尿中2,5-己二酮气相色谱测定方法探讨

目的建立用10?AP不锈钢柱有效分离尿中2,5-己二酮测定的气相色谱方法。方法将尿样经盐酸水解,乙醚萃取,在气相色谱仪上用10?AP不锈钢柱,在柱温165℃恒温,FID检测器260℃,进样器250℃条件下,以保留时间定性,峰高定量能够准确测量尿中2,5-己二酮的含量。结果方法的最低检出浓度为0.286mg/L,线性范围1.9￣113.4μg,线性回归系数r=0.9991,精密度RSD<10%,平均回收率94.1%￣97.7%。结论本方法能够有效分离和准确测定尿中2,5-己二酮的含量,方法灵敏度和准确度满足工作要求。     

尿中2,5-己二酮的气质联用测定法

目的 建立测定尿中2,5-己二酮的毛细管气质联用测定法.方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯提取,提取液用气相色谱-质谱联用仪进行检测,利用保留时间和化合物特征离子定性,选择离子法定量.结果 取样2.0ml,提取液1.0ml,进样1.0 μl,分流比为10：1,尿中2,5-己二酮的线性范围为0.25～15.00mg/L;相对标准偏差（RSD）为1.75%～4.99%;加标回收率为92.0%～106.8%;检测限（LOD）为0.028 mg/L;定量限（LOQ）为0.25mg/L.结论 建立的方法灵敏度高,干扰少,可靠性优于气相色谱法,适用于尿中2,5-己二酮含量的测定.     

毛细管柱气相色谱内标法检测工人尿中2,5-已二酮

目的 建立工人尿中2,5-已二酮(2,5-HD)的毛细管内标气相色谱检测方法.方法 取工人班后尿2 ml,采用酸水解,乙酸乙酯提取,无水K2CO3进行盐析,使用甲苯做内标物质进行定量测定.结果 尿中2,5-已二酮的出峰时间附近无杂质干扰,并经气-质联用技术证实样品中目标物质确为2,5-已二酮;方法线性范围为0.25～50.00μg/ml;回归系数r=0.998,最低检出限为0.01 μg/ml;样品加标回收率为96.3%(89.5%～106.0%),日内、日间相对标准偏差分别为1.5%～2.2%和4.1%～5.0%.结论 本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰少,可应用于尿中2,5-已二酮的检测.     

辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平研究

目的调查辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平,分析其人群分布特点。方法将辽宁省划分为东、中、西部地区,采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年从东、中、西部三个地区抽取1373名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,采用气相色谱-离子阱二级质谱法对尿中2,5-己二酮的含量进行检测,统计分析一般人群尿中2,5-己二酮的分布水平。结果辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮几何均数为0.18μg/L,男性和女性尿中2,5-己二酮几何均数分别为0.19μg/L、0.18μg/L(Z=-2.87,P0.01)。结论辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平存在性别及地区差异。     

气相色谱法测定尿中的2,5-己二酮

据资料报道：尿中２,５己二酮的浓度与空气环境中正己烷的浓度有明显的相关［１］,国外已将尿中的２,５己二酮作为接触正己烷的生物监测指标［２］。尿中２,５己二酮的测定方法国内尚未见报道,国外资料介绍用Ｃ１８柱分离［３］。二氯甲烷萃取的色谱法的缺点是...     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

2,5-己二酮对SK-N-SH细胞中神经生长因子表达水平的研究

目的分析2,5-己二酮对人SK-N-SH细胞中神经生长因子表达水平变化的研究,探讨正己烷中毒的分子机制。方法分别以0、10、20、40 mM的2,5-己二酮持续染毒12 h后,以Q-PCR及Western Blot方法检测各组人SKN-SH细胞中神经生长因子的变化趋势。结果 2,5-己二酮染毒后,人SK-N-SH细胞神经生长因子mRNA及其蛋白表达水平均明显下调,可见染毒后SK-N-SH后细胞分泌的神经生长因子是降低的。结论 2,5-己二酮可以引起人SK-N-SH细胞NGF表达水平降低,说明NGF表达降低在2,5-己二酮对人SK-N-SH细胞的早期毒性及慢性毒作用机制中起着重要作用。     

尿2,5-己二酮在职业危害评价中作为生物标志物应用指标的探讨

目的对车间空气中正己烷和作业环境人群尿中2,5-己二酮测定,验证2,5-己二酮作为生物代谢物在接触正己烷的职业危害评价中的意义。方法对6家皮件加工厂黏胶车间空气中正己烷和作业人群尿中2,5-己二酮进行同步测定,另选择1家服装加工厂和1个职业服装学校作为非接触正己烷对照组进行对比分析。结果环境空气中正己烷浓度与作业职工尿中2,5-己二酮含量呈正相关,r=0.899,P<0.05;通过对检测尿样中2,5-己二酮异常值逆向调查,验证其作为接触正己烷的生物标志物具有的实际意义,采用SPSS混合样本剖析法分析,对不同接触人群的尿2,5-己二酮测定值统计,推测其生物限值在8.92￣11.36mg/L范围。结论尿2,5-己二酮可以作为接触正己烷职业危害评价中灵敏、特征性强的生物标志物应用指标。     

