HPLC分析测定鸡肝中土霉素、金霉素、四环素方法

随着人民生活水平的提高 ,绿色消费观念在日益加强 ,诸多影响身体健康的食品及动物源性食品的安全问题倍受人们关注。近些年 ,对动物体乱用或超剂量使用抗生素已成为较为严重的问题 ,这类动物源性食品大大危害着人类健康。因此准确分析检测兽药残留组份具有重要意义。我们采用HPLC分离技术 ,筛选确定出一个使得土霉素、金霉素、四环素三个组份一次分离 ,避免试剂干扰的最佳色谱分离条件 ,前处理条件简单易行。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　美国Waters公司 15 2 5泵、2 487双通道紫外检测器、Breese软件系统。四环素、土霉素、金霉素、…     

牛奶中土霉素残留碳纳米管修饰电极测定

土霉素(OTC)是一种广谱抗菌药物,被广泛用于治疗奶牛乳房炎,因此,极易残留到牛奶中,从而危害人体健康。世界卫生组织及我国政府对牛奶中土霉素的残留均有严格的规定,其残留量不得高于100μg/L^〔1〕。因此,建立简便、快速、灵敏的土霉素残留的检测方法非常重要。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,利用线性扫描伏安法对牛奶中土霉素残留进行高灵敏度、高选择性测定,该方法简单可靠、电极制作方便、重现性好。现将结果报告如下。     

动物组织中土霉素四环素金霉素残留量测定方法初探

目前,在畜、禽、牧、水生生物等产业应用药物进行诊断、预防和治疗某些疾病，促进动物生长、提高饲料转化率等日益普遍。兽药及饲料添加荆致动物性食品的药物残留和污染已经构成对人类健康的潜在危害。因此，对动物性食品中兽药残留量的检测技术，受到国内、外学者的关注。笔者在简便、快速、高灵敏度下实现了土霉索、四环索、金霉索的同时测定，结果令人满意。     

动物肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法的探讨

动物性食品中药物残留、危及人类健康的问题 ,早在 40年代末即引起学术界的关注。ＷＨＯ在 196 9年就对各国提出 :应对各种动物性食品中的抗生素残留量制定出允许标准。我国对此也做出相应规定 ,并制定了国标检测方法。但我们在实际工作中发现 ,国标检测方法对土霉素、四环素、金霉素的分离、检出效果很不理想。本文对抗生素残留的检测进行了方法上的探讨 ,并得到较理想效果。现报告如下 :1　实验部分1 1　仪器　Ｗａｔｅｒｓ公司高效液相色谱仪 ,5 15泵 ,486紫外检测器 ,2 0 10色谱管理系统 ;ＨｙｐｅｒＣ185 μｍ 4× 15 0ｍｍ色谱柱 ;超…     

应用柱后衍生荧光测定法检测牛奶和猪肉中土霉素和四环素残留量

目的建立动物性食品中土霉素和四环素残留的高效液相荧光检测方法.方法样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由sPE-C18小柱提纯净化,ODS-C18柱分离,8%氧氯化锆溶液柱后衍生化,在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515nm处检测土霉素和四环素与锆离子的螯合物含量.结果实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.最低检出浓度(信噪比5:1)分别为3ug/L和5ug/L,线性范围为l0ug/L～l0mg/L,相关系数分别为0.9999和1.0000.结论本方法能够稳定、快速、灵敏地检测动物性食品中土霉素和四环素残留量.     

反相高压液相色谱法同时测定牛乳中四环素、土霉素

抗生素在畜禽等生物防病中起着重要作用,但如果过量或使用不当会在畜禽产品中残留,而对人体健康产生损害.目前我国对牛乳中的抗生素残留还未制定标准,亦没有标准检验方法.为了能够准确测定牛乳中四环素和土霉素的含量,我们参照文献^[1]摸索研制了以5%盐酸提取,采用反相色谱柱同时测定牛乳中四环素和土霉素的定量方法,获得满意结果.     

高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、金霉素.方法：选择乙腈-0.01 mol/L柠檬酸溶液为流动相体系,采用梯度洗脱,流速0～6 min为0.4 ml/min;6～7 min为0.4～0.8 ml/min;7～12 min为0.8 ml/min.结果：当检测波长为355 nm时,土霉素检出限为0.010 mg/kg,四环素为0.008 mg/kg,金霉素为0.035 mg/kg,线性范围为0.04～1.0 mg/kg,相关系数为0.999,相对标准偏差为1.35%,加标回收率为85%～120%.结论：此测定方法简便,结果可靠,灵敏度高.     

