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目的:羟基伊曲康唑(OH-ITZ)为目前临床一线抗真菌药伊曲康唑(ITZ)的主要活性代谢产物,其与ITZ有着相似的抗菌活性,且血药浓度较母体药物高,因此OH-ITZ的体内过程对临床疗效的影响研究不容忽视。本文旨在建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中ITZ及OH-ITZ,并应用整合药代动力学模型进行整体评价。方法:血浆样品经沉淀蛋白后,以乙腈(甲酸0.1%)-水(甲酸0.1%)为流动相梯度洗脱,Zorbax XDB C18柱分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。定量分析所用的离子反应分别为m/z705→m/z392(ITZ),m/z 721→m/z 408(OH-ITZ)和m/z386→m/z122(内标,丁螺环酮)。结果:测定血浆中ITZ及OH-ITZ的线性范围均为0.50~500ng/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于12.4%,准确度(RE)均在±7.5%以内;整合药动学研究结果显示综合浓度药-时曲线符合口服给药药物消除规律,整合后主要药动学参数t1/2和AUC0-∞分别为19.5h,5754ng·h·mL-1。结论:本方法运行时间短、选择性强、灵敏度高、操作简便、血浆用量少,适用于ITZ及OH-ITZ的临床药代动力学研究;其整合药动学模型研究所获参数能够表征ITZ和OH-ITZ的整体处置规律,符合经典药代动力学模型特征。 相似文献
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目的:建立人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法,并分析临床应用效果。方法:以含同位素的甲醇为内标,采用蛋白沉淀法对血浆样本进行前处理,并用LC-MS/MS法检测。以Kinetex C18(3 mm×100 mm, 2.6μm)为色谱柱,以水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL/min,进样量5μL,分析时间5 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描测定,用于定量分析的离子对分别为m/z 705.2→392.2(伊曲康唑)和m/z 721.5→408.3(羟基伊曲康唑)。结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑质量浓度范围为0.1~20μg/mL,内线性关系良好(r≥0.9959);检出限和定量限分别为0.002μg/mL和0.005μg/mL;准确度范围为90.69%~114.20%,精密度RSD均≤8.70%;提取回收率、基质效应及各条件下稳定性均满足生物样品分析要求。应用于8例服用伊曲康唑的侵袭性真菌感染患者的稳态谷浓度测定结果稳定。结论:LC-MS/MS法简... 相似文献
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目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10~2 500 ng.mL-1和20~4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。 相似文献
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目的:探讨环孢素A(CsA)与伊曲康唑在兔体内合用后,环孢素A对伊曲康唑ITZ和羟基伊曲康唑(OH-ITZ)的药动学影响。方法:24只新西兰兔随机分成3组进行平行对照实验。第1组为健康对照组,单侧耳缘静脉注射(ITZ);第2组为免疫力低下组,单侧耳缘静脉注射ITZ;第3组为免疫力低下组,于免疫抑制兔中单侧耳缘静脉分别注射CsA和ITZ。用高效液相色谱-荧光法测定血浆中ITZ和OH-ITZ的浓度,采用Winnolin非房室模型计算药动学参数。结果:免疫力低下兔组中,第3组与第2组比较,ITZ的药动学参数差异无显著性(P>0.05),而OH-ITZ的AUC0-48 h明显增加,即(4 753.1±1 241.7)h.μg.L-1 vs(7 134.1±3 111.1)h.μg.L-1,P<0.05;峰浓度Cmax也明显变大,即(299.4±60.5)μg.L-1 vs(472.9±267.8)μg.L-1,P<0.05,但达峰时间tmax和半衰期t1/2则无统计学意义。第1组与第2,3组比较,ITZ t1/2明显增大,即分别(12.3±5.5)h vs(7.0±1.6)h vs(8.0±3.8)h,P<0.05。... 相似文献
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《中国药房》2017,(29):4072-4075
目的:建立同时测定人血浆中伊立替康(CPT-11)及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白及盐酸酸化后,以喜树碱为内标,采用高效液相色谱-荧光法测定。色谱柱为Waters Luna C_(18),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(70∶30,V/V,用磷酸调节pH至4.0),流速为1 mL/min,激发波长为380 nm,发射波长为480 nm(CPT-11)、535 nm(SN-38),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:CPT-11和SN-38血药浓度分别在200~1 000、5~45 ng/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 4、0.999 2,n=5),定量下限分别为200、5 ng/mL;日内、日间RSD为1.68%~5.57%;CPT-11和SN-38的相对回收率分别为90.12%~106.93%(RSD<8%,n=5)、92.07%~102.56%(RSD<6%,n=5),提取回收率分别为72.23%~86.56%(RSD<6%,n=5)、71.98%~83.44%(RSD<7%,n=5)。采用该方法测得5例结肠癌患者体内CPT-11和SN-38的血药浓度分别为431.13~617.19、13.97~31.89 ng/mL(静脉滴注结束后1 h),398.14~584.43、11.61~29.94 ng/mL(静脉滴注结束后2 h)。结论:该方法样品处理简单、快速,且灵敏度高、重复性好,适用于临床常规监测CPT-11及其代谢物SN-38的血药浓度及药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血清中伊曲康唑浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立了HPLC法测定血清样品中伊曲康唑的定量分析方法。方法:色谱条件:以ZORBAXTMC18(5μm,4.6×150mm)为色谱柱;乙腈水(67.5∶32.5)为流动相,检测波长263nm;用正庚烷∶异戊醇(98.5∶1.5)作为提取剂。结果:三种浓度40,80,300ng·ml-1回收率分别为105.05%,100.57%,97.91%(n=6);日内、日间RSD分别为3.83%,4.05%,3.09%及6.00%,4.90%,4.72%(n=6)。血清中药物的最低检测浓度为5ng·ml-1,在5~600ng·ml-1血药浓度范围内线性关系良好,r=0.9995。结论:方法灵敏、准确、结果满意 相似文献
