HPLC-MS法测定甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量

目的:建立甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定3批甲磺酸多拉司琼原料药中的有关物质和异构体含量。色谱柱为shim-packVP-ODS;流动相A为0.01mol·L-1甲酸铵溶液(用三乙胺调m节inp-H1;至检7测.0)波-乙长腈为(29150∶5n)m,。流质动谱相条B件为采0.0用1电mo喷l.雾L-电1甲离酸源铵(E溶S液I)(、正用离三子乙检胺测调节模式pH。至结7果.0):-有乙效腈(分2离7∶了73)甲,磺梯酸度多洗拉脱司,流琼速与为有1关.0物mL质.及异构体(R>1.5),甲磺酸多拉司琼的最低检测限为0.5ng,3批样品中单个杂质含量≤0.05%,总杂质含量<0.1%,异构体未检出。结论:本方法准确、专属性好,适用于甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体的检测。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

HPLC测定磷酸奥司他韦原料药的含量并检测其有关物质

目的 建立测定磷酸奥司他韦原料药含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,用Luna C_8柱,流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620:245:135),流速为1.2 mL·min~(-1),柱温为50℃,枪测波长为207 nm.结果 主峰能与相邻杂质峰较好地分离,磷酸奥司他韦809～1315μg·mL~(-1)的线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为100,3%(n=9).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

HPLC法测定氯法拉滨原料药中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氯法拉滨原料药中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODSC18,流动相为乙腈-乙酸铵溶液(10:90),流速为1.0mL.min-1,检测波长为262nm,进样量为20μL。对原料药进行专属性试验,以自身对照法测定3批原料药中有关物质的含量。结果:3批原料药在专属性试验中主峰与各杂质峰分离良好,有关物质含量分别为0.26%、0.26%、0.29%。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于氯法拉滨有关物质含量的测定。     

厄多司坦原料药中有关物质的测定方法

建立厄多司坦原料药中有关物质的反相高效液相色谱测定方法。以ODS-SunFire(250 mm×4.6 mm ID,5μm)为分析柱;甲醇-乙腈-0.01 mol·L 1枸橼酸溶液(pH 2.5)(20∶4∶76)为流动相,流速为1 mL.min 1;检测波长254 nm。采用加或不加校正因子的主成分自身对照法控制原料药中有关物质。在选定的色谱条件下,厄多司坦与有关杂质分离良好。以主成分计,检测限为0.2μg.mL 1(S/N=3)。该方法能够有效地控制厄多司坦原料药中的有关物质。     

HPLC法测定交沙霉素原料药中有关物质的含量

目的:建立测定交沙霉素原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomix C18,流动相为高氯酸溶液(pH2.5)-乙腈(60∶40),检测波长为231nm,柱温为40℃;考察4个厂家4批交沙霉素原料药中的有关物质的含量。结果:交沙霉素与其相邻杂质峰分离良好,交沙霉素最低检测限为0.9ng;4个厂家的交沙霉素原料药中单一最大杂质含量均在3.0%以下,且杂质总量不超过8.0%。结论:该方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,可有效地控制本品质量。     

HPLC法测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药和有关物质的含量

目的:建立测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18;流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为285 nm。结果:2-甲氧基雌二醇与杂质分离度良好,其检测浓度线性范围为45.96～229.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5),检测限和定量限分别为2、10 ng;3批样品的有关物质含量均低于2.0%。结论:该方法准确、快速、分离度好、灵敏度高,可用于2-甲氧基雌二醇原料药的质量控制。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

基于X-Charge色谱柱的HPLC法测定卡巴胂原料药含量和有关物质

目的：建立卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的高效液相色谱方法。方法： 色谱柱为Acchrom Xcharge C18柱,流动相为0.1%三氟乙酸溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流量1.0ml?min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果：该方法的专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限及定量限均可满足卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的需要。结论：所建方法简便、准确,可用于卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定。     

RP-HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的含量

目的:建立测定注射用甲磺酸加贝酯中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18,流动相为甲醇-混合缓冲盐溶液(pH5.2)-异丙醇(382∶152∶8),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,采用双波长检测,已知杂质羟苯乙酯检测波长为258nm,其他未知杂质检测波长为236nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,羟苯乙酯检测浓度线性范围为0.0149～9.90μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD=0.5%。3批样品中羟苯乙酯含量分别为0.22%、0.21%、0.24%;其他有关物质分别为0.31%、0.20%、0.24%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用甲磺酸加贝酯中有关物质的质量控制。     

HPLC法测定甲氧氯普胺中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定甲氧氯普胺中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸溶液(19∶81),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:在该色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;杂质限量在0.05%～4.0%范围内测得的峰面积与样品自身对照溶液的浓度呈良好的线性关系;甲氧氯普胺的最小检出量为0.3ng,其有关物质的含量均小于0.26%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲氧氯普胺中有关物质的检测。     

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为AlltimaTM C18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液(含3%三乙胺,pH=4.3)-甲醇(60∶40),检测波长为271nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1;以主成分自身对照法计算有关物质含量。结果:该色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好,最低检测限为0.05ng,有关物质含量均为0.42%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

特非那定片有关物质的检测方法研究

目的建立特非那定片的有关物质高效液相色谱检查法（HPLC）。方法采用HPLC法,使用HypersilPhenyl2（250x4．6mm,5p,m）色谱柱,流动相为缓冲液．乙腈．三乙胺（650：350：3;检测波长为220hm;流速为1．5mL·min-1;柱温为室温。结果该色谱条件下,杂质与主成分能完全分离,重复性试验RSD为0．27％（n=6）,最低检测量为0．005μg,有关物质含量均为0．3％。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于特非那定片中杂质含量的测定。     

HPLC法测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量

目的:建立测定曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbax EclipseXDB-C18;流动相:乙腈-0.01mo·lL-1醋酸钠溶液=28∶72;检测波长:292nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL。采用主成分自身对照法测定4批制剂中有关物质含量。结果:主成分与有关物质能完全分离,最低检测限为0.16ng,4批制剂中单个杂质含量均小于0.21%,总杂质含量均小于0.59%。结论:所建立的方法专属性强、适用性好、耐用性良好,可用于曲匹地尔胶囊及片剂中有关物质的含量检查。     

RP-HPLC法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定马来酸桂哌齐特片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.05mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至4.5)-乙腈(75∶25),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:有关物质与主成分分离良好,3批样品中有关物质含量均为0.1%。结论:本方法操作简单、专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定头孢泊肟酯分散片中有关物质的含量

目的:建立测定头孢泊肟酯分散片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS(C18)柱,流动相为水-甲醇(55:45),流速为2.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:头孢泊肟酯A、头孢泊肟酯B与杂质能完全分离;头孢泊肟酯A最小检测限为1.6ng,头孢泊肟酯B最小检测限为1.2ng,其有关物质含量均<4.0%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于头孢泊肟酯分散片有关物质含量的测定。