有柄石韦和绒毛石韦叶的挥发油成分分析

目的:分析有柄石韦和绒毛石韦叶的挥发油成分。方法:采用顶空固相微萃取和气-质联用技术(HS-SPME-GC-MS法)进行分析。色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,电离方式为EI源,电离能量为70eV。结果:首次从有柄石韦叶中鉴定出39种化合物,从绒毛石韦叶中鉴定出29种化合物,其中有12种二者是相同的。结论:2种石韦属植物叶的挥发油成分有明显的相同点,但是二者的主要成分有着根本的区别。有柄石韦叶中的2,6-二叔丁基对甲苯酚和绒毛石韦叶中的石竹烯具有药用价值。     

大羽鳞毛蕨挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析大羽鳞毛蕨的挥发性成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术首次对大羽鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定。色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL·min-1,进样口温度为250℃,程序升温;电离方式为EI源,电离能量为70eV,离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,质量扫描范围为30～440amu。结果:从大羽鳞毛蕨根中鉴定出了24个化合物,占根中挥发性成分的97.06%;从其叶中鉴定出了43个化合物,占叶中挥发性成分的88.46%。根和叶有20个共有成分。结论:壬醛有可能是大羽鳞毛蕨的主要香气成分,2,6-二叔丁基对甲苯酚有可能是大羽鳞毛蕨中主要活性成分。     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

咳喘浸手浴足I号挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱分析

目的:分析咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,为该中药复方制剂的进一步研究提供参考。方法:应用顶空静态加热萃取技术提取咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离,程序升温条件为初始温度40℃,保持3 min,以4℃/min升至120℃,保持5 min,以8℃/min升至160℃,保持5 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 m L/min;分流比100∶1,进样口温度200℃,进样量1μL;质谱条件:电离方式EI,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果:从10批样品得到的HS-GC-MS图谱中共识别17个共有峰,结合文献识别为2,3,5,6-四甲基吡嗪(No.12,含量3.34%)、D-柠檬烯(No.8,含量16.26%)和α-蒎烯(No.3,含量6.94%)等相关物质。结论:本研究揭示了咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分的组成情况,其中可能主要有效成分为2,3,5,6-四甲基吡嗪、D-柠檬烯和α-蒎烯,同时含有月桂烯、β-蒎烯、蒈烯等萜类透皮吸收促渗剂。     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

黑骨藤根挥发性成分研究

目的:研究黑骨藤根挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黑骨藤根挥发性成分,用 GC-MS 进行分离测定,色谱柱为 SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。载气为高纯度氦气99.999%;载气流量1.0 mL·min~(-1);分流比40:1。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出26个成分,确定了21个化合物,占挥发油总量的95.61%。黑骨藤根挥发性成分大于1%的化学成分有5种,分别为:薁1.177%,α-雪松醇1.247%,芳樟醇1.248%,甲基萎叶酚2.297%,反式茴香脑83.013%。结论:本文对黑骨藤根挥发性成分的研究,为该类植物的进一步研究开发提供必要的试验数据。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂. 方法 异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法, 色谱柱：HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱(30.0 m×320μm, 0.25 μm), 柱温为50 ℃, 维持5 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持3 min , 二甲亚砜为溶剂; 二甲基甲酰胺测定采用直接进样法, 色谱柱为DB 624(6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm), 柱温为100 ℃, 维持6 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持5 min, 二甲亚砜为溶剂. 结果 被测物均能得到很好的分离, 峰面积与浓度呈良好的线性关系, 精密度和回收率良好. 结论 该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测.     

艾叶挥发性成分与非挥发性成分指纹图谱分析

摘要：目的:建立艾叶挥发性成分与非挥发性成分指纹图谱分析方法,为艾叶综合质量评价提供依据。方法:采用GC方法,色谱柱为HP-5毛细管柱（30 m×320μm,0.25μm）,程序升温,对艾叶的挥发性成分进行指纹图谱分析。采用HPLC方法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,对艾叶非挥发性成分进行指纹图谱分析。采用质谱技术鉴定艾叶的主要成分。采用国家药典委员会2012年版“中药指纹图谱相似度评价系统”对上述结果进行相似度评价。结果:挥发性成分指纹图谱共标定了9个共有峰（主要包含单萜、烯烃、烷烃类成分）,22批艾叶相似度在0.936～0.997之间,以湖北蕲春所产艾叶（蕲艾）的挥发性成分质量最好;非挥发性成分指纹图谱共鉴定了10个共有峰（主要包含有机酸、黄酮类成分）,22批艾叶相似度在0.902～0.991之间,以安徽太和所产艾叶的非挥发性成分质量最好。结论:所建立的分析方法,稳定可靠,重复性好,为艾叶的综合质量评价提供了实验依据。     

毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法,以正丙醇为内标,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,柱温80℃,进样口温度200℃,检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL/min,顶空温度85℃,平衡时间30 min,分流比为25∶1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好,乙醇在0.0997~0.997 mg/mL范围内,乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.9%,RSD为1.23%(n=6)。结论此法灵敏、准确、可靠,可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。     

局方至宝丸挥发性成分含量测定和特征峰鉴定

目的建立局方至宝丸中挥发性成分冰片、麝香的含量测定方法并对样品色谱图中特征峰进行鉴定,为提高局方至宝丸的质控标准提供依据。方法采用气相色谱法,使用OV-17毛细管柱(30 m×0.32mm×0.25μm),初始温度为100℃,保持5 min,以2℃·min~(-1)的速率升至120℃,再以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7 min,再以100℃·min~(-1)的速率升至230℃,保持10 min;进样口温度220℃,检测器温度250℃。结果异龙脑、龙脑和麝香酮得到良好分离,各自浓度与峰面积呈良好的线性关系,3种成分3个水平回收率在96.6%~102.0%,RSD在0.58%~1.6%。结论特征峰识别结合多组分的含量测定,能更全面的控制该制剂的质量,并为其挥发性成分指纹图谱的建立提供了依据。     

奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留检测方法的改进

目的：改进奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留溶剂的检测方法,对原质量标准存在苯的检测精度差的问题进行改进并作对比试验研究,建立新的苯有机溶剂残留的检测方法。方法：气相色谱法,色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱（30．0m×0．25mm×0．25μm）,顶空进样方式,栽气：氮气;检测器：FID检测器。结论：经对比研究确认该分析方法具有精度高、测量结果准确、方法简便和重现性好等特点,保证了临床用药安全性、可靠性和质量可控性,达到国家药检部门规定的人体药用标准。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定十滴水中的乙醇量

目的：建立十滴水中乙醇量的顶空气相色谱测定法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-Wax毛细管色谱柱（30m×0.25mm,涂层厚0.25μm）,载气：高纯氮气,FID检测器,柱温：40℃,测定十滴水中的乙醇量。色谱条件：水为溶剂,平衡温度为80℃,平衡时间50min,样品稀释1000倍后顶空进样检测。结果：乙醇的量在0.2×10-3～1×10–2mL·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=5.7×107X-3128.2（r=0.9997）;平均回收率为100.1%（RSD=1.1%,n=6）;最低检测限为1.99μg·mL-1。结论：顶空进样毛细管气相色谱法可用于十滴水中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少。     

阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

目的：比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析。色谱柱为DB-5MS（30m×250μm×0.25μm）,载气为氦气,流速为1.0mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离（EI）,电子能量为70eV,质量扫描范围为30～550amu。结果：从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高。砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出。结论：砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨。     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量

目的：建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用（LC - MS / MS）法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（ m / z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱（100 mm×2.1 mm,3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r =0.9999）,平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%（ n =6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.