保心宁胶囊中柚皮苷与新橙皮苷的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定保心宁胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法色谱柱:Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸(35∶65);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量10μL。结果柚皮苷在0.074~2.210μg范围内,新橙皮苷在0.077~2.317μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.73%,RSD为1.66%(n=9),新橙皮苷的平均回收率为97.23%,RSD为1.24%(n=9)。结论该方法操作简单,专属性强,重复性好,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定肝尔舒中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定肝尔舒中的柚皮苷和橙皮苷含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS-2柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol·L-1磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;测定波长为283nm。结果柚皮苷和橙皮苷分别在0.109 9～1.318 8和0.083～0.996μg的范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 4和0.999 2;平均加样回收率柚皮苷为96.3%,RSD为2.3%(n=6),橙皮苷为99.3%,RSD为1.2%(n=6)。结论该法结果准确,重复性好,可用于肝尔舒制剂的质量控制。     

HPLC测定枳术安胃胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳术安胃胶囊中柚皮苷和新橙皮苷舍量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为VenusilMP C18（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸（22：78）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长为283。结果柚皮苷在0．5344—2．672μg（r=0．9995,n=6）,平均回收率为98．59％（RSD=0．83％,n=6）;新橙皮苷在0．4168～2．084μg范围内线性关系良好（r=0．9993,n=6）,平均回收率为98．53％（RSD=0．67％,n=6）。结论该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于枳术安胃胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法.方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃.结果 新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6).结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化

目的 建立HPLC同时测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的方法,并研究常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化,从而确定常山胡柚作为药用资源的最佳采收时间。方法 采用HPLC测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种成分的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(15∶85);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为28.45~284.50 ng(r=0.999 8)、18.09 ~180.93 ng(r=0.999 8)、85.86~858.55 ng(r=0.999 6),平均回收率分别为98.83%(RSD=2.12%),99.05%(RSD=2.30%),98.83%(RSD=1.85%)。常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量分别为12.65~109.66,0.45~17.50,8.06~218.90 mg·g^-1,柚皮苷在6月时最高,橙皮苷和新橙皮苷在5月时最高,其中5~7月间采收的果实柚皮苷和新橙皮苷的含量均符合中国药典枳壳项下含量的要求。结论 本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适合作为含量测定的方法,并为常山胡柚作为药用资源的采收提供了参考依据。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,进样量为5μl,柱温为35℃。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测质量浓度分别在9.413～188.3、4.929～98.59、5.112～102.2μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;平均加样回收率分别为101.08%、99.89%、101.46%,RSD分别为0.62%、1.35%、0.45%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定胃苏颗粒中3种黄酮苷类成分的含量。     

高效液相色谱法测定保济丸中葛根素和柚皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定保济丸中葛根素和柚皮苷含量,并对10批样品进行测定.方法:采用DIKMA Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1％冰醋酸溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:278nm;柱温:30℃.结果:葛根素的线性范围为0.0484～0.725μg,线性方程为Y=81630X-21274(r=0.9998);平均回收率为98.9％(n=6),RSD为1.1％;柚皮苷的线性范围为0.0326～0.489μg;线性方程为Y=56136X-11030(r=0.9999),平均回收率为99.5％(n=6),RSD为1.2％.结论:该法简便、准确、重复性好,适用于同时测定保济丸中葛根素和柚皮苷含量.     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量

目的采用HPLC法测定骨刺宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1线性范围为0.127～1.524 g.L-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率为97.8%,RSD为0.75%(n=6),人参皂苷Re线性范围为0.023～0.276g.L-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.9%,RSD为0.46%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该品的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的：建立以HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Phe—nomenex C18柱（250mm×4．6mm,4μm）,流动相：甲醇－水（40：60）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：283nm,柱温：30oc。结果：柚皮苷在352—3520ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为99．53％,RSD=0．39％（n=6）;橙皮苷在204～2040ng范围内线性关系良好（r=0．9992）,平均回收率为99．12％,RSD=0．50％（n=6）。结论：该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673～98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063～120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.     

HPLC法测定正骨1号片中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定正骨1号片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：色谱柱为Agilent E—clipse XDB C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈一水;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1在0．62～12．33μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为98．15％,RSD=1．72％（n=6）;人参皂苷Rg1在0．51—10．20μg（r=0．9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98．18％,RSD=1．16％（n=6）;人参皂苷Rb1在0．52～10．31μg（r=1．0000）范围内线性关系良好,平均回收率为97．66％,RSD=1．00％（n=6）。结论：本方法准确,专属性强,重复性好,可用于正骨1号片的质量控制。     

HPLC法测定复方丙谷胺片含量

目的：拟建立用高效液相色谱法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以2%醋酸铵-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长为225 nm,外标法计算含量。结果：丙谷胺在2.60-208.10μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.5%（n=6）。结论：HPLC法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量准确度高,操作简单,重复性好。     

胃平分散片中氢氧化铝和溴丙胺太林的含量测定

目的：建立胃平分散片中氢氧化铝和溴丙胺太林含量的测定方法。方法：用配位滴定法测定氢氧化铝的含量。用HPLC法测定溴丙胺太林的含量,色谱柱：Shim—pack C18（250ram×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（60：40）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为247nm,柱温为30℃。结果：氢氧化铝测定专属性强,平均回收率（以Al2O3计）为99．3％,RSD=0．12％（n=6）。溴丙胺太林在30-600μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．3％,RSD=0．23％（n：6）。结论：方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。