蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

护肝宁制剂HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用HPLC法建立护肝宁的指纹图谱,并结合化学模式识别对其质量进行分析评价。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡ（200 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃,建立11批护肝宁制剂的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）等模式识别技术对护肝宁制剂的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定27个共有峰,通过对照品保留时间和紫外吸收光谱确定5个共有峰,11批护肝宁样品指纹图谱的相似度均大于0. 86,表明该药物总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同厂家不同批次药物之间仍存在差异,通过OPLS-DA筛选出对药物质量差异影响最大的4个共有峰。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价护肝宁制剂的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。     

桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别和HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析

目的 建立桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并结合化学模式识别分析评价桦褐孔菌药材的质量。方法 采用薄层色谱法对桦褐孔菌药材中的栓菌酸、桦褐孔菌醇进行定性鉴别；建立桦褐孔菌药材的HPLC指纹图谱，根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》确定共有峰并进行相似度评价；采用SPSS 23.0软件和SIMCA14.1软件对22批桦褐孔菌药材的指纹图谱数据进行化学模式识别分析（聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析）。结果 薄层色谱鉴别结果显示，供试品色谱和对照品色谱在相应位置上显相同颜色斑点。22批桦褐孔菌药材的HPLC指纹图谱共有10个共有峰，相似度为0.942～0.995；指认出3号峰为栓菌酸，4号峰为桦褐孔菌醇，9号峰为麦角甾醇，10号峰为羊毛甾醇。聚类分析结果显示，S1～S15、S19、S21、S22聚为第1类，S16～S18、S20聚为第2类。主成分分析结果显示，综合得分排名前4位的样品分别为S17、S18、S16、S20。正交偏最小二乘法-判别分析结果显示，以变量重要性投影（VIP）值>1为标准，筛选出4号峰（桦褐孔菌醇，...     

基于指纹图谱结合化学计量学方法评价荆芥穗质量

建立HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学模式识别的荆芥穗药材质量控制评价方法,为药材的质量控制提供依据。采用高效液相色谱法对收集得到的25批次荆芥穗药材进行化学成分分析,建立指纹图谱共有模式,共标定22个共有色谱峰,其相似度均在0.9以上。通过聚类分析将样品按不同产地分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次荆芥穗药材的5个差异标志物,通过对照品指认,确定了9号峰为橙皮苷、10号峰为迷迭香酸、13号峰为金合欢素-7-O-葡萄糖、14号峰为槲皮素、20号峰为胡薄荷酮。本研究建立的质量评价方法稳定可靠,适用于荆芥穗药材的质量控制。     

地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650～0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%～103.68%,RSD为1.21%～3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘...     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的复方血栓通胶囊质量控制研究

目的： 采用UPLC法建立复方血栓通胶囊的指纹图谱，并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法： 采用Waters UPLC超高效液相色谱仪，ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为256 nm，建立10批次复方血栓通胶囊的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）等模式识别技术对复方血栓通胶囊的总体质量进行分析评价。结果： 建立的指纹图谱共标定67个共有峰，经对照品进行化学指认并鉴定了其中的12个色谱峰。10批供试品的相似度均大于0.96，表明该药物总体质量较为稳定；但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异，且主要分为两大类，最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的7个共有峰。结论： 本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行，指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价复方血栓通胶囊的药物质量。     

龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱及其化学模式识别研究

目的 建立龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法进行质量评价。方法 采用HPLC法建立龙生蛭胶囊的指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;对测定结果进行层次聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘–判别分析对样品进行模式识别,以VIP值大于1为标准筛选影响龙生蛭胶囊质量的差异性成分。结果 19批龙生蛭胶囊样品的HPLC指纹图谱共标定了20个共有峰,相似度均大于0.95,指认了9个共有峰,分别为槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、芍药苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮葡萄糖苷。19批样品可分为2类;前4个主成分的累积方差贡献率为85.504%;以VIP值大于1为标准,筛选出8个主要峰,13、8、2（没食子酸）、3（原儿茶酸）、1（槲皮素）、14（芍药苷）、10、11号峰。结论 建立了龙生蛭胶囊更全面、系统的质量评价和分析方法,为龙生蛭胶囊的质量标准提高提供理论依据。     

基于UPLC指纹图谱及化学识别模式的防暑清热饮质量评价

目的 建立防暑清热饮指纹图谱,结合化学识别模式评价其质量。方法以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）建立10批次防暑清热饮的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,确定每个共有峰的药材归属;运用化学模式识别法中的聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）确定影响制剂质量的差异性成分。结果 10批次防暑清热饮指纹图谱共有31个共有峰,相似度为0.975～0.996,指认6个共有峰,分别为9号峰（绿原酸）、19号峰（木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷）、21号峰（3,5-O-二咖啡酰奎宁酸）、23号峰（橙皮苷）、29号峰（蒙花苷）和31号峰（广藿香酮）;CA和PCA将10批次防暑清热饮分为3类;PCA结果显示,主成分1～6的累计方差贡献率为95.947%;OPLS-DA结果显示,共有13个峰变量重要性投影值大于1,为差异性成分。结论 该方法简便、灵敏、快速,可用于防暑清热饮的质量评价。     

