HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量

目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸溶液(体积比19∶81,用三乙胺调pH值至4.0),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺质量浓度在12.4~124 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。     

HPLC法测定氯氮平原料中有关物质的含量

目的:建立测定氯氮平原料中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶25,℃流。动考相察为了甲3醇个-水厂(家2090批m氯L水氮中平含原三料乙中胺有关0.7物5质mL的)=含7量0。∶30结,检果测:氯波氮长平为主2峰57与nm杂,质流峰速可为有1.0效m分L·离m,i经n-专1,进属样性量试为验、2定0μ量L,限柱、温耐为用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行,检出限为0.268ng。氯氮平原料中单一最大杂质含量均在0.5%以下,且杂质的总量不超过0.6%。结论:该方法简便可靠、专属性强,可用于氯氮平原料中有关物质的控制检查。     

HPLC法测定尼可刹米中有关物质

建立HPLC法测定尼可刹米中有关物质.采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长263nm;流速1.0mL·min-1.高效液相色谱法测定尼可刹米中有关物质,降解产物与主峰达到有效分离,样品测定符合规定.该法操作简便,结果准确,专属性强,可用于尼可刹米原料中的有关物质的测定.     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。     

HPLC法测定尼群地平片的含量及有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法.方法:以C18为固定相,甲醇-水(70 : 30)为流动相,检测波长:237nm.结果:尼群地平片的浓度在20～180μg/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=39128X-66845,r=0.9999精密度试验RSD%=0.9%(n=9),片剂的回收率为100.5%(RSD%=0.6%,n=5).有关物质可检出2个杂质.结论:本方法测定尼群地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确.     

HPLC法测定人血清中甲氧氯普胺的含量

目的:建立HPLC法测定人血清中甲氧氯普胺的浓度。方法:采用地西泮为内标,血清经碱化后,乙酸乙酯提取。色谱柱为Hypersil ODS C_(18)(250mm×4.0mm,5μm),流动相为含0.03%三乙胺的甲醇-水(75:25),流速1.0ml·min~(-1),紫外276 nm波长检测。结果:甲氧氯普胺血清浓度在3.7～660.0ng·ml~(-1)内具有良好线性关系,定量限为2.0ng·ml~(-1),方法回收率为92.7%～97.9%,日内、日间RSD均<10%。结论:本法简便、准确、灵敏,适用于甲氧氯普胺血药浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

尼莫地平是临床治疗一系列脑血管疾病的有效药物。含量测定方法文献[1] 用紫外分光光度法 ,有关物质为薄层色谱法。本文参考文献[2 ] 的色谱条件采用ＨＰＬＣ法测定尼莫地平片的含量及有关物质 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药ＪＡＳＣＯ - 90 0高效液相色谱仪 (日本 ) ,色谱处理程序 :ＣｈｒｏｍＫｉｎｄ (ＵＳＡ)。尼莫地平对照品 (厂方提供 ,含量 99 4 5% ) ,尼莫地平片 (市售 ) ,甲醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ18( 4 6ｍｍ× 150ｍｍ ,5μ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 60∶4 0 ) ;流速 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ ;检…     

HPLC法测定氨己烯酸中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨己烯酸有关物质含量的方法。方法采用Spherisorb S5 C6色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)串联Partisil-10 SCX色谱柱(250 mm×4.60 mm,10μm);乙腈为流动相A,质量浓度为1.7 g·L-1的二水·磷酸二氢钠溶液(含体积分数0.06%磷酸)为流动相B(体积比7∶93),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果氨己烯酸与有关物质A、B、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在线性范围内线性关系良好,r≥0.999(n=8);回收率在90%~108%内(RSD≤6%),经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论建立的方法可作为氨己烯酸有关物质的测定。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪含量和有关物质

目的:建立甲磺酸多沙唑嗪及有关物质分离测定的HPLC方法,为原料和制剂的质量控制提供有效的分析手段。方法:色谱柱为Spherisorb C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(800∶200∶14∶0.6);流速1.0 mL.min-1;检测波长254 nm。结果:甲磺酸多沙唑嗪与各有关物质完全分离,测定了甲磺酸多沙唑嗪及3种有关物质最小检测限。甲磺酸多沙唑嗪在浓度10~120μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=5);结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于生产质量控制。     