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HPLC测定人血浆中伊曲康唑的浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立测定人血浆中伊曲康唑的浓度的方法。方法采用HPLC法。血浆样品以正庚烷-异戊醇(98∶2)萃取。以Dikma C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(65∶35)为流动相,在263 nm处检测。结果血浆ITR线性范围为5~400 ng.ml-1,方法回收率为106.1%~109.8%,日内、日间RSD分别为5.5%~7.8%、6.6%~11.1%。结论所用方法简便,准确可靠,适用于伊曲康唑人体药动学中血药浓度测定。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的含量及包封率.方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(65:35);流速:1 mL.min-1;检测波长:261 nm.甲醇为溶剂,测定传递体中伊曲康唑的含量.结果伊曲康唑在1~100 μg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 7;平均回收率为101.9%,RSD为1.7%.结论该方法准确可靠、简单快速,专属性高,可用于伊曲康唑传递体含量及包封率的测定. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定家兔体内乙酰半胱氨酸血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立乙酰半胱氨酸血药浓度的测定方法。方法色谱柱为EclipseXDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸-甲醇(47∶53),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为257nm。结果乙酰半胱氨酸高、中、低质量浓度的日内精密度RSD分别为0.90%,1.36%和2.15%,日间精密度RSD分别为1.15%,2.31%和4.98%。乙酰半胱氨酸质量浓度在4~80μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r2=0.999 7)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于测定家兔体内乙酰半胱氨酸的血药浓度。 相似文献
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建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40~1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%~106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究. 相似文献
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反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿呋唑嗪浓度 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:建立血浆中阿呋唑嗪的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用Shimadzu LC-6高效液相色谱仪,ShimadzuC_(18)柱(150mm×4.6 mm),0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH2.5)-乙腈(40:60)为流动相,激发波长374nm,发射波长378nm,流速:1mL·min~(-1)。结果:血浆中阿呋唑嗪能得到较好的分离,无明显的干扰峰。本方法专属性好,可信度高。最低检测浓度为0.78ng·mL~(-1),最低检测限是39pg,线性范围0.78~50 ng·mL~(-1),标准曲线:Y=8648.7X+767.8(r=0.999,P<0.05),回收率高于70%,日间、日内RSD均在10%以下。结论:符合生物样品的分析要求。 相似文献
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目的:建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以卡马西平为内标,测定苯巴比妥协药浓度.色谱柱shimadzu Shimpack CLC-C_(18)不锈钢柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速0.8ml/min,检测波长254nm.结果:在5~40μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为11.57ng/ml高、中、低三种浓度的平均回收率分别为100.24%,100.28%,99.41%,RSD分别为0.7%,2.7%,5.8%(n=9).日内和日间平均RSD分别为3.3%,5.2%,8.7%和7.3%,7.3%,9.2%(n=9).结论:该方法准确、快速、简便,灵敏度高,重现性好,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法. 相似文献
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目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72~1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定血浆中芬布芬的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立HPLC法测定芬布芬血浓度。方法:以卡马西平为内标,色谱柱为Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流速:1.2ml·min^-1;柱温:45℃;流动相:0.02mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含3%三乙胺,用1mol·L^-1磷酸溶液调pH3.00):甲醇=43:57,紫外检测波长284nm。结果:芬布芬的血浓度在0.2-10.0mg·L^-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系,定量下限为0.2mg·L^-1。方法的平均回收率为101.44%±2.3%,内、日间RSD均小于10%。结论:该方法简便、准确,为芬布芬的血药浓度的检测提供了较好的分析方法。 相似文献
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目的:建立兔血浆中决明子苷B的高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白,上清液直接进样分析。采用μ-Bondapak C_(18)柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20:76.5:3.0:0.5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm。结果:血浆标准曲线C=9.102×10~(-2)+4.871×10~(-5)R,r=0.9 999。回收率为(100.8±1.139)%,精密度能满足分析的要求,血浆中药物最低检测浓度为0.05μg/ml。结论:本方法灵敏、准确,适用于决明子苷B药动学研究。 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18柱,流动相为乙腈-标水为-0地.5西mo泮l·。L-结1磷果酸:氯氢雷二他钾定-磷血酸药(浓52度:4在3:05.5:~0.11)0,0流μg速·L为-11范.0围m内L·线mi性n-关1,系紫良外好检(测r波=长0.9为99237)5,n最m,低进检样测量浓为度2为0μ0L.5,柱μg·温L为-1室;方温法,内回收率为99.71%~102.41%;提取回收率为80.72%~83.78%;日内、日间RSD均<11%。结论:本方法适用于氯雷他定制剂的药动学及生物利用度研究。 相似文献
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目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥扎格雷浓度的方法。方法:色谱柱为SinoChrom OPS-AP,流动相为0.025mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(85:15),检测波长为274nm,流速为0.8mL.min-1,内标为左羟丙哌嗪。结果:奥扎格雷血药浓度在0.7~21.3μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);提取回收率在83.78%~89.14%之间,方法回收率在101.95%~106.68之间,日内、日间RSD分别为1.33%~3.27%、2.72%~5.97%。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适用于奥扎格雷的药动学研究。 相似文献