连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

商洛道地中药材连翘中连翘酯苷A含量分析

目的:比较商洛不同产地连翘(青翘)果实中有效成份连翘酯苷A的含量。方法:秀用高效液相色谱法(HPLC)测定。结果:不同产地连翘果实中连翘酯苷A含量相差较大,丹凤峦庄所采样品连翘酯苷A含量最高,为13.24%;其次是洛南灵口样品连翘酯苷A含量,为12.18%;山阳石头梁样品连翘酯苷A含量最低为0.62%。结论:商洛不同产地的连翘中连翘酯苷A含量均远高于药典标准,但有明显差异,在开展连翘资源开发利用和规范化种植时应重视种源的选择。     

商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究

目的比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法高效液相色谱法(HPLC)。结果青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862%、0.782%,洛南灵口老翘中连翘苷含量最低为0.106%。丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24%、12.18%,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量最低为0.371%。结论商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间。     

不同产地和采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定分析

目的:测定不同产地和采集时间的连翘中连翘酯苷A的含量及其变化规律,以此为我国药用资源的开发提供参考。方法:分别采集陕西黄龙以及陕南汉中的老翘和青翘,测量所得到的四种连翘样品中连翘酯苷A的含量并据此分析产地和采集时间对含量的影响,掌握其中的规律。结果:四种不同样品中连翘酯苷A的含量测定结果之间的比较均存在明显差异,具有统计学意义(P0.05)。而与此同时,在产地相同的情况下,青翘中连翘酯苷A的含量明显高于老翘。结论:连翘是我国临床需求较大的一类药物,应用非常广泛。为了确保其临床药用价值,需要严格控制好其有效成分连翘酯苷A的含量,以此提高我国药用资源的开发水平。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量

目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μgr,=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.68%(n=6);不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地。结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

阴坡、阳坡连翘及连翘叶中不同成分含量的比较

目的:比较阴坡、阳坡对连翘及连翘叶中不同成分含量的影响。方法:采用HPLC法测定连翘及连翘叶中芦丁、连翘酯苷A及连翘苷的含量,采用水蒸汽蒸馏法提取并测定连翘中挥发油的含量。结果:阴坡、阳坡连翘中挥发油、连翘苷和连翘酯苷A的含量差异均不明显;阴坡、阳坡连翘叶中芦丁、连翘苷的含量差异不明显,但连翘叶中连翘酯苷A的含量差异显著,阴坡含量高达10.0%以上,阳坡含量仅2.65%;连翘叶中主要成分的含量阴坡均高于阳坡;在同一坡向,连翘叶中连翘苷和连翘酯苷A的含量均高于连翘中含量,特别是连翘酯苷A的含量在连翘叶中几乎是连翘中9倍。结论:阴坡、阳坡对连翘中的主要成分的含量没有显著影响,而连翘叶中主要成分的含量阴坡高于阳坡,并且连翘叶中连翘酯苷A的含量阴坡、阳坡影响较大,有统计学意义。     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

近红外光谱法快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A的含量

目的:本文运用近红外光谱技术建立一种快速测定不同连翘饮片中连翘酯苷A含量的新方法,为中药饮片的质量分析提供新思路。方法:采用2010年版《中国药典》规定的HPLC色谱法测定连翘饮片中连翘酯苷A的含量,利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立不同连翘饮片中连翘酯苷A的定量校正模型。结果:连翘酯苷A定量校正模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.994 89,验证集相关系数(R2)为0.997 0,校正均方差(RMSEC)为0.182。模型预测结果良好。结论:由此表明近红外光谱法简便准确,可用于不同连翘饮片连翘酯苷A含量的快速测定。     

金银花-连翘配伍比例对有效成分溶出和大鼠体内药动学的影响

目的:比较金银花-连翘药对配伍前后及不同配伍比例煎出液中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的溶出量,考察配伍比例对绿原酸在大鼠体内药动学行为的影响.方法:采用HPLC测定金银花-连翘单煎、共煎提取物中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量;分别给予大鼠灌胃金银花-连翘1∶1,1∶2共煎提取物(剂量为绿原酸60 mg· kg-),测定血浆中绿原酸浓度,用DAS软件根据非房室模型法计算药动学参数.结果:绿原酸和连翘苷在共煎提取物中含量高于单煎提取物,而连翘酯苷A在药对中煎出量低于连翘单煎液.金银花-连翘(1∶1,1∶2)共煎提取物的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为0.95,1.19 mg·h.L-1,Cmax分别为0.18,0.26 mg·L-1,药动学行为无显著差异.结论:金银花-连翘配伍有助于绿原酸和连翘苷的溶出,但连翘酯苷A的溶出量减少.不同配伍比例的金银花-连翘提取物按相同绿原酸剂量给药,绿原酸在大鼠体内的药动学参数无明显差异.     

