盐酸麻黄碱滴鼻液3种含量测定方法的比较

目的比较盐酸麻黄碱滴鼻液的3种含量测定方法。方法旋光度法(ORD)、紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)。结果 3种方法的平均回收率分别为100.51%(RSD=0.90%),100.85%(RSD=0.53%)和99.72%(RSD=0.90%)。3批盐酸麻黄碱滴鼻液样品的含量测定结果差异无统计学意义。结论 3种方法均适用于盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定,其中旋光度法简便、快速,适宜于医院制剂的快速分析。     

慢支咳喘膏的质量标准研究

目的:建立慢支咳喘膏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中麻黄、黄芪、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果:TLC专属性好、斑点清晰;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在1.3～32.5(r=0.9997)、3.4～85μg(r=0.9998)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系,麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的平均回收率分别为97.84%、97.85%,RSD分别为0.63%、1.10%(n均为9)。结论:本试验建立的方法简便、准确、重现性好,能有效控制慢支咳喘膏的质量。     

麻桔喘咳口服液的质量标准研究

目的:建立麻桔喘咳口服液的质量标准。方法:采用TLC法对麻桔喘咳口服液中麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。结果:所采用的TLC方法能有效鉴别出麻黄、瓜蒌皮、桔梗、苦杏仁。盐酸麻黄碱峰在0.0798μg~0.798μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99997)。盐酸伪麻黄碱在0.0875μg~0.875μg浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99993)。两种生物碱的平均回收率为101.1%,RSD为0.91%。结论:该方法操作简单,结果准确,专属性强,可用于麻桔喘咳口服液的质量控制。     

枇杷止咳糖浆质量标准的建立

目的:建立了枇杷止咳糖浆的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别本品中的桔梗、甘草、盐酸麻黄碱,采用高效液相色谱法测定本品中的盐酸麻黄碱含量。结果:TLC法可鉴别出桔梗、甘草、盐酸麻黄碱,特征斑点明显,无阴性样品干扰。HPLC法测定本品中盐酸麻黄碱方法准确度高、稳定性、重复性好。平均回收率为100.1%,RSD为1.06%(n=9)。结论:本文为枇杷止咳糖浆的质量控制提供了稳定可行的定性定量方法。     

HPLC测定小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立测定小儿治哮灵片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC对小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量进行测定.结果:盐酸麻黄碱在0.204 4～1.226 4 μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD=0.7%(n=6).结论:该方法灵敏、重现性好,适用于小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:采用高效液相色谱法,对鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏进行分离和含量测定。方法:采用 ZORB—AX Extend C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(含2%三乙胺,磷酸调 pH 至3.0)(40:60),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长257 nm,柱温:30℃。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏浓度分别在0.210～2.096 mg·mL~(-1)(r=0.9998)和79.6～796.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为96.2%～100.3%和97.7%～101.3%。结论:本法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.     

色谱法检测苍辛滴鼻液质量标准控制鉴别及含量分析

目的分析并建立苍辛滴鼻液的质量检测控制标准。方法采用TLC法对方中苍耳子、盐酸麻黄碱进行定性鉴别。用HPLC法测定方中盐酸麻黄碱含量,采用Shim-Pack CLC ODS柱(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为207nm。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在36.26μg/ml～181.30μg/ml范围内呈良好的线形关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.89%,RSD 0.27%。结论本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于苍辛滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定鼻灵滴鼻液中的三种主要成分的含量

目的建立同时测定鼻灵滴鼻液中三种主要成分(盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素、地塞米松磷酸钠)含量的高效液相色谱法。方法Dikma C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(53∶47),检测波长:241 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:25℃。结果三种主要成分的峰有良好的分离,盐酸麻黄碱浓度在8.02~12.07 mg.mL-1(r=0.999 9),盐酸林可霉素浓度在8.07~12.11 mg.mL-1(r=0.999 6),地塞米松磷酸钠浓度在160.22~240.09μg.mL-1(r=0.999 9)与峰面积有良好的线性关系。结论该测定方法简便、准确、快速,适用于鼻灵滴鼻液中三种主要成分的含量的同时测定。     

HPLC法测定麻地滴鼻液中两组分含量

目的建立HPLC法测定麻地滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶0.025 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(54∶46)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长258 nm。结果盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为102~510 mg.L-1,(r=0.999 9),2.5~12.5 mg.L-1,(r=1.0);平均加样回收率分别为100.9%(RSD=1.1%),101.1%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确,适用于麻地滴鼻液的质量控制。     