2,5-己二酮对大鼠神经组织中低分子量神经丝降解的影响

目的 研究2,5-己二酮(HD)对大鼠神经组织中低分子量神经丝(NF-L)降解的影响,探讨正己烷中毒性神经病发生的可能机制.方法 雄性Wistar大鼠50只随机分为1、2、3、4周染毒组和对照组,每组10只.经腹腔注射HD(400 mg/kg)染毒动物,剂量为,建立正己烷中毒性神经病模型.电子显微镜观察大鼠坐骨神经的超微结构变化,步态评分评价大鼠周围神经病症状的进展,免疫印迹法(Westem blot)检测坐骨神经和脊髓组织中NF-L降解率的变化.结果 HD染毒2周后,大鼠逐渐出现肌力降低、步态异常等表现,至染毒4周结束时大鼠呈现轻中度瘫痪,电子显微镜观察显示坐骨神经出现退行性病变.与对照组相比较,2、3、4周染毒组大鼠坐骨神经上清和沉淀组分中NF-L降解率均呈进行性下降,其中上清NF-L降解率分别下降25.8％、70.4％和69.7％,沉淀中NF-L降解率分别下降14.7％、64.6％和67.3％,差异均有统计学意义(P＜0.01).在脊髓组织中,与对照组相比较,1周染毒组脊髓上清中NF-I,降解率下降33.87％,4周染毒组脊髓上清中NF-L降解率升高16.2％,1、2周染毒组脊髓沉淀中NF-L降解率分别下降46.3％和13.0％,差异均有统计学意义(P＜0.01).结论 HD染毒显著抑制了坐骨神经中NF-L的降解,这可能与正己烷中毒性神经病轴突中NF变性堆积有关.     

尿中2,5-己二酮含量的顶空气相色谱法测定

正己烷 (n Hexane)为饱和脂肪烃类 ,作为溶剂在工业中的使用日益广泛 ,国内正己烷职业中毒引起的周围神经病近年来屡见报道[1,2 ] 。由于接触者尿中 2 ,5 己二酮 (2 ,5 Hex anedion ,HD)的浓度与车间空气中正己烷的浓度有明显的正相关关系 ,美国国家工业卫生学家协会 (ACGIH)已将尿中2 ,5 己二酮作为正己烷接触者生物监测指标 ,并规定其生物接触限值 (BEI)为 5mg/gCr[3 ] 。目前国内外测定 2 ,5 己二酮的方法是用二氯甲烷、乙醚萃取 ,气相色谱分离[4 6] ,但由于萃取溶剂有一定的毒性 ,且与 2 ,5 己二酮保留时间较接近 ,不能达到…     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烷毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果方法在0~0.36μg/ml范围内呈现线性关系;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%~2.0%;活性炭管对1,2-二氯乙烷的吸附效果良好,100 mg活性炭对1,2-二氯乙烷的穿透容量大于13.2 mg,当1,2-二氯乙烷的浓度为22.7~112.4 mg/m3时,采样效率均达99.69%~100%;平均解吸效率为85.6%~89.4%;方法的最低检测浓度为0.66 mg/m3;空气中与1,2-二氯乙烷共存二氯甲烷、甲苯、正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的现场监测。     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究

本文报道了尿中五氯酚（ＰＣＰ）的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的ＰＣＰ经醋酐衍生、正已烷同步萃取后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，２，４，６－三溴酚（ＴＢＰ）作内标，峰高比定量。尿样经不同处理，可分别测定尿中游离ＰＣＰ和总的ＰＣＰ。取尿样２ｍｌ，最低检出限为２．６μｇ／Ｌ，线性范围０～６０００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）为３．１％～９．４％，加标回收率为８６．３％～１０１．２％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量毛细管气相色谱法。方法采用DB-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。结果样品加标回收率三氯甲烷为95.07%~104.80%,四氯化碳为89.94%~96.17%,相对标准偏差(RSD)小于2.06%。结论该方法简便、快速,适合饮用水中氯仿和四氯化碳含量的测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法

目的建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法。方法水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,最低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%。结论该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5min,操作简便、灵敏。     

氧化型染发剂中苯二胺的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立氧化型染发剂中邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的气相色谱测定方法。方法样品经乙酸乙酯溶解,离心,萃取后的样液用毛细管柱气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨了最佳条件。结果邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺的线性范围均为25～400μg/ml,其相关系数为0.9991～0.9999;方法最低检出限分别为3.1、3.6、3.4μg/ml;样品加标回收率为86.8%～104.3%,相对标准偏差为1.7%～4.6%(n=3)。结论该方法简单、快速,能有效萃取和分离氧化型染发剂中苯二胺化合物。