电位溶出法测定水中铅方法学探讨

水中铅测定 ,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法 ,前者操作繁琐 ,后者仪器较昂贵。电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点 ,是一种优良的痕量元素检测方法。现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　在酸性介质中 ,在选定的电位上 ,将Pb2 +电解还原成单质Pb而沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上 ,并汞齐化 ,然后断开恒电位电路 ,靠测定溶液中的氧化剂 (如溶解氧、Hg2 +等 )的氧化作用 ,使沉积在工作电极上的汞齐化铅氧化成离子重新溶脱 ,进入溶液记录…     

溶出伏安法测定水中铅镉

水中铅镉的测定方法常用双硫腙比色法和原子吸收法[1],前者灵敏度较低,操作繁琐;后者仪器条件要求高,难以普及。本实验采用溶出伏安法,代替上两法测定水中铅镉,现将结果报道如下:1　试验部分11　原理经消化处理后的水样中的铅(Ｐｂ2+),镉(Ｃｄ2+)被电富集在玻碳汞膜电极的汞膜中,形成汞齐[2]。精密定时富集后,记录电极电位正向变化过程中的溶出伏安曲线,铅镉的溶出峰高与溶液中铅镉离子浓度成线性关系,标准曲线法定量。12　仪器与试剂121　ＰＳ20微机极谱仪(齐齐哈尔卫防分析仪器研究所)。122　ＤＴＤ-3型数字恒温消解仪(齐齐哈尔卫防分析仪…     

尿中锰的微分电位溶出测定法

锰是人体必需微量元素之一,但是过量的锰进入人体会导致中毒。长期接触锰的烟尘可以引起以神经系统改变为主的疾病。尿锰的测定是锰接触量的检验指标。尿锰的测定方法应用较多的有磷酸-高碘酸钾比色法,该方法的样品前处理比较烦琐。本文选用微分电位溶出法,对尿中锰的测定条件进行了研究。1　材料与方法1 1　原理　在偏碱性介质中,在选定的电位上,将锰离子电解还原成单质锰而沉淀在预镀有汞膜的工作电极上,形成汞齐化物,然后断开恒电位电路,溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的汞齐化的锰重新溶脱,根据溶出峰的峰高进行定量。1 2　仪器　①…     

人发中铜,锌,铅的微分电位溶出法测定报告

人发是测定人体微量元素的重要检材。检测生物材料中的微量元素通常采用原子吸收光反法、阳极港出伏安法以及经典的双疏综法。而原子吸收光度法仪器昂贵不易普及，阳极溶出伏安法操作条件严格且不稳定，双流脉法则繁琐费时且灵敏度较低。近年来．我站采用微分电位港出法测定人发中的铜、锌、铅含量，取得了较为满意的效果，现将结果报告如下。1原理和方法1．1原理。样品经消化定容后，在酸性介质中，在选定的电解电位上，使样品中的被测金属离子沉积于镀有汞膜的工作电极上形成汞齐后，断开恒电位电路，使电沉积在工作电极上的汞齐溶脱下来…     

电位溶出法测定车间空气中锰

电位溶出法测定车间空气中锰舒高亭，周化之笔者利用微分电位溶出法测定空气中锰，报告如下。一、材料与方法１．原理：在选定的底液和电解电位下，溶液中的Ｍｎ２＋和Ｈｇ２＋同时电沉积在玻碳电极上形成汞齐，然后断开恒电位电路，借助溶解氧和Ｈｇ２＋的氧化作用，使沉...     