HPLC法测定普乐沙福原料药的有关物质

摘 要 目的：建立普乐沙福原料药有关物质的反相离子对高效液相色谱法。方法: 采用离子对反相高效液相色谱法分析,以对照品外标法定性和定量。采用沃特世Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为pH 2.0庚烷磺酸钠 乙腈（80∶20）,流速1.0 ml·min^-1,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量10 μl。结果: 普乐沙福与相邻杂质之间的分离度均大于1.5;有关物质1、2、3的定量限分别为21、35、26 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 0);平均回收率分别为99.7%,100.3%,101.2%,RSD分别为1.1%,0.8%,1.7%（n=9）。结论:该方法专属性强、准确度高,适用于普乐沙福原料药的质量控制。     

法匹拉韦中有关物质的HPLC法测定

摘 要 目的：建立测定法匹拉韦有关物质的HPLC法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾1.4 g,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至4.0±0.05） 乙腈（90∶〖KG-*2〗10）;检测波长为238 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃,进样量为20 μl。结果:在选定的色谱条件下,各杂质峰与主峰分离度良好;法匹拉韦、杂质1、杂质2、杂质3、杂质4分别在0.04~2.02,0.04~2.10,0.04~2.08,0.04~2.02,0.04~2.06 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）;杂质1、杂质2、杂质3、杂质4的平均回收率分别为98.6%、97.8%、99.7%、100.8%,RSD分别为1.6%、2.5%、1.8%、2.8%（n=9）。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于法匹拉韦有关物质的检测。     

HPLC法测定群多普利中有关物质

目的:建立HPLC法测定群多普利中的有关物质.方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:甲醇-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺 (50:3:50:0.13:0.16);流速:1.0 ml·min-1;检测波长210 nm;柱温为25℃.结果:杂质检测限分别为:(2S,3aR,7aS)-八氢-1H-吲哚-2-羧酸苄酯盐酸盐0.3 ng;SS-氢化物1.0 ng; 群多普利拉4.6 ng;群多普利双酮6.0 ng.结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于群多普利有关物质检查.     

HPLC法测定布洛芬的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定布洛芬的有关物质。方法:色谱柱为Intersil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.75%。磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1;检测波长214 nm,柱温40℃。结果:布洛芬杂质B在1.2～10.8μg·ml^-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定布洛芬的有关物质。     

HPLC法测定阿扎胞苷原料药中的有关物质

目的：建立阿扎胞苷有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Waters Atlantis T3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析。以磷酸二氢钾缓冲液（pH=6.5）-60%乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为214 nm。结果：主峰与各杂质峰间能达到基线分离。阿扎胞苷浓度在0.271~16.242μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检测限为150 ng·mL-1。结论：应用高效液相色谱法选择性高、重现性好,可作为阿扎胞苷质量控制的方法。     

HPLC法测定泊马度胺原料药中的有关物质

目的：建立泊马度胺有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Inertsil ODS-3V柱（250 mm×4.6 mm,5μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析;以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈（90∶10,A）与乙腈-甲醇（50∶50,B）为流动相,梯度洗脱;检测波长为215 nm。结果：在选定的色谱条件下泊马度胺与各杂质分离良好,6个杂质平均回收率均在83.4%至100.8%之间。结论：本法选择性高、重现性好,可作为泊马度胺质量控制的方法。     

HPLC法测定替格瑞洛片中有关物质的含量

目的:建立替格瑞洛片中有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Hypersil BDS C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;以水（用磷酸调p H至3.0）为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:255nm;柱温:30℃;进样量:5μl。结果:替格瑞洛与相邻杂质E及各已知杂质之间的分离度均大于1.5;杂质A^H均在2.0²0.0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r>0.996 0）;杂质A^H的平均回收率分别为99.8%,98.1%,96.5%,101.2%,99.3%,100.7%,102.1%,103.4%,RSD（n=9）分别为1.02%,0.88%,1.13%,0.56%,0.79%,1.11%,0.63%,1.39%。结论:该法准确可靠,可用于替格瑞洛片中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定吉美拉西含量及有关物质

目的:建立吉美拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为220nm。结果:在浓度为4.02～201.20μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9997(n=8)。结论:该方法简单,准确,可以作为吉美拉西含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定硝唑尼特中的3种有关物质

目的:建立HPLC法测定药物硝唑尼特中三种有关物质的方法.方法:色谱柱:Alltima C8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(磷酸调节pH至2.5)梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25 ℃;检测波长210 nm.结果:硝唑尼特三种有关物质定量限分别为0.087 6,0.050 4,0.013 5 μg·ml-1,硝唑尼特峰的理论塔板数大于7 000,且与杂质峰的分离度大于1.5.结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确性高,适宜分析硝唑尼特中的有关物质.