连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究

目的：建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法：应用微波消解法消化样品，氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果：在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0．005、0．08、0．2μg／L；本方法取样0．5g，稀释62．5倍，汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0．6、10．0、30．6μg／kg，测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2．5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90％-102％之间，相对标准偏差小于或等于2％，方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论：化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。     

微小消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解－氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷，其回收率为９６．２％～１０１．５％；对于汞，其回收率为９７．９％～１０３．６％。二者的相对标准偏差均小于５％。用于实际样品分析，结果满意。     

微波消解——氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷和汞

对微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定保健食品中砷与汞进行了研究。确定了样品预处理的方法与测定的条件。对于砷,其回收率为96.2％～101.5％;对于汞,其回收率为97.9％～103.6％。二者的相对标准偏差均小于5％。用于实际样品分析,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

石墨炉原子吸收法测定化妆品中硒

本文采用微波消解样品,以镍－－硝酸镁作基赫记原子吸收法对化妆品中硒的测定进行了实验,本方法的绝对灵敏度为４７ｐｇ／０．００４４Ａ,相对标准偏差为７．４％,样品加标回收率为９０．２～１０１％,应用于化妆品中硒的分析,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结果检出限：砷0.073ug/L,汞0.012ug/L。线性范围：砷0～32ug/L,相关系数为0.9999。汞0～3.2ug/L,相关系数为0.9996。砷、汞相对标准偏差分别为2.01%～1.28%、3.27%～1.44%。回收率分别为96.4%、94.9%。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢的方法研究

〔目的〕用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢。〔方法〕将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应 ,生成氧化三苯基膦 ,用高效液相色谱法进行分析定量。〔结果〕方法的相关性好 (γ >0 .9990 ) ,样品测定的相对标准偏差RSD <5 % ,加标回收率为 99.3 %～ 10 3 .7% ,检出限为 1.7× 10 -5mol/L。〔结论〕本方法线性范围宽 ,测定结果准确 ,适用于化妆品中过氧化氢的常规分析。     

双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞

[目的]建立双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞、砷的方法。[方法]采用微波消解样品预处理技术原子荧光光谱法同时测定化妆品汞、砷的含量。[结果]汞、砷的含量分别在0.0～2.0μg/L、0.0～20.0μg/L的范围内,相关系数分别为0.9992、0.9998,检出限分别为0.0022、0.018μg/L,相对标准偏差分别为6.67%、3.24%,回收率分别在97.3%、101%之间。[结论]微波消解-双道原子荧光光光谱法同时测定化妆品中的汞和砷是可行的。     

食品和化妆品及饮用水中砷和汞的双道原子荧光测定法

目的研究微波消解—氢化物发生原子荧光法同时测定食品和化妆品及饮用水中的砷和汞含量的可行性。方法确定样品预处理的方法与测定的条件,对HCl、NaBH4、预还原剂浓度及仪器条件进行选择优化。结果砷、汞回收率为99.2%和98.0%,相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点,适用于食品和化妆品及饮用水中砷和汞的测定。     

用电子控温加热板消化同时测定化妆品中的重金属元素

目的:建立用电子控温加热板消化化妆品同时测定砷、汞、铅和镉的方法。方法:将样品置于聚四氟乙烯罐体中,加入过氧化氢和硝酸,利用电子控温加热板的温控装置调节温度,消解样品。采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅和镉,氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞和砷。结果:最佳消化条件是0.5 g样品,加2 ml过氧化氢和5 ml硝酸,100℃消化2 h,赶氮1 h。用本法所测样品的平均回收率在95.9%~105.9%之间,各类样品的相对标准偏差在1.4%~7.0%。结论:此方法的准确度好、精密度高,且适于实验室大批样品的检测。     

保健食品的快速消解及汞,砷,铅定量分析

汞、砷、铅是保健（功能）食品通用标准ＧＢ１６７４０—１９９７规定检测的金属污染物。采用国标方法（ＧＢ／Ｔ５００９．１７，ＧＢ／Ｔ５００９．１１和ＧＢ５００９．１２—１９９６）测定汞、砷、铅的样品消解方式各不相同〔１〕，而重复消解操作繁琐费时，并增加试...     