四妙颗粒的质量标准

目的：建立四妙颗粒的质量标准。方法：用TLC法对四妙颗粒中苍术、黄柏、黄连进行鉴别;用HPLC法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果：定性鉴别分离度较好,专属性强;盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0．15～0．90μg（r=0．9994,n=6）,平均回收率为99．65％（RSD=3．04％,n=6）。结论：所建立方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,能有效控制四妙颗粒的质量。     

六味芦荟膏质量标准研究

目的:建立六味芦荟膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、虎杖、芦荟进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芦荟大黄素进行含量测定。结果:定性鉴别试验特征明显、专属性强、阴性无干扰;芦荟大黄素检测浓度在1~20μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为95.94%,RSD=1.1%(n=6)。结论:所建标准可用于六味芦荟膏的质量控制。     

妇科白凤片质量标准研究

目的:对妇科白凤片的质量标准进行修订提高。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、牛膝、延胡索进行定性鉴别,增加乌鸡的显微特征鉴别,用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果:薄层色鉴别斑点清晰,显微特征明显,测定芍药苷的线性范围为12.762 5~204.2μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为102.1%(RSD为2.5%)。结论:所建方法简便可靠,可作为该制剂的质量标准。     

中满分消丸质量标准研究

目的建立中满分消丸的质量标准。方法对厚朴、姜黄、白术、黄连进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩苷含量，色谱柱为瑞士Spherigel ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），检测波长为280nm，柱温为40℃，流速为1.0mL／min。结果在TLC中能够检出厚朴、姜黄、白术、黄连，阴性对照无干扰；黄芩苷进样量在0．03851～0．77024μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98，74％，RSD=1．57％。结论定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于中满分消丸的质量控制。     

基于粒结构的知识检索

目的：制定小儿咳喘灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对金银花、苦杏仁、板蓝根、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件为：phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：所采用的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰；盐酸麻黄碱在1．6μg-200μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率100．22％，RSD为2．90％。结论：所建立的方法简便、准确。专属性、重现性好。可作为该制荆的质量标准来全面控制、评价其内在质量。     

溃结愈灌肠剂的制备及质量标准研究

目的:制备溃结愈灌肠剂并建立其质量标准。方法:原方大部分药材水煎煮,部分药材粉碎,然后浓缩制成灌肠剂。用薄层色谱(TLC)法对处方中的葛根、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,专属性强。黄芩苷进样量在210～1750μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.13%,RSD=1.1%(n=6)。结论:本制剂制备方法简便,质量控制方法简单、可靠、专属性强、重复性好。     

痔疮外洗散质量标准研究

目的建立痔疮外洗散的质量标准。方法采用TLC法对处方中防风、甘草、花椒进行定性鉴别;并采用HPLC测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱均检出防风、甘草、花椒;盐酸小檗碱在0．0524～2．0960ug内呈良好的线性关系,r=0．9997;平均回收率为99．4％,RSD=1．36％。结论该方法简便易行,重复性好,可作为该制剂质量控制标准。     

香连理气丸的质量标准研究

目的建立香连理气丸的质量标准。方法采用显微鉴别处方中的厚朴、广藿香、甘草;采用薄层色谱法对黄连、木香和厚朴进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定香连理气丸中厚朴的含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强;和厚朴酚在6.152~92.28μg/mL的范围内、厚朴酚在8.867~133.01μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中和厚朴酚平均回收率为98.95%（RSD=0.9%,n=9）,厚朴酚平均回收率为99.30%（RSD=1.2%,n=9）。结论本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重现性好,可用于香连理气丸的质量控制。     

金芍胶囊的质量标准

目的：建立金芍胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别方中赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附;采用HPLC法测定盐酸小檗碱、芍药苷的含量。结果：在TLC色谱中可检出赤芍、延胡索、黄柏、莪术、苍术、当归、香附的特征斑点,清晰,易于观察;盐酸小檗碱在0．084—2．122μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．06％,RSD=1．33％（n：6）;芍药苷在0．079～1．983μg范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为98．94％,RSD=1．88％（n=6）。结论：方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

小儿泻痢片定性定量研究

目的建立小儿泻痢片定性定量研究方法。方法采用TLC法对葛根、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定小儿泻痢片中黄芩苷的含量,选用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果 TLC检出了葛根、黄连特征斑点,阴性无干扰;黄芩苷在0.075~0.60μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6);加样回收率为98.0%,RSD=1.9%。结论方法简便、稳定,可作为本品的定性定量方法。