.24%、0.46%、1.22%。结论皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲平均含量为0.24%,符合《中国药典》2010版的要求:五味子酯甲含量不低于0.20%,可供药用。通过三指标的综合控制,为皖南华中五味子的品质评价和栽培提供理论支持。     

不同产地雷公藤药材中总二萜内酯含量的测定

目的:比较不同产地雷公藤药材中总二萜内酯的含量。方法:采用Kedde显色法,在550 nm波长处进行总二萜内酯的含量测定。结果:比色法测定雷公藤总二萜内酯(以雷公藤甲素计)在7.8μg/mL～46.8μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为96.86%,RSD为2.40%(n=6);江西产雷公藤总二萜内酯含量最高。结论:不同产地的雷公藤药材中总二萜内酯的含量变化较大,在临床用药时应引起重视。     

HPLC-QqQMS法测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量

目的:建立高效液相-三重串联四极杆质谱联用测定昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量的方法。方法:以乙腈-水(0.05%甲酸)为流动相,0.8mL/min,柱温30℃,Aglient C18柱分离,采用大气压化学电离源(APCI),正离子检测,选择离子监测模式(SIM)。结果:雷公藤甲素在40.72~1628.8ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.5%,最低定量限27.15ng/mL。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可为昆明山海棠提取物中雷公藤甲素含量测定提供参考。     

一测多评法同时测定雷公藤提取物中0种成分含量

目的建立一测多评法（QAMS）同时测定自制雷公藤提取物6种有效成分的含量。方法采用QAMS法,以雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲6种成分为研究对象,对外标法和校正因子法的实测值及计算值的差异进行分析。结果 6种指标成分在一定范围内线性关系良好,以雷公藤甲素为内参物,雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的fk/s分别为0.654、1.221、0.347、1.238、0.079,且在不同条件下重复性良好;3批样品中各成分含量分别为雷公藤甲素0.037～0.038mg/g、雷公藤内酯酮0.245～0.253 mg/g、雷酚内酯6.165～6.325 mg/g、雷公藤次碱14.439～15.065 mg/g、雷公藤红素1.699～1.856 mg/g、雷公藤内酯甲20.946～21.819 mg/g,且计算所得量与实测量测得结果无显著差异。结论QAMS法适用于雷公藤提取物的含量测定,可为雷公藤的质量控制提供参考。     

雷公藤粘胶分散型贴剂质量标准研究

目的：建立雷公藤粘胶分散型贴剂的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对贴剂中有效成分雷公藤甲素进行鉴别;采用高效液相色谱法对雷公藤甲素进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度较好;雷公藤甲素浓度在0.5~10μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均加样回收率为100.97%,RSD=1.64%（n=9）。结论：所建标准可用于雷公藤粘胶分散型贴剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹芪降糖胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立高效液相色谱法测定丹芪降糖胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。方法：采用SymmetryC18色谱柱（4．6mm×250mm），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果：丹参酮ⅡA的线性范围为0．064mg～0．320mg，（r=0．9998），平均回收率为99．4％（RSD=2．58％）。结论：本方法简便、准确，可作为丹芪降糖胶囊的质量控制依据。     

固体分散体中缬沙坦的含量测定

目的建立缬沙坦聚乙二醇6000（PEG 6000）固体分散体中缬沙坦含量测定的反相高效液相法（RP-HPLC）。方法以PEG6000为水溶性载体,泊洛沙姆188（F68）为表面活性剂,采用冷冻干燥法制备缬沙坦固体分散体。以乙腈水醋酸（60∶40∶0.1）为流动相,采用RP-HPLC法测定固体分散体中缬纱坦的含量。结果缬沙坦与辅料及溶剂峰分离良好,缬沙坦在1.0～50.0μg/ml质量浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,日内精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.55%～1.36%（n=5）,日间精密度试验的RSD为0.54%～1.50%（n=5）,回收率为99.68%～101.00%（n=5）。结论该方法简便、易行,可用于缬沙坦-PEG6000固体分散体中缬沙坦的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

HPLC测定九龙山国家自然保护区石杉科4种植物石杉碱甲的含量

目的：采用HPLC法测定九龙山国家自然保护区石杉科4种植物中石杉碱甲的含量。方泼：以2％酒石酸溶液提取总碱,用高效液相法测定4种植物全草和不同器官石杉碱甲的含量。结果：石杉碱甲在采集的4种植物及其不同器官中均有分布,其中柳杉叶马尾杉的石杉碱甲含量很高,达到1981．27μg/g,远远大于其他植物,石杉碱甲在不同器官中含量不同,总体表现为：叶〉茎〉根。结论：九龙山自然保护区4种石杉植物石杉碱甲含量较高;植物不同器官中石杉碱甲含量存在差异。     