血和尿中砷快速测定的原子荧光光谱法

目的 建立一种准确快速测定的血和尿中砷的原子荧光光谱方法.方法 使用微波消解仪对样品进行快速消解,消解后不赶酸,用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,再采用氢化物还原-原子荧光光谱法测定血和尿中砷的含量.结果 砷含量在0～40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998.检出限为0.013 μg/L,血样、尿样相对标准偏差(RSD)分别为1.27％～1.18％和1.46％～0.98％,回收率分别为98.43％～100.19％和97.97％ ～ 100.44％.结论 样品经微波消解后,使用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,可直接加入预还原剂,用氢化物还原-原子荧光法定量测定血和尿中砷的含量,可明显缩短样品预处理时间,操作简单,速度快,消耗化学试剂少,污染小,精密度和准确度完全满足血、尿样品检测要求.     

控温消解法测定化妆品中铅含量

铅是一种高温易挥发的人体非必需元素。我国化妆品卫生标准规定：化妆品铅含量不得超过４０ｍｇ／ｋｇ。本文研究了用控温消解法测已知铅含量的花露水质控标样，通过与湿法消解和干湿消解两种方法比较，从回收率（９７．７％）和变异系数（１．３８％）来看，控温消解明显...     

一次微波消解原予荧光法测定土壤中砷汞

目的：探索测定土壤中砷汞的简便、经济、准确的方法。方法：采用一次微波法消解原子荧光法测定，并与湿法消解原子荧光法进行比较。结果：该方法线形范围砷为0～200ng／ml，汞为0～50ng／ml，样品检出限砷为21ng／mg，汞为4ng／mg，相对标准偏差砷为1．3％，汞为1．91％，适用于土壤中砷汞的快速测定。     

化妆品中重金属的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立化妆品中重金属的微波消解原子吸收测定方法。方法微波消解75种化妆品,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅、铬、砷、镉和铜的含量,试验了不同消解条件对消解效果的影响。结果微波消解时间为25min,阶梯增加压力,采用HNO3(7ml)-H2O2(2ml)体系,消解效果较好;该方法最小检出浓度为0.05mg/L,线性系数为0.9987～0.9995,相对标准偏差为2.3%～6.8%,加标回收率为75.0%～98.3%。结论该法适用于化妆品中重金属的测定。     

保健食品中砷和硒同时测定方法的研究

目的：建立同时测定保健品中砷和硒的方法。方法：湿法消解样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定砷和硒。结果：方法简单，准确，砷回收率为91．6％～100．7％，相对标准差0．43％～1．98％；硒回收率为90．8％～101.4％，相对标准差为0．46％～1．93％。结论：保健食品经湿法消解后，砷和硒可用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定。     

化妆品中Pb,As,Hg的一次消解快速测定法

目的 快速准确地测定化妆品中Pb、As、Hg。方法 微波消解样品,原子吸收法测Pb,氢化物发生原子荧光法测定As、Hg。结果 相对标准偏差均<5％,回收率Pb为96.5％～102.3％,As为88.9％～102.5％,Hg为85.2％～101.3％。结论 本法简便、快速、准确,样品用量少,对日常大批量的样品非常适用。     

水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光测定法

目的探索并建立检测水处理剂聚氯化铝中砷的原子荧光分析方法。方法以湿式消化法对水处理剂聚氯化铝进行消解预处理,以原子荧光法对水处理剂聚氯化铝中的砷进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果砷浓度在0—50．0ug/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0．999,方法最低检出浓度为0．018ug／g（以取1g聚氯化铝样品进行消解,消化处理后定容至50ml分析算）,样品加标回收率为94．1％～104．8％,相对标准偏差〈5％。结论水处理剂聚氯化铝中砷的检测,样品经湿式消化预处理后,以原子荧光法进行检测,所得结果满足检测的要求。