牛奶中四环素类抗生素残留量测定及市场调查

目的：随着抗生素在乳畜饲养业中的广泛应用，造成牛奶中药物的残留，这不仅危害人体健康，同时也影响牛奶的品质，因此，寻求快速、简便、敏感性高的检测方法以保障人们饮用牛奶的卫生和安全。方法：采用高效液相色谱，C4分析柱，二极管矩阵检测器进行检测。前处理采用三氯乙酸脱蛋白质，用草酸作流动相，整个试验过程中不使用有机溶剂。结果：该方法的平均回收率OTC为89．3％，TC为86．78％，平均相对标准误OTC为6．96％，TC为7．21％，最小检出浓度为0．05μg/ml，并得到土霉素及四环素的良好的相关性。市场采集牛奶159份，检出土霉素残留奶14份，阳性率为8．8％，检出四环素残留奶2份，阳性率为1．2％。结论：本方法只是对牛奶中残留的四环素类抗生素进行了分析检测，阴性结果并不代表奶品中不含有抗生素，其它类型抗生素，如青霉素类等都是乳畜业中比较常用的抗生素，因此，寻求快速简便的检测方法对牛奶中残留的各种抗生素进行检测，以规范牛奶市场，从而保障饮用牛奶的安全是非常必要的。金霉素由于较少使用，本试验未加以考虑。     

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法:样品经乙酸铵缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果:在本实验条件下,几种药物在0~5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.02~0.56μg/kg,变异系数2.34%~7.63%,样品平均加标回收率在84.4%~101.7%之间。结论:该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意。     

毛细管电泳法测定牛奶中残留的抗生素

牛奶中抗生素主要有 β 内酰胺类抗生素如青霉素、头孢菌素等和非 β 内酰胺类抗生素如四环素、链霉素等。目前 ,分析牛奶中抗生素主要用高效液相色谱 (HPLC)法、薄层扫描定量法和微生物法。HPLC法为目前常用理化监测抗生素方法 ,一般仅监测少数几种残留抗生素 ,如吡啶硫乙酰头孢菌素(cephapirin) ,且检测灵敏度相对较低 ,易受干扰。薄层扫描定量法操作复杂、费时 ,且抗生素在薄层板上的荧光强度随放置时间延长而减弱 ,人为因素造成的测定误差较大。微生物法具有成本低 ,灵敏度高的特点 ,可检测 2～ 15 0 μg/L残留量的抗生素水平 ,但一…     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量

微囊藻毒素(MC)是水样释放的有毒代谢物,对环境及人类健康具有较大的危害性。因而建立高效液相色 谱法(HPLC)测定水中藻毒素的方法,用该法检测常见微囊藻毒素MC-LR的检出限为0.03μg/L,线性定量范围为0.05- 10μg/L,建立了标准曲线和工作曲线,并应用该方法分析水样,表明其具有实用性,并初步利用导数光谱法进行定量。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷

目的：建立高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿苷的方法。方法：样品用30%乙醇提取,经0.22μm滤膜过滤,以甲醇-水为流动相,进入高效液相色谱进行分析。结果：通过实验对最佳波长、柱温、流动相的比例进行选择,获得理想的分离效果,方法最低检出浓度为0.1μg/ml;方法线性范围为0.1μg/ml～0.8 mg/ml;方法平均回收率为101.6%;相对标准偏差〈10%。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度好,适合于保健食品中淫羊藿苷的测定。     

HPLC法测定保健食品中人参皂甙的研究

[目的]采用高效液相色谱法测定保健食品中人参皂甙的含量。[方法]样品用甲醇水溶液浸提法处理，采用短色谱柱，低乙晴体积分数，非线性梯度洗脱对6种主要人参皂甙Rg1，Rb1，Re，Rb2，Rc Rd进行分析。液相色谱条件：ODS—C18(4．6mm*150mm，5μm，)；流动相：乙腈—水，流速1．0mL／min；166—A紫外检测器；波长：203nm。[结果]6种人参皂甙和总皂甙的相对标准偏差为0．9％—4．4％。最低检出浓度5．5μg／g，回收率95．56％—98．52％。[结论]该方法快捷、简便，适用于保健食品中人参皂甙的测定。     

HPLC法测定动物源性食品中呋喃唑酮残留的研究

〔目的〕建立一套适用于批量样品检测的动物源性食品中呋喃唑酮的检测方法。〔方法〕该法采用乙腈做提取剂 ,经过提取、净化、过滤、浓缩 ,即可直接上样分析。〔结果〕该法简便、快速、稳定、易于掌握 ,回收率高 ,经济适用。当取样量为 10 .0g时 ,该法的最低检测限量为 1.0 μg ml ,已达到欧盟对我国出口水产品检测限量的要求。应用该法 ,测定了余杭区地产畜禽、水产品 68份。检出含呋喃唑酮的样品 3 5份 ,检出率为 5 1.4%。呋喃唑酮残留量范围 :1.3～ 5 4 4μg kg。〔结论〕该法简便、快速且敏感性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰方法研究

采用高效液相色谱仪 (HPLC ,UV检测器 )测定面粉及其制品中的过氧化苯甲酰 (BPO)含量。用C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 2mol/L乙酸铵 (5 +95 )为流动相 ,检测波长 2 30nm ,以保留时间作定性 ,以峰面积或峰高作定量 ,以苯甲酸为标准 ,计算样品中BPO含量。结果显示在 0～ 10 0mg/L范围内呈良好线性关系 (r=0 .9995 ) ;检测限为 0 .2mg/L ,方法的回收率为 93.5 %～ 110 .8% ;相对标准偏差平均为 2 .6 %。结果表明 ,本法简单、快速、准确 ,易于操作 ,用于面粉及其制品BPO的测定 ,结果满意     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。