地榆、地榆片、地榆炭的质量标准研究

目的：建立地榆、地榆片、地榆炭的质量标准。方法：采用UV法测定鞣质的含量,检测波长：760 nm。采用HPLC法测定没食子酸的含量,色谱柱：依利特Hypersil C18（200 mm×4.6 mm,10μm）,柱温：30℃,以甲醇-0.05%磷酸溶液（1.5∶98.5）为流动相,流速：1.0 ml/min,检测波长：262 nm。结果：UV法测定鞣质含量扣除干酪素的干扰,含量明显提高。HPLC法测定没食子酸其进样量在0.036 2-0.326 2μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为97.6%,RSD为0.87%。结论：测定方法灵敏、准确,重现性好,可作为地榆、地榆片、地榆炭的质量控制方法。     

7种中药材中阿魏酸含量的测定

目的：建立中药材中阿魏酸含量的测定方法。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.3％醋酸（20：80）为流动相,检测波长为320nm。结果：阿魏酸的线性范围为0．0285μg-0．513μg（r=0．9999）,平均回收率为98．17％,RSD为0．73％（n=6）。结论：该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定胸腺肽-α1的含量分析

目的建立利用高效液相色谱法测定胸腺肽-α1含量的探讨分析。方法色谱柱：C18柱（φ4.6×250 mm,Agilent,USA）;流动相：A：0.1%三氟乙酸;B：80%乙腈及0.1%三氟乙酸;流速：1.0 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：室温;压力：15 MPa;梯度：乙腈浓度20%～40%。进样量为20μl。样品浓度1 mg/ml。高效液相色谱法进行检测。结果以日达仙作为标准品,在同样HPLC色谱条件及相同样品浓度下对国产的迈普新、和日及基泰进行测定,发现国产迈普新、和日及基泰纯度高,与日达仙相同纯度均大于99%。以峰面积进行样品含量计算,基泰含量高于迈普新及和日,国产胸腺肽-α1的效价比远高于日达仙。结论高效液相色谱法测定胸腺肽-α1的纯度及含量重现性好,准确度高,专属性强。     

HPLC法测定独子藤中雷公藤红素的含量

目的建立高效液相色谱法测定独子藤中雷公藤红素的含量,为雷公藤红素的药用植物资源开发提供依据。方法采用Supelco Discovery C18柱（25 cm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-5%（体积分数）H3PO4水溶液（体积比80∶20）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为426 nm。结果雷公藤红素在40～200μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 1）。独子藤中雷公藤红素的平均质量分数为0.055 5%,雷公藤红素的平均回收率为97.6%,RSD=1.78%（n=6）。结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于独子藤中雷公藤红素的含量测定;独子藤中雷公藤红素含量较高,可作为雷公藤红素的资源植物加以开发利用。     

HPLC法测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱条件：Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm＆#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸二氢钠溶液（30：70）,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱在2.5-50μg范围内线性关系良好,r=0.9995;盐酸小檗碱加样回收率（n=6）为100.85%,RSD为3.7%;栀子金花分散片中盐酸小檗碱平均含量为0.633%。结论：本研究建立的HPLC测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱含量的方法简便、重复性好,可用于栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定瑶药定心藤中3种化合物

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法对瑶药定心藤中的3种化合物进行定量分析.方法：采用HPLC法,以加速溶剂萃取法（ASE）提取药材所得液体直接进样,色谱条件为：以1％磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0～40 min,15％～40％ B;40～50 min,40％～60％ B;50～60 min,60％～15％ B;检测波长210 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min.结果：定心藤中3个目标成分[（＋）雪松醇、芦丁和豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷]在0.01～2 μg进样量范围内线性良好（r=0.999 8,r=0.999 7,r=0.999 8）,精密度分别为1.53％,1.39％和1.26％,平均回收率分别103.8％,102.1％和103.5％,RSD分别为2.1％,2.3％和2.5％;8批药材三组分含量的RSD在1.2％～2.3％之间.结论：该方法灵敏度高、专属性好、线性范围良好、简便准确,适合于对定心藤中3种化合物进行定量分析测定.