商洛不同产地连翘中连翘苷含量比较

目的:比较商洛不同产地连翘果实中有效成份连翘苷(C27H34Oll)的含量。方法:采用高效液相色谱法对不同区县连翘中连翘苷含量进行检测。结果:不同产地连翘果实中连翘苷含量相差较大,山阳石头梁所采样品连翘苷含量最高,山阳赵川所采样品连翘苷含量较高,洛南灵口所采样品连翘苷含量最低。结论:不同产地连翘中连翘苷含量有明显差异;主要由连翘生产地生态环境因子及生产管理措施不同导致。     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析

目的:对连翘药材进行提取工艺研究。方法:HPLC法测定连翘不同工艺提取后的干膏及部分药渣连翘苷含量。检测条件HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×200mm),乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长为277nm。结果:常规提取工艺所得提取物连翘苷提转移率为50%～60%,半仿生提取率约为20%。结论:采用常规工艺提取连翘,连翘苷提取率不高。     

连翘药材新增定量标准研究

目的:为《中国药典》2010年版建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相等度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃。结果:连翘酯苷A在0.202~1.515μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率98.54%,RSD 1.1%;11批连翘样品中连翘酯苷质量分数在0.200%~1.681%。结论:经过交叉复核表明该方法简单、准确,可靠,重复性好。     

青翘果实不同部位有效成分比较分析研究

目的 研究青翘果实不同部位中连翘酯苷A、连翘苷、齐墩果酸、芦丁、槲皮素的变化,为青翘合理利用及质量评价提供科学的依据.方法 连翘苷测定:采用HPLC法,Dianonsil(钻石)C18色谱柱,流动相乙腈-水(25∶75);检测波长277nm.连翘酯苷A测定:采用HPLC法,Dimomil(钻石)C1.色谱柱,流动相乙腈0.4％冰醋酸溶液(15∶85);检测波长330nm.齐墩果酸测定:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18色谱柱,流动相乙腈-水(88∶12);检测波长208 m.芦丁、槲皮素测定:采用HPLC法,Dimomil(钻石)C18色谱柱,流动相甲醇0.4％冰醋酸溶液(40∶60);检测波长283 nm.结果 青翘果实的果壳、果柄、种子中均不同程度含有连翘酯苷A、连翘苷,其中种子中连翘酯苷A的含有量最高,果壳中其含有量普遍高于果柄;果壳中连翘苷的含有量最高,其次是果柄、种子.结论 连翘药材青翘以果实入药和老翘以果壳入药具有不同的化学成分特征.     

“抢青”采摘对青翘中连翘酯苷A和连翘苷含量的影响

目的:比较"抢青"采收(早于正常采收期的尚未成熟的果实)和正常采收早期采收的青翘中连翘酯苷A和连翘苷的含量差异。方法:采集了12个连翘主产地抢青采收和正常采收早期的青翘对应样品,采用高效液相色谱法测定其中连翘酯苷A和连翘苷的含量。结果:12组样品中,除个别组,抢青期的幼果中连翘酯苷A和连翘苷的含量高于正常采收早期,抢青采收期的连翘酯苷A和连翘苷的含量平均分别是正常采收早期的1.32倍和1.42倍。结论:抢青采收的连翘幼果中连翘酯苷A和连翘苷等成分含量高,高含量的功效意义值得关注。抢青采收对青翘产量影响巨大,应减少抢青采收对连翘野生资源的影响。     

RP-HPLC法测定不同来源连翘药材中连翘苷的含量

目的　建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法。方法　采用ZORBAXSB C18柱 ,乙腈 水 (2 3∶77)为流动相 ,流速 1mL/min ,检测波长 2 2 9nm。结果　在选定的色谱条件下 ,连翘苷分离度良好 ,线性好 ,线性范围宽 ,平均回收率 98.8% ,RSD =3.1%。结论　此法简便 ,灵敏 ,适用于连翘药材中连翘苷含量测定 ,测定结果显示不同来源商品连翘中连翘苷含量存在较大差异     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。