微分电位溶出法测定罐头食品中锡

锡是人们在日常生活中接触较多的一种金属 ,目前 ,国标中锡的测定方法为分光光度法 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 16— 1996 )。于 2 0 0 0年探讨了微分电位溶出法测定罐头食品中的锡 ,该方法的灵敏度、重现性均较好 ,且仪器价格低 ,操作简单 ,易于推广。1　实验部分1 1　原理　在草酸介质中 ,溶液中Ｓｎ(Ⅳ )用玻碳汞膜电极进行电解 ,还原为金属 ,与电极上的汞生成汞齐 ,富集于汞膜电极上。一定时间后 ,断开恒电路 ,在氧化剂的作用下 ,电极表面的汞齐化金属氧化成离子进入溶液中。汞齐化金属的氧化时间即溶出时间 ,其氧化溶出时间与溶液中金属离子的浓…     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

微分电位溶出法测定空气及水中微量铅

微分电位溶出法(DPSA)是70年代后期发展起来的一种痕量分析技术,它比AAS法,JCP法,ASV法和双硫腙法,具有灵敏度高,重现性好,易于掌握等优点,在微量分析领域得到广泛应用。本文研究了在镀汞银汞电极上铅的溶出行为,发现在乙酸——乙酸钠底液中pH3.0～6.0,铅的溶出电位     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

用电位溶出法对包装材料卫生标准中铅、镉、锌的联合测定

包装材料如铝制食具容器、不锈钢制品等卫生标准中铅、镉、锌的测定多用石墨炉原子吸收法 ,仪器昂贵、操作繁琐。电位溶出分析所用仪器设备简单 ,操作简便快速 ,灵敏度高、准确性好 ,可同时进行几种元素的测定。本文探讨了用电位溶出法联合测定包装材料乙酸浸泡液中铅、镉、锌 ,结果较满意。1　材料与方法1 1　原理　将包装材料用 4%乙酸溶液浸泡 ,浸泡液中加入支持电解质 ,在电解池中插入由预镀汞膜的玻碳电极组成的三电极系统 ,被测离子在某一选定电位下预先在电极上进行电解富集 ,然后进行反向电位扫描 ,使富集在电极上的金属重新氧化溶…     

微分电位溶出法测定食品中微量铅的研究

微分电位溶出法是研究直接测定食糖、蜂蜜、调味品、酒、汽水等食品中的微量铅,样品不需消化处理,用1％HNO_3溶解释释后,用预镀汞膜玻碳电极,在-1.2V(对SCE 标准甘汞电极)富集一定时间,用标准加入法定量。铅的浓度在0～2 μg/30ml成线性,最低检出限达0.6ppb添加回收率在90％以上,相对标准偏差均小于10％。本法与原子吸收光谱法的测定结果一致。     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究

测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法。汞的溶出分析曾用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７或ＫＭｎＯ４和Ｃｒ（Ⅵ）联合作氧化剂或Ｃｕ（Ⅱ）作敏化剂等［１,２］。本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法。本法操作简便、快速,无需氧化剂,在２－４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,用金膜电极在电压－０－４Ｖ下富集１５０ｓ时,汞的最低检出浓度高达０－８μｇ／Ｌ。１　材料与方法１－１　仪器ＭＰ１型溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻碳电极、铂电极、外盐桥（饱和ＫＮＯ…     

微分电位溶出法测定酒中微量铅

微分电位溶出法测定酒中微量铅江苏省通州市卫生防疫站（２２６３００）陈兵，万永平微分电位溶出法测定酒中微量铅，样品预处理简单，操作简便快速，灵敏度高。现介绍如下。仪器与试剂：ＭＰ－１型溶出分析仪；玻碳电极、甘汞电极及铂电极。Ｈｇ（２＋）溶液，称取２．７...     

微电位溶出分析法测定食品及水样中镉、铅、锌、铜

由于各金属溶出电位不同 ,以 Zn+ +、Cd+ +、Pb+ + 、Cu+ + 次序先后溶出 ,记录荧光屏上的峰高 ,以标准曲线法或标准加入法进行定量。本文用微电位溶出分析法 ,检测食品及小样中镉、铅、锌、铜 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 .1　仪器 :(1 ) MP- 1溶出分析仪 ,山东电讯七厂产品。 (2 ) MCP- 1 T极普工作台 ,山东电讯七厂产品。 (3)三电极系统 :玻碳电极 ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 (4 ) 5 0 ml烧杯。 (5 )实验中所用的玻璃容器实验前需用 1 +1硝酸浸泡 1 2小时以上。1 .2　试剂 (1 )镀汞液 :称取分析纯 (AR)以上 Hg(N0 3 ) 2 · H…