毛细管气相色谱法测定异氟烷中的有机溶剂残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定异氟烷中丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以环己烷为溶解介质。结果:丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的检测浓度的线性范围分别为0.1～5.00(r=0.9999)、0.0176～0.88(r=0.9999)、0.0106～0.53(r=1.0000)mg·mL-1;平均回收率为97.5%～98.7%(RSD=0.4%～0.6%);最低检出限为1.46～4.49ng;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确可靠,可用于异氟烷中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中10种残留溶剂

目的:建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯10种溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温。结果:10种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9981～0.9999;平均加样回收率为94.7%～106.0%(RSD=1.2%～4.0%)。结论:该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量

目的建立测定甲磺酸帕珠沙星中甲醇、氯仿、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺残留量的气相色谱方法。方法采用SPB-5石英毛细管柱为色谱柱;以水为溶剂,正丙醇为内标;柱温为90℃;进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气为氮气;柱流量为1mL.min-1;分流比为30:1;进样量为1μL。结果甲醇、氯仿、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺分别在0.025～0.15,0.0015～0.009,0.0095～0.057,0.022～0.132mg.mL-1的浓度内线性关系良好(r>0.999);加样回收率分别为99.5%,100.4%,99.3%,101.2%;检测限分别为1,1.2,1,1.8ng。结论该方法简便、快速、准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量

目的:建立抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温。N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为 DB-1毛细管柱,氮气为载气,FID 检测器,测定抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂的残留量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷 r=0.9998、苯 r=0.9984、甲苯 r=0.9997、二甲苯 r=0.9997、苯乙烯 r=0.9986、二乙烯苯 r=0.9998),回收率97.8%～99.5%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性 RSD 均小于4%。结论:顶空气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,适用于抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3min后以40℃.min-1升至180℃,保持3min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%～100.8%,RSD=2.0%～4.2%,最低检测浓度为0.10～1.38ng.mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

酮通颗粒质量标准研究

目的:建立酮通颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中三七、银杏叶、葛根药材;用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中银杏总黄酮醇苷的含量。结果:TLC斑点清楚,专属性强。槲皮素、山柰素、异鼠李素的检测浓度分别在5.24～83.84、4.56～72.96、2.48～39.68μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9992、0.9991、0.9994);三者平均回收率分别为96.21%、99.14%、95.00%,RSD分别为2.06%、1.19%、1.31%。结论:所建标准可用于酮通颗粒的质量控制。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

食用植物油中残留溶剂的气相色谱分离与测定

目的建立食用植物油中正己烷、环己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样对样品进行测试。结果正己烷质量浓度(X)在5.260¹57.8mg·L-1范围内与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.412 2 X+1.294 8,r=0.999 8,线性关系良好;环己烷质量浓度(X)在4.218157.8mg·L-1范围内与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.412 2 X+1.294 8,r=0.999 8,线性关系良好;环己烷质量浓度(X)在4.218¹26.5mg·L-1的范围内,与峰面积积分值(Y)回归线性方程:Y=0.257 5 X+0.857 3,r=0.999 8,线性关系良好;平均回收率正己烷为99.0%,RSD为0.6%;环己烷为98.8%,RSD为0.8%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于测定食用植物油中正己烷和环己烷残留量的检测。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。