小儿金宁口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿金宁口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为小儿金宁口服液的质量控制提供依据。方法:色谱柱为HederaTMODS-2C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为300nm,柱温为30℃。不同批次样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)计算。结果:建立了小儿金宁口服液HPLC对照指纹图谱,以隐绿原酸峰为参照峰,标示了17个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.972以上。结论:本方法精密度高、重复性好,可为小儿金宁口服液的质量评价提供依据。     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的：建立多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮（党参方）的整体质量。方法：采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温20℃,对多批不同厂家和来源的生脉饮（党参方）制剂进行分析,建立中药色谱指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法判别分析对生脉饮（党参方）质量进行评价。结果：建立了生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱的相似度为0.061~0.798;聚类分析与主成分分析结果一致,结合正交偏最小二乘法判别分析发现3类主成分中包含的7个成分峰是造成不同批次生脉饮（党参方）质量差异的主要标志物。在多指标成分定量分析方法学考察结果中,7种指标性成分的加样回收率在97.32%~101.26%,RSD为1.89%~3.56%。结论：不同批次的生脉饮（党参方）之间虽有一定的相关性,但存在质量差异。生脉饮（党参方）检测方法的建立可以为其质量控制及评价提供参考依据,且具有一定的药用开发价值,为其进一步药效及制剂研究奠定基础。     

指纹图谱和化学模式识别评价前列舒通胶囊的质量

目的 建立前列舒通胶囊的HPLC指纹图谱并结合化学模式识别，对前列舒通胶囊的整体质量进行评价。方法 采用HPLC法测得18批样品的色谱图，并进行相似度分析；以22个共有峰的峰面积为变量，进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。结果 18批样品的指纹图谱中有22个共有峰，相似度均大于0.98,造成不同批次间的差异性成分为F3、F7、F16、F21等4个峰，其中，F16为盐酸小檗碱。结论 所用方法准确可行，可为“药材-中间体-成品”全过程的质量控制提供依据。     

基于UPLC色谱指纹图谱及化学模式识别的新保肾片质量控制研究

摘要：目的:建立新保肾片UPLC指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,为新保肾片的质量控制提供一种新方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18（4.6 mm×50 mm,2.7μm）型色谱柱,以甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:260 nm,建立新保肾片的指纹图谱,采用"中药指纹图谱相似度评价系统"（2012A版）建立指纹图谱共有模式和相似度计算。结合SPSS和SIMCA软件进行聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）,对新保肾片进行整体质量评价。结果:建立了新保肾片的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,通过对照品比对指认出没食子酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分。13批新保肾片相似度均大于0.987,表明药物总体质量较稳定。通过CA、PCA发现样品聚成2类,不同时间生产的药物仍存在差异,通过PLS-DA筛选出批次间的差异性成分主要为5号峰、10号峰和11号峰。结论:本研究所建立的指纹图谱和化学模式识别方法科学可靠、简便易行、高效快速,可更加全面系统地提供新保肾片化学成分信息,为综合评价制剂质量的稳定性和均一性提供了科学依据。     

基于指纹图谱化学模式识别的头顶一颗珠产地差异评价

目的 通过头顶一颗珠HPLC指纹图谱化学模式识别，评价秦巴及不同产地间药材的质量差异。方法 采用Hibar C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，建立头顶一颗珠HPLC指纹图谱，经相似度评价，聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)研究秦巴及外产地10批样品的质量差异。结果 头顶一颗珠指纹图谱匹配得到23个共有色谱峰，其中21～23号峰依次指认为重楼皂苷Ⅶ、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷及重楼皂苷Ⅵ,各批次相似度在0.706～0.958之间。经化学模式识别10批药材样品可聚为3类，其中秦巴产的湖北神农架及陕西药材PCA综合得分较高，质量较好。OPLS-DA筛选出11个影响各批药材质量差异的色谱峰。结论 建立的中药指纹图谱化学模式识别方法能明确秦巴产头顶一颗珠的道地品质，为其开发利用提供了质量评价依据。     

不同产区掌叶大黄酒蒸前后指纹图谱的建立及3种差异性成分的含量测定

目的 建立掌叶大黄酒蒸前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中3种差异性成分的含量.方法 采用HPLC法建立掌叶大黄(酒蒸前)、熟大黄(酒蒸后)各15批样品的指纹图谱并进行相似度评价,通过主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别分析、正交偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行化学模式识别分析.对30批样品中的3种...     

栀子不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法，结合化学模式识别技术为栀子的炮制提供参考。方法 采用Phenomenex Luna-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；以乙腈-0.08%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速：0.85 mL·min^-1；检测波长：240,254,280,330,440 nm，柱温：35℃，进样量：10μL。采用相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价20批栀子不同炮制品指纹图谱。结果 建立了栀子不同炮制品指纹图谱，共标定17个共有峰，经与对照品比对指认出其中8个化合物。20批栀子相似度为0.901～0.969，通过聚类分析可将样品聚为3类，结合正交偏最小二乘法-判别分析发现5个成分可能是造成栀子不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法栀子的差异，可为栀子的炮制提供参考。     

基于指纹图谱结合多成分化学模式分析的复方垂盆草降酶颗粒质量控制研究

目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均在0.9以上,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰(甘草酸铵)、7号峰(芍药苷)和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。     

基于多元化学模式识别分析的生姜UPLC指纹图谱研究

摘要：目的:建立生姜UPLC指纹图谱研究方法,通过多元化学模式识别分析,为生姜药材的质量控制提供参考。方法:采用Acclaim C18（2.1 mm×100 mm, 2.2μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.4 ml·min-1,柱温为30℃,建立不同产地的生姜指纹图谱,利用总量统计矩分析、相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等多元化学计量方法对生姜进行质量评价。结果:建立了18批生姜样品指纹图谱,确定了13个共有峰,18批样品相似度均大于0.9。经过聚类分析,18批生姜样品可聚为两类,采用主成分分析确定3个主成分为影响药材样品质量评价的主要因子;13个共有峰中对样品组分起关键作用的成分为峰3（6-姜辣素）、峰7、峰9、峰10、峰11、峰12。结论:利用UPLC法建立的生姜药材指纹图谱准确,可有效评价生姜药材的质量。     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。